一种丁腈橡胶的分级方法技术

本发明专利技术涉及丁腈橡胶制备领域领域，具体涉及一种丁腈橡胶的分级方法。可以制备窄分子量分布的丁腈橡胶样品。操作步骤为，S1：将丁腈橡胶与良溶剂按一定比例混合、搅拌溶解，形成溶液；S2：在一定温度下搅拌，向S1中的溶液加入沉淀剂，静置，达到沉淀溶解平衡；S3：分离上层清液和下层沉淀；S4：重复S2和S3，可以得到分子量分布小于2的丁腈橡胶。本发明专利技术通过选择丁腈橡胶的良溶剂和沉淀剂，反复分离丁腈橡胶的浓相和稀相，从而制备分子量从大到下的一系列窄分子量分布的丁腈橡胶样品。

【技术实现步骤摘要】
一种丁腈橡胶的分级方法
本专利技术涉及丁腈橡胶制备领域领域，具体涉及一种丁腈橡胶的分级方法。
技术介绍
丁腈橡胶（acrylonitrile-butadienerubber，NBR）是由丁二烯和丙烯腈聚合制备的，具有优异的耐高温、耐老化、耐化学腐蚀特性及优良的粘合性能，已被广泛应用于石油钻探、石油化工、汽车工业、航空航天、轻纺工业、建筑材料等领域。市售丁腈橡胶的门尼粘度（100℃时，ML1+4）在30到70范围内，分子量一般在几十万以上，分子量分布一般在3.5以上，高分子量、高门尼粘度、宽分子量使丁腈橡胶的工艺性能变差，限制了其在特殊领域的应用，因此，有必要设计一种方法，可以根据应用需求制备得到分子量从大到下的一系列窄分子量分布的丁腈橡胶样品。目前，常用的改善丁腈橡胶加工工艺性能的方法是热机械处理法，但是该处理方法只能在一定程度上降低丁腈橡胶的分子量，处理后分子量仍旧很高、分子量分布仍旧很宽，且处理过程中不饱和双键容易氧化，影响后期老化性能，难以满足实际需要。沉淀分级法是目前制备窄分子量分布高分子样品的最简单有效的方法之一。因此，本专利技术通过选择丁腈橡胶的良溶剂和沉淀剂，反复分离丁腈橡胶的浓相和稀相，从而制备分子量从大到下的一系列窄分子量分布的丁腈橡胶样品。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题：本专利技术一种丁腈橡胶的分级方法，以制备窄分子量分布的丁腈橡胶样品。为解决技术问题所采用的技术方案：本专利技术提供一种丁腈橡胶的分级方法，步骤如下：S1：将丁腈橡胶与良溶剂按一定比例混合、搅拌溶解，形成溶液；S2：在一定温度下搅拌，向S1中的溶液加入沉淀剂，静置，达到沉淀溶解平衡；S3：分离上层清液和下层沉淀；S4：重复S2和S3，可以得到分子量分布小于2.0的丁腈橡胶。进一步地，所述良溶剂选择丙酮、丁酮、乙酸乙酯和四氢呋喃中的至少一种。进一步地，所述沉淀剂选为去离子水、乙醇和甲醇中的至少一种。进一步地，所述丁腈橡胶的质量浓度为1wt%～5wt%。进一步地，所述S2中的操作温度为0～35℃。进一步地，所述S3中的上层清液可以重复沉淀，重复S2和S3操作次数为1～8次。进一步地，所述S2中的静置时间为10h～48h。进一步地，所述S3采用常压沉淀分离或者离心沉淀分离。进一步地，所述的离心沉淀的转速为2000～7500转/分。有益效果：本专利技术通过选择丁腈橡胶的良溶剂和沉淀剂，反复分离丁腈橡胶的浓相和稀相，从而制备分子量从大到下的一系列窄分子量分布的丁腈橡胶样品。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术做进一步说明：实施例1：在10L三口烧瓶中，加入160gCHK-33丁腈橡胶和5174g丙酮，加热、搅拌回流使其完全溶解，恒温至25℃，搅拌条件下缓慢滴加去离子水，滴加10g～50g时，沉淀生成，搅拌条件下随后瞬间消失；滴水量为100g时开始有沉淀析出，补加20g去离子水，使其达到沉淀溶解平衡，静置24h；静置后，观察沉淀不消失，搅拌使其浑浊，将其倒入离心瓶中离心，离心转速为3000转/分，离心时间5min，将下层胶状物分离，编号为1-1，于真空烘箱中烘干，采用激光光散射衍射联用法分析分子量及分子量分布。上层清液重复以上步骤3次，沉淀剂的加入量分别为50g、60g、40g，得到三组不同级分分子量的丁腈橡胶，分别编号为1-2、1-3、1-4，于真空烘箱中烘干，采用激光光散射衍射联用法分析分子量及分子量分布。表1实施例1分子量及分子量分布结果由表1可知，分级后级分的分子量分布均比未分级样品窄。