一种结构稳定的石墨烯气凝胶制备方法技术

本发明专利技术公开了一种结构稳定的石墨烯气凝胶制备方法，包括以下步骤：步骤S1，得到细菌纤维素；步骤S2，得到石墨烯/金属盐/细菌纤维素气凝胶复合材料。采用本发明专利技术的技术方案，无需添加黏结剂，细菌纤维素水凝胶提供复合材料的支撑骨架，与传统石墨烯气凝胶材料相比，具有很好的结构稳定性，填充的石墨烯可以提供良好的电子导电性，填充的金属盐类，例如硝酸锂，硝酸铜等，可以增强复合材料的离子导电性。该技术方案可以提供一种具有较好结构稳定性及优秀的电子/离子导电性新型复合材料的制备方法。

【技术实现步骤摘要】
一种结构稳定的石墨烯气凝胶制备方法
本专利技术属于材料
，尤其涉及一种结构稳定的石墨烯/金属盐/细菌纤维素气凝胶的制备方法。
技术介绍
超级电容器作为21世纪的新型绿色能源，因具有充放电快、效率高、稳定性好等优点，市场潜力很大。当前用于超级电容器电极材料主要为碳材料，其中活性炭因其成本较低，且满足超级电容器电极材料所需具备的高比表面积的特点。但是，活性炭的导电性一般，微观结构主要以微孔形式存在，因此在电解液中会有很大的电阻，电解液浸透电极的过程会比较慢，在存储和传输电荷的时候也会比较慢。细菌纤维素具有高吸水性和高保水性、对液体和气体的高透过率、高湿态强度、尤其在湿态下可原位加工成型等特性。高纯度和优异的性能使细菌纤维素纤维可在特殊领域广泛应用。虽然细菌纤维素性质优良，但也存在机械性能及导电性能的欠缺，影响了其发展和应用。石墨烯材料自问世以来就受到极大的重视，其优点包括导电性好、高比表面积、密度小、特殊的导热性能和光学性质、高力学性能等，能够满足理想超级电容器电极材料的要求。
技术实现思路
针对上述现有技术，本专利技术提出一种结构稳定的石墨烯/金属盐/细菌纤维素气凝胶制备方法，基于细菌纤维素制备复合材料，将石墨烯分散液与金属盐溶液混合搅拌，后经水浴加热搅拌使混合溶液填充入细菌纤维素水凝胶中，得到细菌纤维素水凝胶，将其冷冻干燥，得到石墨烯/金属盐/细菌纤维素气凝胶材料，本专利技术提供一种结构稳定且具备良好电子/离子导电性复合材料的制备方法。制备的过程中不需要添加黏合剂，可应用于超级电容器的电极材料的制备。为了解决现有技术存在的技术问题，本专利技术提出一种结构稳定的石墨烯气凝胶制备方法，包括以下步骤：步骤S1，得到细菌纤维素；步骤S2，得到石墨烯/金属盐/细菌纤维素水凝胶复合材料；其中，所述步骤S1进一步包括以下步骤：S10：将细菌纤维素水凝胶置于去离子水中浸泡2天，每天更换去离子水，去除纤维素水凝胶中杂质；S11：将浸泡过的细菌纤维素水凝胶用重物盖压2天，去除掉水凝胶中的水；所述步骤S2进一步包括以下步骤：S20：将石墨烯在去离子水中分散，加入金属盐类，如硝酸锂，硝酸铜等，混合后搅拌20～40分钟；S21：将细菌纤维素放入混合溶液中，于26～50℃水浴搅拌1～3小时，使细菌纤维素充分吸收该溶液，即可得到成品石墨烯/金属盐/细菌纤维素水凝胶；S22：将细菌纤维素水凝胶放入冷冻干燥机中，经过6～10小时的冷冻和12小时的干燥后取出，即得到成品石墨烯/金属盐/细菌纤维素气凝胶复合材料。作为优选的技术方案，在步骤S10中，选用的细菌纤维素水凝胶厚度为0.5厘米，每隔12小时更换去离子水。作为优选的技术方案，在步骤S20中，室温下，金属盐采用硝酸锂，石墨烯、硝酸锂、水的比例为3:4:160。作为优选的技术方案，在步骤S21中，水浴加热搅拌的温度为35℃，转速250r/min，搅拌时间2小时。作为优选的技术方案，在步骤S22中，冷冻干燥时温度保持-55℃～-60℃。本专利技术还公开了一种超级电容器，该超级电容器电极材料采用权利要求的石墨烯/金属盐/细菌纤维素气凝胶复合材料。相对于现有技术，本专利技术的有益效果如下：(1)传统方法制备的的石墨烯气凝胶易坍塌瓦解，本方案采用细菌纤维素作为石墨烯气凝胶的骨架支撑，无需添加黏合剂即可给材料提供了很好的结构稳定性。(2)细菌纤维素具有精细的纳米级网状结构，石墨烯片状颗粒与金属盐均匀填充于细菌纤维素水凝胶中，其中石墨烯提供优异的电子导电性，同时填充的金属盐可增强复合材料的离子传输能力。