一种可见光催化下氨基醇类化合物的绿色合成方法技术

本发明专利技术属于化合物制备技术领域，公开了一种可见光催化下氨基醇类化合物的绿色合成方法，所述可见光催化下氨基醇类化合物的绿色合成方法包括在反应釜中依次加入氨基酸、光催化剂和无机酸水溶液；向反应釜中通入氩气；密封反应釜，向反应釜内通入氢气，升温至120‑130℃；反应30分钟后降温继续反应30分钟；降温，室温下冷却；向反应物中加入溶剂，搅拌20分钟，层析分离，对分离物提纯后得到氨基醇类化合物。本发明专利技术提供的合成路线简单、原材料易得且成本低，操作简便，且反应过程温和可控，同时副产物少，产率高；同时本发明专利技术利用硫化镉纳米晶作为光催化剂能够提高整体反应的效率，还能够有效提高氨基醇类化合物的活性。

【技术实现步骤摘要】
一种可见光催化下氨基醇类化合物的绿色合成方法
本专利技术属于化合物制备
，尤其涉及一种可见光催化下氨基醇类化合物的绿色合成方法。
技术介绍
目前：氨基醇类化合物，化学式为：其中β-氨基醇化合物同时含有氨基和醇基，表现出胺和醇的双重化学反应性，因此广泛地应用于生产和生活的各个领域，如：用作高分子材料催化剂、颜料分散剂、工业流体乳化剂以及甲醛固着剂、有机合成试剂(尤其是小分子药物的合成)等。除此之外，氨基醇的结构还广泛存在于许多生物活性天然产物中，如抗艾滋病药物、抗高血压药物、冬虫夏草多球壳菌素、抗多药耐药性海洋天然产物等等。因此，氨基醇的合成受到化学家们的广泛关注。现有氨基醇类化合物的合成方法主要通过化学催化剂催化，然后还原的方法进行氨基醇类化合物的制备，然而现有现有的制备方法制备的氨基醇类化合物不仅产率低，同时制备方法复杂，成本高，且副产物多。通过上述分析，现有技术存在的问题及缺陷为：现有现有的制备方法制备的氨基醇类化合物不仅产率低，同时制备方法复杂，成本高，且副产物多。
技术实现思路
针对现有技术存在的问题，本专利技术提供了一种可见光催化下氨基醇类化合物的绿色合成方法。本专利技术是这样实现的，一种可见光催化下氨基醇类化合物的绿色合成方法，所述可见光催化下氨基醇类化合物的绿色合成方法包括以下步骤：步骤一，在反应釜中依次加入氨基酸、光催化剂和无机酸水溶液，搅拌均匀得到混合液；步骤二，关闭反应釜，向反应釜中通入氩气30分钟，将反应釜内原有的空气全部排出；<br>步骤三，密封反应釜，向反应釜内通入氢气，升温至120-130℃；步骤四，反应30分钟后降温至100-120℃，继续反应30分钟；然后降温，室温下冷却；步骤五，向反应物中加入溶剂，搅拌20分钟，层析分离，对分离物提纯后得到氨基醇类化合物。进一步，步骤一中，所述氨基酸为L-丙氨酸、L-脯氨酸、L-谷氨酸、L-苯丙氨酸、L-赖氨酸、L-丝氨酸、L-缬氨酸、D-丙氨酸、D-脯氨酸、D-谷氨酸、D-苯丙氨酸、D-赖氨酸、D-丝氨酸、D-缬氨酸中的任意一种。进一步，步骤一中，所述光催化剂为硫化镉纳米晶。进一步，所述硫化镉纳米晶的制备方法为：(1)将10mmol的氯化铬加入到50mL水中，磁力搅拌；(2)搅拌均匀后加入6mmol巯基乙酸，并调节溶液pH值为6-7；(3)溶液中缓慢加入3mmol硫酸钠水溶液，搅拌至溶液呈现透明状；(4)在溶液中加入无水乙醇，析出沉淀进行洗涤，干燥，得到硫化镉纳米晶。进一步，步骤一中，所述无机酸水溶液为硅酸水溶液、硼酸水溶液、氢氰酸水溶液、氢氟酸水溶液、亚硝酸水溶液、高卤酸水溶液、偏铝酸水溶液中的任意一种。进一步，步骤一中，所述无机酸水溶液的浓度为2.0-3.0mol/L。进一步，步骤二中，所述氩气的纯度为99.99％。进一步，步骤三中，所述氢气的压力为6-12MPa。进一步，步骤五中，所述溶剂为乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮中的任意一种。进一步，步骤五中，所述对分离物提纯具体包括：(1)使用100～200目的硅胶和石油醚装柱，上柱，并将分离物用二氯甲烷溶解装于硅胶柱子的上端部；(2)用石油醚与乙酸乙酯的混合溶剂进行洗脱，并将有机相减压浓缩除去溶剂；(3)真空干燥得到纯净的氨基醇类化合物。进一步，所述可见光催化下氨基醇类化合物的绿色合成方法还包括：利用进样针抽取反应瓶中的气体并打入气相色谱，检测气体的种类和含量；当气体中不存在羰基化合物时，反应结束。结合上述的所有技术方案，本专利技术所具备的优点及积极效果为：本专利技术提供的合成方法技术路线简单、原材料简单易得且成本低，操作简便，并且没有进行高温反应的条件，反应过程温和可控，同时副产物少，产率高。同时本专利技术利用硫化镉纳米晶作为光催化剂不仅能够提高整体反应的效率，同时还能够有效提高氨基醇类化合物的活性。附图说明图1是本专利技术实施例提供的可见光催化下氨基醇类化合物的绿色合成方法流程图。图2是本专利技术实施例提供的硫化镉纳米晶的制备方法的流程图。图3是本专利技术实施例提供的对分离物提纯的流程图。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。针对现有技术存在的问题，本专利技术提供了一种可见光催化下氨基醇类化合物的绿色合成方法，下面结合附图对本专利技术作详细的描述。如图1所示，本专利技术实施例提供的可见光催化下氨基醇类化合物的绿色合成方法包括以下步骤：S101，在反应釜中依次加入氨基酸、光催化剂和无机酸水溶液，搅拌均匀得到混合液；S102，关闭反应釜，向反应釜中通入氩气30分钟，将反应釜内原有的空气全部排出；S103，密封反应釜，向反应釜内通入氢气，升温至120-130℃；S104，反应30分钟后降温至100-120℃，继续反应30分钟；然后降温，室温下冷却；S105，向反应物中加入溶剂，搅拌20分钟，层析分离，对分离物提纯后得到氨基醇类化合物。如图2所示，本专利技术实施例提供的硫化镉纳米晶的制备方法为：S201，将10mmol的氯化铬加入到50mL水中，磁力搅拌；S202，搅拌均匀后加入6mmol巯基乙酸，并调节溶液pH值为6-7；S203，溶液中缓慢加入3mmol硫酸钠水溶液，搅拌至溶液呈现透明状；S204，在溶液中加入无水乙醇，析出沉淀进行洗涤，干燥，得到硫化镉纳米晶。如图3所示，本专利技术实施例提供的对分离物提纯具体包括：S301，使用100～200目的硅胶和石油醚装柱，上柱，并将分离物用二氯甲烷溶解装于硅胶柱子的上端部；S302，用石油醚与乙酸乙酯的混合溶剂进行洗脱，并将有机相减压浓缩除去溶剂；S303，真空干燥得到纯净的氨基醇类化合物。本专利技术在反应釜中依次加入氨基酸、光催化剂和无机酸水溶液，搅拌均匀得到混合液；关闭反应釜，向反应釜中通入氩气30分钟，将反应釜内原有的空气全部排出；密封反应釜，向反应釜内通入氢气，升温至120-130℃；反应30分钟后降温至100-120℃，继续反应30分钟；然后降温，室温下冷却；向反应物中加入溶剂，搅拌20分钟，层析分离，对分离物提纯后得到氨基醇类化合物。以上所述，仅为本专利技术的具体实施方式，但本专利技术的保护范围并不局限于此，任何熟悉本
的技术人员在本专利技术揭露的技术范围内，凡在本专利技术的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，都应涵盖在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种可见光催化下氨基醇类化合物的绿色合成方法，其特征在于，所述可见光催化下氨基醇类化合物的绿色合成方法包括以下步骤：/n步骤一，在反应釜中依次加入氨基酸、光催化剂和无机酸水溶液，搅拌均匀得到混合液；/n步骤二，关闭反应釜，向反应釜中通入氩气30分钟，将反应釜内原有的空气全部排出；/n步骤三，密封反应釜，向反应釜内通入氢气，升温至120-130℃；/n步骤四，反应30分钟后降温至100-120℃，继续反应30分钟；然后降温，室温下冷却；/n步骤五，向反应物中加入溶剂，搅拌20分钟，层析分离，对分离物提纯后得到氨基醇类化合物。/n