实施例2：在10L三口烧瓶中，加入160gJSR220丁腈橡胶和3040g丙酮，搅拌使其完全溶解，恒温至20℃，搅拌条件下缓慢滴加去离子水，滴加10g～60g时，沉淀生成，搅拌条件下随后瞬间消失；滴水量为150g时开始有沉淀析出，补加20g去离子水，使其达到沉淀溶解平衡，静置24h；静置后，观察沉淀不消失，搅拌使其浑浊，将其倒入离心瓶中离心，离心转速为4500转/分，离心时间5min，将下层胶状物分离，编号为2-1，于真空烘箱中烘干，采用激光光散射衍射联用法分析分子量及分子量分布。上层清液重复以上步骤4次，沉淀剂的加入量分别为70g、80g、100g、100g，得到四组不同级分分子量的丁腈橡胶，分别编号为2-2、2-3、2-4、2-5，于真空烘箱中烘干，采用激光光散射衍射联用法分析及分子量分布。表2实施例2分子量及分子量分布结果由表2可知，分级后级分的分子量分布均比未分级样品窄。实施例3：在10L三口烧瓶中，加入160gN21丁腈橡胶和3040g丁酮，搅拌回流使其完全溶解，恒温至35℃，搅拌条件下缓慢滴加去离子水，滴加10g～50g时，沉淀生成，搅拌条件下随后瞬间消失；滴水量为160g时开始有沉淀析出，补加10g去离子水，使其达到沉淀溶解平衡，静置30h；静置后，观察沉淀不消失，搅拌使其浑浊，将其倒入离心瓶中离心，离心转速为5500转/分，离心时间5min，将下层胶状物分离，编号为3-1，于真空烘箱中烘干，采用激光光散射衍射联用法分析分子量及分子量分布。上层清液重复以上步骤4次，沉淀剂的加入量分别为100g、80g、120g、80g，得到四组不同级分分子量的丁腈橡胶，分别编号为3-2、3-3、3-4、3-5，于真空烘箱中烘干，采用激光光散射衍射联用法分析分子量及分子量分布。表3实施例3分子量及分布结果由表3可知，分级后级分的分子量分布均比未分级样品窄。实施例4：在10L三口烧瓶中，加入160gN21丁腈橡胶和3040g乙酸乙酯，搅拌使其完全溶解，恒温至35℃，搅拌条件下缓慢滴加乙醇，滴加10g～100g时，沉淀生成，搅拌条件下随后瞬间消失；滴水量为330g时开始有沉淀析出，补加15g乙醇，使其达到沉淀溶解平衡，静置36h，静置后，观察沉淀不消失，搅拌使其浑浊，将其倒入离心瓶中离心，离心转速为4500转/分，离心时间5min，将下层胶状物分离，编号为4-1，于真空烘箱中烘干，采用激光光散射衍射联用法分析分子量及分子量分布。上层清液重复以上步骤4次，沉淀剂的加入量分别为100g、150g、50g、50g，得到四组不同级分分子量的丁腈橡胶，分别编号为4-2、4-3、4-4、4-5，于真空烘箱中烘干，采用激光光散射衍射联用法分析分子量及分子量分布。表4实施例4分子量及分子量分布结果由表4可知，分级后级分的分子量分布均比未分级样品窄。由以上实施例可知，本专利技术提供的分级方法可以很好的对丁腈橡胶进行分级。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种丁腈橡胶的分级方法，其特征在于，包括如下步骤：/nS1：将丁腈橡胶与良溶剂按一定比例混合、搅拌溶解，形成溶液；/nS2：在一定温度下搅拌，向S1中的溶液加入沉淀剂，静置，达到沉淀溶解平衡；/nS3：分离上层清液和下层沉淀；/nS4：重复S2和S3，可以得到分子量分布小于2.0的丁腈橡胶。/n

【技术特征摘要】
1.一种丁腈橡胶的分级方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将丁腈橡胶与良溶剂按一定比例混合、搅拌溶解，形成溶液；
S2：在一定温度下搅拌，向S1中的溶液加入沉淀剂，静置，达到沉淀溶解平衡；
S3：分离上层清液和下层沉淀；
S4：重复S2和S3，可以得到分子量分布小于2.0的丁腈橡胶。


2.根据权利要求1所述的丁腈橡胶的分级方法，其特征在于：所述良溶剂选择丙酮、丁酮、乙酸乙酯和四氢呋喃中的至少一种。


3.根据权利要求1所述的丁腈橡胶的分级方法，其特征在于：所述沉淀剂选为去离子水、乙醇和甲醇中的至少一种。


4.根据权利要求1所述的丁腈橡胶的分级方法，其特征在于：所述丁腈...

【专利技术属性】
技术研发人员：暴利军，林宏，吴勇，郝平，刘善友，于凤林，朱麟鹏，
申请(专利权)人：内蒙合成化工研究所，
类型：发明
国别省市：内蒙古;15