聚丙烯酸基石墨烯核壳结构复合纤维制备方法技术

本发明专利技术公开了一种聚丙烯酸基石墨烯核壳结构复合纤维制备方法，具体为：步骤1，按照与待整理的合成纤维质量百分比的5～10％称取石墨烯整理剂，放入搅拌器中，加入适量的水，形成石墨烯整理剂溶液；步骤2，将石墨烯整理剂溶液置于真空处理设备内，然后放入待整理的合成纤维，进行真空湿整理；步骤3，将真空湿整理后的合成纤维在真空烘干机中烘干，完成石墨烯核壳结构复合纤维的制备。本发明专利技术的聚丙烯酸基石墨烯核壳结构复合纤维制备方法，解决了现有技术中存在的通过纺丝制备功能性石墨烯纤维中石墨烯含量低，抗菌、抗静电性能较弱的问题。

【技术实现步骤摘要】
聚丙烯酸基石墨烯核壳结构复合纤维制备方法
本专利技术属于纺织
，涉及一种聚丙烯酸基石墨烯核壳结构复合纤维制备方法。
技术介绍
近年来，随着经济的发展和人们生活水平的提高，人们对服装的舒适性和功能保健性提出了更高的要求。合成纤维包括涤纶、锦纶、腈纶的用量已经超过天然纤维，广泛应用于各类产品。但由于合成纤维吸湿性差，易产生静电，利用石墨烯等先进材料对合成纤维进行改性，形成的新型复合功能纤维具有很高的实践价值和市场前景。目前开发石墨烯纤维主要方法是通过在纤维制备的纺丝液中加入石墨烯材料，通过纺丝制备功能性石墨烯纤维，但由于石墨烯材料价格昂贵，这类纤维通常石墨烯含量很低，抗菌、抗静电性能较弱。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种聚丙烯酸基石墨烯核壳结构复合纤维制备方法，解决了现有技术中存在的通过纺丝制备功能性石墨烯纤维中石墨烯含量低，抗菌、抗静电性能较弱的问题。本专利技术所采用的技术方案是，聚丙烯酸基石墨烯核壳结构复合纤维制备方法，具体按照如下步骤实施：步骤1，按照与待整理的合成纤维质量百分比的5～10％称取石墨烯整理剂，放入搅拌器中，加入适量的水，形成石墨烯整理剂溶液；步骤2，将步骤1配制好的石墨烯整理剂溶液置于真空处理设备内，然后放入待整理的合成纤维，在温度50～80℃的条件下滚动浸渍40～80min进行真空湿整理；步骤3，将经步骤2真空湿整理后的合成纤维在真空烘干机中，80-90℃烘干20-30分钟，升温到150-180℃烘焙0.5-3分钟，完成石墨烯核壳结构复合纤维的制备。本专利技术的特征还在于，步骤1制备成的石墨烯整理剂溶液的质量为待整理合成纤维质量的70～85％。石墨烯整理剂按照质量百分比由以下成分组成：10％的石墨烯分散液20％～50％、水性阳离子丙烯酸酯溶液30％～40％、去离子水20％～40％，上述成分质量百分比之和为100％。石墨烯整理剂的制备方法为：按照质量百分比由分别称取以下成分：10％的石墨烯分散液20％～50％、水性阳离子丙烯酸酯溶液30％～40％、去离子水20％～40％，上述成分质量百分比之和为100％，混合搅拌30-40分钟，形成石墨烯整理剂。10％的石墨烯分散液的制备方法为：将石墨与l5％H2SO4和3％NaClO的混合溶液混合，在60-70℃条件下，将超声破碎设定在18000-21000转/分钟，处理8-12小时，冷却后，加入10％亚硫酸氢钠，还原处理1-2小时，加入离子透析袋，析去金属与非金属离子，得到10％石墨烯分散液。石墨与l5％H2SO4和3％NaClO的混合溶液按照1g：10ml混合。10％亚硫酸氢钠的加入体积与石墨质量比为1ml:10g。水性阳离子丙烯酸酯溶液的制备方法为：将一定量的聚氧乙烯辛基苯酚醚-10(OP-10)乳化剂加入一定量的去离子水中，然后再依次加入甲基丙烯酸甲酯、甲基丙稀酸、丙烯酸丁酯、己内丁糖，再加热到75-80℃，搅拌完全溶解后，逐滴滴入一定量的10％过氧乙酸，滴加完成后，继续维持在75-80℃加热搅拌6-8小时，得到水性阳离子丙烯酸酯溶液。聚氧乙烯辛基苯酚醚-10(OP-10)质量与去离子水的体积比为：2g：100ml。聚氧乙烯辛基苯酚醚-10(OP-10)、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙稀酸、丙烯酸丁酯、己内丁糖的质量比为2：2：3：23：2.5。