一种低分散剂含量和高导电性的银粉制备方法及银粉技术

技术编号:25674152 阅读:76 留言:0更新日期:2020-09-18 20:49
本发明专利技术公开了一种低分散剂含量和高导电性的银粉制备方法,包括:步骤一、配置硝酸银水溶液后依次加入分散剂和消泡剂稀释液并保温到30~35℃,得到第一溶液;步骤二、配置成质量浓度为14~15%的碱金属碳酸盐溶液后添加羧酸调整pH值到9.0~10.0并保温到30~35℃,形成第二溶液;步骤三、将50~55%的第二溶液加入到第一溶液中,得到第三溶液;步骤四、将含有醛基的还原剂溶液加入到第三溶液中,得到第四溶液;步骤五、将陈化助剂加入到剩余的45~50%第二溶液中后加入第四溶液液中;步骤六、将粉浆洗涤、抽滤、酒精和真空干燥处理。本发明专利技术还公开了一种银粉,该银粉作为有机硅体树脂体系的导电胶的导电相,电阻率低。

【技术实现步骤摘要】
一种低分散剂含量和高导电性的银粉制备方法及银粉
本专利技术属于导电胶
,具体涉及一种低分散剂含量和高导电性的银粉制备方法及银粉。
技术介绍
叠瓦太阳能电池组件是一种高功率、高光电转化效率光伏组件,其特点在于正面电极栅线重新设计的电池片切割成合理图形的小片后再将每小片叠加排布,用叠瓦导电胶材料将其焊接成串,后经过串并联排版后层压成组件。导电胶是叠瓦组件关键的材料之一,导电胶由银粉粒子及聚合物基体两部分构成,前者决定导电性,后者是银粉颗粒导电相的载体,决定导电胶的固化速度、粘结力及耐老化等性能。叠瓦导电胶有机载体有环氧体系、丙烯酸酯体系、有机硅基体系。其中有机硅树脂体系具有良好的耐受高温和低温的能力,能承受-60~200℃间的冷热变化不发生开裂并保持弹性以及良好的导热能力,特别适用于需要耐候性的太阳能组件导电粘接。有机硅树脂的固化过程需要添加催化剂使树脂发生交联固化,而催化剂很容易受到到外来含有磷、硫、氮原子的有机物的污染而中毒导致有机硅树脂不固化引起导电胶失效。导电胶中的导电相银粉在制造中表面通常包覆有机分散剂,这些添加的分散剂会引起有机硅树脂催化剂的中毒并降低银粉的导电性。银粉的制备方法分为物理方法和化学方法,物理方法是将块状的金属银使用物理方法进行破碎到微米级别,如加热成为金属熔体后喷雾冷却、气相物理沉积、球磨等;化学方法制备银粉是将银的可溶性盐在水溶液中与还原剂作用发生化学还原反应结晶生长到的银粉。化学还原方法是生产银粉的最广泛最经济的方法。由于银易被还原,因此控制银粉还原得到致密的结晶银粉需要较慢的还原反应速度,保证还原过程中银原子按照扩散的生长方式得到结晶状银粉,然后将单分散结晶状银粉通过后期还原陈化条件的控制形成团聚状态的银粉。专利《一种用于叠瓦光伏组件的导电胶及其制备》(CN201811631721.7)中采用环氧改性有机硅树脂作为载体,片径3~8μm的片状银粉并填充部分纳米银颗粒改善导电性,而片状银粉需要使用还原银粉经过机械球磨才能得到,而且需要额外添加纳米银增强导电性(降低体电阻率)。专利《一种低温导电银胶用银粉的制备方法》(CN109332723A)描述了一种油酸、硬脂酸、油酸脂分散的比表面为1.56m2/g的团聚银粉的制备方法,所得的银粉粒径偏细,比表面较大得到的银导电胶粘度大,由于添加了分散剂应用到有机硅树脂体系中容易引发催化剂中毒导致失效。
技术实现思路
本专利技术的目的之一,在于提供一种低分散剂含量和高导电性的银粉制备方法,该方法制备的银粉可以作为有机硅体树脂体系的导电胶的导电相就可以获得固化后低体电阻率。本专利技术的目的之二,在于提供一种低分散剂含量和高导电性的银粉。为了达到上述目的之一,本专利技术采用如下技术方案实现:一种低分散剂含量和高导电性的银粉制备方法,所述银粉制备方法包括如下步骤:步骤一、称取硝酸银并配置成质量体积浓度为100~220g/L的硝酸银水溶液后依次加入分散剂和消泡剂稀释液并溶清后升温并保温到30~35℃,得到第一溶液;所述分散剂添加量为硝酸银质量的1.5~2.1%;每升第一溶液液中含有1~3ml消泡剂稀释液;步骤二、按照硝酸银质量的0.58~0.75称取碱金属碳酸盐并配置成质量浓度为14~15%的碱金属碳酸盐溶液后添加羧酸调整pH值到9.0~10.0加热并保温到30~35℃,形成第二溶液;步骤三、将50~55%的第二溶液加入到第一溶液中后温度自发上升,得到pH值为6.0~6.5、温度保持在37±2℃的第三溶液;步骤四、将含有醛基的还原剂溶液加入到第三溶液中,得到第四溶液;所述还原剂和硝酸银的摩尔比为0.5~1:1;步骤五、将陈化助剂加入到剩余的45~50%第二溶液中升温并保温到30~35℃,得到第五溶液;并按照100~300ml/min的速度,将第五溶液加入第四溶液液中并持续搅拌,滴加结束后温度升至65~70℃继续加热搅拌1~3h;所述陈化助剂的质量为硝酸银质量的0.05~2‰;步骤六、将粉浆洗涤至电导率小于10μS/m后抽滤、酒精分散,并进行真空干燥处理。