【技术特征摘要】
1.一种可见光催化下氨基醇类化合物的绿色合成方法，其特征在于，所述可见光催化下氨基醇类化合物的绿色合成方法包括以下步骤：
步骤一，在反应釜中依次加入氨基酸、光催化剂和无机酸水溶液，搅拌均匀得到混合液；
步骤二，关闭反应釜，向反应釜中通入氩气30分钟，将反应釜内原有的空气全部排出；
步骤三，密封反应釜，向反应釜内通入氢气，升温至120-130℃；
步骤四，反应30分钟后降温至100-120℃，继续反应30分钟；然后降温，室温下冷却；
步骤五，向反应物中加入溶剂，搅拌20分钟，层析分离，对分离物提纯后得到氨基醇类化合物。


2.如权利要求1所述可见光催化下氨基醇类化合物的绿色合成方法，其特征在于，步骤一中，所述氨基酸为L-丙氨酸、L-脯氨酸、L-谷氨酸、L-苯丙氨酸、L-赖氨酸、L-丝氨酸、L-缬氨酸、D-丙氨酸、D-脯氨酸、D-谷氨酸、D-苯丙氨酸、D-赖氨酸、D-丝氨酸、D-缬氨酸中的任意一种。


3.如权利要求1所述可见光催化下氨基醇类化合物的绿色合成方法，其特征在于，步骤一中，所述光催化剂为硫化镉纳米晶。


4.如权利要求3所述可见光催化下氨基醇类化合物的绿色合成方法，其特征在于，所述硫化镉纳米晶的制备方法为：
(1)将10mmol的氯化铬加入到50mL水中，磁力搅拌；
(2)搅拌均匀后加入6mmol巯基乙酸，并调节溶液pH值为6-7；
(3)溶液中缓慢加入3mmol硫酸钠水溶液，搅拌至溶液呈现透明状；
(4)在溶液中加入无水乙醇，析出沉淀进行洗涤，干燥...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘民，戴进猛，廖大章，马帅，任宇梅，
申请(专利权)人：辽宁工程技术大学，
类型：发明
国别省市：辽宁;21