大面积三维-二维钙钛矿异质结原位制备方法技术

一种大面积三维‑二维钙钛矿异质结原位制备系统，包括反应腔，其特征在于，所述反应腔内设置有支架组件，所述反应腔外部设置有溶剂循环组件，所述反应腔顶部设置有气体循环管路。本发明专利技术通过在3D准单晶钙钛矿层上原位生长大面积高质量的2D钙钛矿薄膜，形成3D‑2D钙钛矿异质结，有利于提高钙钛矿太阳能电池的光伏性能和长期稳定性；密闭循环利用钙钛矿前驱液和反溶剂溶液，有利于减少环境污染，同时提高资源利用率。

【技术实现步骤摘要】
大面积三维-二维钙钛矿异质结原位制备方法
本专利技术属于钙钛矿材料
，具体涉及一种大面积三维-二维钙钛矿异质结原位制备方法。
技术介绍
近年来，钙钛矿太阳能电池（PSC）实验室光电转换效率已由2009年的3.8%刷新到2019年的认证效率25.2%，具备产业化价值。但是，这些认证或报道的高效PSC大多数是基于相对较小面积（一般是0.1cm2，有些更小至0.03cm2）的三维（3D）多晶钙钛矿材料。3D多晶钙钛矿材料对湿度和温度敏感，其长期稳定性的不足严重制约着PSC的产业化应用。为了提高3D钙钛矿材料的长期稳定性，其中一种有效的解决方法是在3D钙钛矿材料表面制备一层具有较强热稳定性和湿度稳定性的二维（2D）钙钛矿薄膜，形成3D-2D异质结。目前，实现上述3D-2D钙钛矿异质结可以采用旋涂法、涂布法和气相法。经检索发现专利CN110061136A公开了一种背接触式钙钛矿太阳电池及其制备方法，其中3D钙钛矿层是通过热蒸发法、旋涂法、刮涂法、喷涂法等方法制备的，2D钙钛矿层是通过旋涂法制备的。3D钙钛矿是多晶结构，存在大量的晶界和缺陷，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种大面积三维-二维钙钛矿异质结原位制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/n（1）ABX

【技术特征摘要】
1.一种大面积三维-二维钙钛矿异质结原位制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）ABX3钙钛矿前驱液的配制：将AX和BX2按等摩尔比例加入到溶剂中，在30-100℃下搅拌1-24小时，从而配制浓度为0.5-2.5mol/L的ABX3钙钛矿前驱液；
（2）反溶剂溶液的配制：将一定量的卤化有机胺加入到反溶剂中，在30-100℃下搅拌1-24小时，从而配制浓度为0.001-0.05mol/L的反溶剂溶液；
（3）大面积反应衬底的制备：在清洗干净的15cm×15cm~35cm×35cm大面积透明导电衬底上，利用掩膜版制备具有特定形状和规格的金属空腔电极；再采用真空热蒸镀法在形成的金属空腔电极表面制备载流子传输层；最后采用电泳法在载流子传输层表面沉积功能化的石墨烯量子点；
（4）大面积3D-2D钙钛矿异质结的原位制备：
（a）打开腔门，将步骤（3）制备的大面积反应衬底置于支架上，调整支撑板高度控制反应衬底与支架水平面的夹角Ɵ；
（b）关闭腔门和所有阀门，打开第五阀门，逐一打开第一、二、三、四、六阀门，调整惰性气体流速s1，通入一定时间t1的惰性气体，逐一关闭第一、二、三、四、六阀门；
（c）关闭第五阀门，逐一打开第六阀门和第一阀门，调整钙钛矿前驱液流速s2，通入一定时间t2的步骤（1）配制的钙钛矿前驱液至超过反应衬底一定高度H1，反应腔和气体循环管路里的惰性气体通过第六阀门进入储气瓶；
（d）逐一关闭第一阀门与第六阀门，打开温控加热板开关，调控反应温度T1，反应一定时间t3，获得大面积3D准单晶钙钛矿薄膜；
（e）自然冷却至室温，逐一打开第三阀门与第二阀门，调整反溶剂溶液流速s3，快速通入一定时间t4的步骤（2）配制的反溶剂溶液至超过反应衬底一定高度H2，未反应完的钙钛矿前驱液和少量反溶剂溶液通过第二阀门进入第一储液池；
（f）逐一关闭第三阀门与第二阀门，逐一打开第四阀门与第五阀门，调整惰性气体流速s4，通入一定时间t5的惰性气体排走密闭腔室里的反溶剂溶液，反溶剂溶液通过第四阀门进入第二储液池；
（g）逐一关闭第四阀门与第五阀门，打开腔门，取出反应衬底，并经过一定温度T2退火一定时间t6，获得可控厚度的大面积3D-2D钙钛矿异质结。


2.根据权利要求1所述的一种大面积三维-二维钙钛矿异质结原位制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中ABX3钙钛矿前驱液中A类阳离子为CH3NH3+、HC(NH2)2+、(CH3)4N+、C7H7+、Rb+和Cs+中的一种或多种；B类金属离子为Ge2+、Sn...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖尧明，
申请(专利权)人：泉州师范学院，
类型：发明
国别省市：福建;35