本专利技术的有益效果是：本专利技术利用超声氧化破碎法石墨烯洪量制备技术制备石墨烯分散液、水性阳离子丙烯酸酯溶液制备技术制备水性丙烯酸酯溶液、再利用真空浸吸法核壳结构石墨烯纤维制备技术形成核壳结构石墨烯复合纤维，形成的壳层材料具有优异的稳定结构，按照标准水洗100次壳层无破坏脱落现象，壳层在复合纤维中占比约为：0.5-1.19％，石墨烯在壳层材料中占比约为：16.67-55.56％，核壳结构石墨烯纤维的金黄葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌的抑菌率均大于95％，质量比电阻：2.13-3.56×106Ω，紫外屏蔽率UPF比未复合同种合成纤维提升2-3倍，具有显著的抗菌、抗静电、抗紫外功能性，以满足家用、户外、职业与军队等纺织服饰产品的需求，具有重要的社会与经济意义。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术进行详细说明。本专利技术聚丙烯酸基石墨烯核壳结构复合纤维制备方法，具体按照如下步骤实施：步骤1，按照与待整理的合成纤维质量百分比的5～10％称取石墨烯整理剂，放入搅拌器中，加入适量的水，形成石墨烯整理剂溶液，石墨烯整理剂溶液的质量为待整理合成纤维质量的70～85％；其中，石墨烯整理剂按照质量百分比由以下成分组成：10％的石墨烯分散液20％～50％、水性阳离子丙烯酸酯溶液30％～40％、去离子水20％～40％，上述成分质量百分比之和为100％。按照上述比例称取各个成分，混合搅拌30-40分钟，形成石墨烯整理剂；10％的石墨烯分散液的制备方法为：将石墨与l5％H2SO4和3％NaClO的混合溶液按照1g：10ml混合，在60-70℃条件下，将超声破碎设定在18000-21000转/分钟，处理8-12小时，冷却后，加入10％亚硫酸氢钠，10％亚硫酸氢钠的加入体积与石墨质量比为1ml:10g，还原处理1-2小时，加入离子透析袋，析去金属与非金属离子，得到10％石墨烯分散液；水性阳离子丙烯酸酯溶液的制备方法为：将一定量的聚氧乙烯辛基苯酚醚-10(OP-10)乳化剂加入一定量的去离子水中，然后再依次加入甲基丙烯酸甲酯、甲基丙稀酸、丙烯酸丁酯、己内丁糖，再加热到75-80℃，搅拌完全溶解后，逐滴滴入一定量的10％过氧乙酸，滴加完成后，继续维持在75-80℃加热搅拌6-8小时，，得到水性阳离子丙烯酸酯溶液，其中聚氧乙烯辛基苯酚醚-10(OP-10)质量与去离子水的体积比为：2g：100ml，聚氧乙烯辛基苯酚醚-10(OP-10)、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙稀酸、丙烯酸丁酯、己内丁糖的质量比为2：2：3：23：2.5；步骤2，将步骤1配制好的石墨烯整理剂溶液置于真空处理设备内，然后放入待整理的合成纤维，在温度50～80℃的条件下滚动浸渍40～80min进行真空湿整理；步骤3，将经步骤2真空湿整理后的合成纤维在真空烘干机中，80-90℃烘干20-30分钟，升温到150-180℃烘焙0.5-3分钟，完成石墨烯核壳结构复合纤维的制备。实施例11、超声氧化破碎法石墨烯洪量制备石墨烯分散液：将石墨100克，加入到1000ml5％H2SO4、3％NaClO混合溶液，在60℃条件下，将超声破碎设定在18000转/分钟，处理12小时，冷却后，加入10％亚硫酸氢钠10ml，还原处理2小时，加入离子透析袋，析去金属与非金属离子，得到10％石墨烯分散液。2、水性阳离子丙烯酸酯溶液制备：将20克OP-10乳化剂，加入1000ml去离子水中，依次加入甲基丙烯酸甲酯：20克，甲基丙稀酸：30克，丙烯酸丁酯：230克，己内丁糖：25克，加热到75本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.聚丙烯酸基石墨烯核壳结构复合纤维制备方法，其特征在于，具体按照如下步骤实施：/n步骤1，按照与待整理的合成纤维质量百分比的5～10％称取石墨烯整理剂，放入搅拌器中，加入适量的水，形成石墨烯整理剂溶液；/n步骤2，将步骤1配制好的石墨烯整理剂溶液置于真空处理设备内，然后放入待整理的合成纤维，在温度50～80℃的条件下滚动浸渍40～80min进行真空湿整理；/n步骤3，将经步骤2真空湿整理后的合成纤维在真空烘干机中，80-90℃烘干20-30分钟，升温到150-180℃烘焙0.5-3分钟，完成石墨烯核壳结构复合纤维的制备。/n