本专利技术通过碱金属碳酸盐与羧酸配合形成第二溶液(即缓冲溶液),可降低还原反应速度,得到结晶状银粉;在第一步还原形成单分散的均匀的大粒径结晶状银粉,银粉经过第二步陈化形成团聚银粉,添加微量陈化剂以及较高的陈化温度下形成微观团聚结构的团聚银粉,该银粉具有较低的体电阻率。进一步的,步骤二中,所述羧酸的碳原子数小于10。进一步的,所述羧酸包括甲酸、乙酸、丙酸和丁酸等的一种或几种混合物。进一步的,步骤一中,所述分散剂包括PVP和PVA的一种;所述分散剂的分子量为2.5~3.5万;所述消泡剂为有机硅表面助剂BYK333。进一步的,步骤二中,所述碱金属碳酸盐为碳酸钠或碳酸钾。进一步的,步骤四中,所述还原剂溶液包括甲醛、乙醛和乙二醛的一种或两种以上的混合溶液。进一步的,步骤五中,所述陈化助剂为阴离子表面活性剂。进一步的,所述阴离子表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠和十二烷基磺酸钠中的一种。进一步的,步骤六中,所述干燥处理的温度为40~70℃,干燥时间为22~24小时。为了达到上述目的之二,本专利技术采用如下技术方案实现:一种低分散剂含量和高导电性的银粉,所述银粉按照上述所述的银粉制备方法制备的。本专利技术的有益效果:1、本专利技术能够制备低有机残留、低比表面的团聚的高导电性结晶状银粉,这种银粉可以不经过球磨或添加纳米银直接作为有机硅体树脂体系的导电胶的导电相就可以获得固化后低体电阻率,并可以应用到相关其他导电银浆、银导电胶。2、本专利技术采用简单的水溶性聚乙烯吡咯烷酮PVP以及聚乙烯醇PVA高分子作为分散剂,而不采用难以洗去的常见银粉还原分散剂动物胶(骨胶,明胶,干酪素)和植物胶(瓜尔豆胶、阿拉伯胶),这些胶体作为蛋白的水解物分子含有能使催化剂中毒的S、N、P原子。3、本专利技术银粉工艺以采用常规滤布过滤洗涤方法,银粉后期洗涤可以以最大限度洗去银粉表面的水溶性分散剂PVP、PVA以及阴离子表面分散剂,保证银粉的分散剂残留量小于0.1%,比表面<0.2m2/g,振实密度范围2.0~5.5g/cm3。4、本专利技术的银粉制备方法具经济性、可控性,所用原料都是常见易得的化工原料。具体实施方式以下对本专利技术的具体实施方式作出详细说明。实施例1:1、在37.5L纯水中加入硝酸银8250g搅拌溶清,再加入牌号为K25的PVP173.25g、37.5ml消泡剂BYK333(质量比1:100纯水稀释)到搅拌溶清后升温并保温至35℃形成第一溶液;2、称量4.785kg配置质量浓度为14%的碳酸钠溶液34.18kg,使用乙酸调整溶液pH10.0加热并保温到35℃形成第二溶液;3、将50%的第二溶液中加入到第一溶液中,溶液温度为35℃,pH6.5形成第三溶本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种低分散剂含量和高导电性的银粉制备方法,其特征在于,所述银粉制备方法包括如下步骤:/n步骤一、称取硝酸银并配置成质量体积浓度为100~220g/L的硝酸银水溶液后依次加入分散剂和消泡剂稀释液并溶清后升温并保温到30~35℃,得到第一溶液;/n所述分散剂添加量为硝酸银质量的1.5~2.1%;每升第一溶液液中含有1~3ml消泡剂稀释液;/n步骤二、按照硝酸银质量的0.58~0.75称取碱金属碳酸盐并配置成质量浓度为14~15%的碱金属碳酸盐溶液后添加羧酸调整pH值到9.0~10.0加热并保温到30~35℃,形成第二溶液;/n步骤三、将50~55%的第二溶液加入到第一溶液中后温度自发上升,得到pH值为6.0~6.5、温度保持在37±2℃的第三溶液;/n步骤四、将含有醛基的还原剂溶液加入到第三溶液中,得到第四溶液;/n所述还原剂和硝酸银的摩尔比为0.5~1:1;/n步骤五、将陈化助剂加入到剩余的45~50%第二溶液中升温并保温到30~35℃,得到第五溶液;并按照100~300ml/min的速度,将第五溶液加入第四溶液液中并持续搅拌,滴加结束后温度升至65~70℃继续加热搅拌1~3h;/n所述陈化助剂的质量为硝酸银质量的0.05~2‰;/n步骤六、将粉浆洗涤至电导率小于10μS/m后抽滤、酒精分散,并进行真空干燥处理。/n...

