一种盐酸伊托必利中对羟基苯甲醛的检测方法技术

本发明专利技术提供了一种盐酸伊托必利中对羟基苯甲醛的检验方法，4‑[（2‑二甲基氨基）乙氧基]苄胺是合成盐酸伊托必利的关键中间体，而对羟基苯甲醛是合成4‑[（2‑二甲基氨基）乙氧基]苄胺的起始物料，故对羟基苯甲醛可能在合成4‑[（2‑二甲基氨基）乙氧基]苄胺过程中反应不完全而残留在4‑[（2‑二甲基氨基）乙氧基]苄胺中，进而可能引入到盐酸伊托必利成品中，为了检测盐酸伊托必利中对羟基苯甲醛的含量，本发明专利技术首次提出了盐酸伊托必利中对羟基苯甲醛的液相色谱检测方法，具有准确度高、精密度高、重现性好、稳定性好、专属性强等特点，同时本发明专利技术具有耗时短，操作简单，成本低等优点。

【技术实现步骤摘要】
一种盐酸伊托必利中对羟基苯甲醛的检测方法
本专利技术涉及医药分析
，具体涉及一种盐酸伊托必利中对羟基苯甲醛的检测方法。
技术介绍
盐酸伊托必利（Itopridehydrochloride），是由日本北陆制药研制开发，于1989年申请专利，1995年首次在日本上市。我国在本世纪初研制成功，并被CFDA批准为二类新药。盐酸伊托必利是新一代苯甲酰胺类促胃肠动力药，是一种新型的与现有的促胃动力药物作用机制不完全相同的药物。本专利技术提供了一种盐酸伊托必利中对羟基苯甲醛的检验方法，4-[（2-二甲基氨基）乙氧基]苄胺是合成盐酸伊托必利的关键中间体，而对羟基苯甲醛是合成4-[（2-二甲基氨基）乙氧基]苄胺的起始物料，故对羟基苯甲醛可能在合成4-[（2-二甲基氨基）乙氧基]苄胺过程中反应不完全而残留在4-[（2-二甲基氨基）乙氧基]苄胺中，进而可能引入到盐酸伊托必利成品中，对羟基苯甲醛在盐酸伊托必利中的检测根据研发人员自主开发的液相色谱方法实现的，并验证此方法的有效性和可行性，参考ICHQ2及《中国药典》四部9101指导原则对此方法进行了验证。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种盐酸伊托必利中对羟基苯甲醛的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）配制溶液，分别配制空白溶液、对羟基苯甲醛储备液、对照品溶液和供试品溶液；所述空白溶液即是稀释液，空白溶液（稀释液）中包括磷酸二氢钾溶液和乙腈溶液；所述对羟基苯甲醛储备液中包括对羟基苯甲醛、磷酸二氢钾溶液和乙腈溶液；所述对照品溶液中包括对羟基苯甲醛、 磷酸二氢钾溶液和乙腈溶液；所述供试品溶液中包括盐酸伊托必利、磷酸二氢钾溶液和乙腈溶液；（2）测定方法：分别将空白溶液、对羟基苯甲醛储备液、对照品溶液和供试品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图，色谱条件如下：色谱柱：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂； 流速 1.0mL/min；柱...

【技术特征摘要】
1.一种盐酸伊托必利中对羟基苯甲醛的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）配制溶液，分别配制空白溶液、对羟基苯甲醛储备液、对照品溶液和供试品溶液；所述空白溶液即是稀释液，空白溶液（稀释液）中包括磷酸二氢钾溶液和乙腈溶液；所述对羟基苯甲醛储备液中包括对羟基苯甲醛、磷酸二氢钾溶液和乙腈溶液；所述对照品溶液中包括对羟基苯甲醛、磷酸二氢钾溶液和乙腈溶液；所述供试品溶液中包括盐酸伊托必利、磷酸二氢钾溶液和乙腈溶液；（2）测定方法：分别将空白溶液、对羟基苯甲醛储备液、对照品溶液和供试品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图，色谱条件如下：色谱柱：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流速1.0mL/min；柱温：35℃；进样量：20μl；运行时间：25min；检测波长：284nm；流动相为流动相A-流动相B体系，其中流动相A为0.01mol/L磷酸二氢钾溶液，流动相B为乙腈。


2.如权利要求1所述的一种盐酸伊托必利中对羟基苯甲醛的检...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢金昌，顾琼，刘凤，汤伟彬，王晴晴，
申请(专利权)人：珠海润都制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44