【技术特征摘要】
1.聚丙烯酸基石墨烯核壳结构复合纤维制备方法，其特征在于，具体按照如下步骤实施：
步骤1，按照与待整理的合成纤维质量百分比的5～10％称取石墨烯整理剂，放入搅拌器中，加入适量的水，形成石墨烯整理剂溶液；
步骤2，将步骤1配制好的石墨烯整理剂溶液置于真空处理设备内，然后放入待整理的合成纤维，在温度50～80℃的条件下滚动浸渍40～80min进行真空湿整理；
步骤3，将经步骤2真空湿整理后的合成纤维在真空烘干机中，80-90℃烘干20-30分钟，升温到150-180℃烘焙0.5-3分钟，完成石墨烯核壳结构复合纤维的制备。


2.根据权利要求1所述的聚丙烯酸基石墨烯核壳结构复合纤维制备方法，其特征在于，所述步骤1制备成的石墨烯整理剂溶液的质量为待整理合成纤维质量的70～85％。


3.根据权利要求1或2所述的聚丙烯酸基石墨烯核壳结构复合纤维制备方法，其特征在于，所述石墨烯整理剂按照质量百分比由以下成分组成：10％的石墨烯分散液20％～50％、水性阳离子丙烯酸酯溶液30％～40％、去离子水20％～40％，上述成分质量百分比之和为100％。


4.根据权利要求3所述的聚丙烯酸基石墨烯核壳结构复合纤维制备方法，其特征在于，所述石墨烯整理剂的制备方法为：按照质量百分比由分别称取以下成分：10％的石墨烯分散液20％～50％、水性阳离子丙烯酸酯溶液30％～40％、去离子水20％～40％，上述成分质量百分比之和为100％，混合搅拌30-40分钟，形成石墨烯整理剂。


5.根据权利要求3所述的聚丙烯酸基石墨烯核壳结构复合纤维制备方法，其特征在于，所述10％的石墨...

【专利技术属性】
技术研发人员：王进美，王志强，畅娇，刘红媛，华炳宇，王超，刘荣欣，
申请(专利权)人：西安工程大学，咸阳纺织集团有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61