【技术特征摘要】
1.一种低分散剂含量和高导电性的银粉制备方法,其特征在于,所述银粉制备方法包括如下步骤:
步骤一、称取硝酸银并配置成质量体积浓度为100~220g/L的硝酸银水溶液后依次加入分散剂和消泡剂稀释液并溶清后升温并保温到30~35℃,得到第一溶液;
所述分散剂添加量为硝酸银质量的1.5~2.1%;每升第一溶液液中含有1~3ml消泡剂稀释液;
步骤二、按照硝酸银质量的0.58~0.75称取碱金属碳酸盐并配置成质量浓度为14~15%的碱金属碳酸盐溶液后添加羧酸调整pH值到9.0~10.0加热并保温到30~35℃,形成第二溶液;
步骤三、将50~55%的第二溶液加入到第一溶液中后温度自发上升,得到pH值为6.0~6.5、温度保持在37±2℃的第三溶液;
步骤四、将含有醛基的还原剂溶液加入到第三溶液中,得到第四溶液;
所述还原剂和硝酸银的摩尔比为0.5~1:1;
步骤五、将陈化助剂加入到剩余的45~50%第二溶液中升温并保温到30~35℃,得到第五溶液;并按照100~300ml/min的速度,将第五溶液加入第四溶液液中并持续搅拌,滴加结束后温度升至65~70℃继续加热搅拌1~3h;
所述陈化助剂的质量为硝酸银质量的0.05~2‰;
步骤六、将粉浆洗涤至电导率小于10μS/m后抽滤、酒精分散,并进行真空干燥处理。


2.根据权利要求1所述的银粉制备方...

【专利技术属性】
技术研发人员:哈敏张晓烨陈学刚王军钟翔
申请(专利权)人:宁夏中色新材料有限公司
类型:发明
国别省市:宁夏;64

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