(3)本专利技术提供一种具备良好电子/离子导电性复合材料的制备方法，制备的过程中不需要添加黏合剂，可应用于超级电容器的电极材料的制备。附图说明图1为本专利技术的石墨烯/金属盐/细菌纤维素气凝胶制备方法的步骤流程图；图2为本专利技术实例化1的石墨烯/金属盐/细菌纤维素气凝胶复合材料在扫描电镜下观测到的SEM图像；如下具体实施例将结合上述附图进一步说明本专利技术。具体实施方式为了能更好说明本专利技术的流程和方案，结合附图和实施例对以下专利技术进行进一步的说明。此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。针对传统制备的石墨烯气凝胶容易瓦解坍塌，本专利技术提出一种改进方案，通过利用细菌纤维素为石墨烯气凝胶提供结构支撑，得到很好的结构稳定性，同时这种材料具有优秀的电子/离子导电性。参见图1，本专利技术提出一种结构稳定的石墨烯气凝胶制备方法，基于细菌纤维素水凝胶制备复合材料，细菌纤维素是由微生物发酵合成的多孔性网状纳米级生物高分子聚合物，它具有超精细网状结构、较高的吸水和保水性能、较高的生物相容性、适应性和良好的生物可降解性。步骤S1，得到细菌纤维素；步骤S2，得到石墨烯/金属盐/细菌纤维素水凝胶复合材料；其中，所述步骤S1进一步包括以下步骤：S10：将细菌纤维素水凝胶置于去离子水中浸泡2天，每天更换去离子水，去除纤维素水凝胶中杂质；S11：将浸泡过的细菌纤维素水凝胶用重物盖压2天，去除掉水凝胶中的水；所述步骤S2进一步包括以下步骤：S20：将石墨烯在去离子水中分散，加入金属盐类，如硝酸锂，硝酸铜等，混合后搅拌20～40分钟；S21：将细菌纤维素放入混合溶液中，于26～50℃水浴搅拌1～3小时，使细菌纤维素充分吸收该溶液，即可得到成品石墨烯/金属盐/细菌纤维素水凝胶；S22：将细菌纤维素水凝胶放入冷冻干燥机中，在-55℃～-60℃的环境下，经过6～10小时的冷冻和12小时的干燥后取出，即得到成品石墨烯/金属盐/细菌纤维素气凝胶复合材料。上述技术方案中，先去除细菌纤维素水凝胶中的水得到细菌纤维素，然后通过搅拌获得石墨烯分散液，加入金属盐搅拌得到混合溶液，再通过水浴加热搅拌将配置的石墨烯/金属盐混合溶液均匀填充至细菌纤维素中，最后将细菌纤维素水凝胶通过冷冻干燥技术去除水分，得到石墨烯/金属盐/细菌纤维素气凝胶复合材料。实例化1将细菌纤维素水凝胶置于去离子水中浸泡2天，每12小时更换去离子水，去除纤维素水凝胶中杂质。将浸泡过的细菌纤维素水凝胶用重物盖压2天，去除掉水凝胶中的水，得到纯净的细菌纤维素。室温下取质量比为3:4:160的石墨烯与硝酸锂与水，将石墨烯与水混合搅拌，得到石墨烯分散液，加入硝酸锂，混合后搅拌30分钟。将细菌纤维素放入混合溶液中，于35℃水浴加热下以每分钟250转的速度搅拌2小时，使细菌纤维素充分吸收该溶液，将得到的细菌纤维素水凝胶放入冷冻干燥机中，在-55℃的环境下，经过6小时的冷冻和12小时的干燥后取出，即得到成品石墨烯/金属盐/细菌纤维素气凝胶复合材料。实例化2将细菌纤维素水凝胶置于去离子水中浸泡2天，每12小时更换去离子水，去除纤维素水凝胶中杂质。将浸泡过的细菌纤维素水凝胶用重物盖压2天，去除掉水本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种结构稳定的石墨烯气凝胶制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤S1，制备细菌纤维素；/n步骤S2，在步骤S1的基础上制备得到石墨烯/金属盐/细菌纤维素水凝胶复合材料；/n其中，所述步骤S1进一步包括以下步骤：/nS10：将细菌纤维素水凝胶置于去离子水中浸泡2天，每天更换去离子水，去除纤维素水凝胶中杂质；/nS11：将浸泡过的细菌纤维素水凝胶用重物盖压2天，去除掉水凝胶中的水；/n所述步骤S2进一步包括以下步骤：/nS20：将石墨烯在去离子水中分散，加入金属盐类，混合后搅拌20～40分钟；/nS21：将细菌纤维素放入混合溶液中，于26～50℃水浴搅拌1～3小时，使细菌纤维素充分吸收该溶液，即可得到成品石墨烯/金属盐/细菌纤维素水凝胶；/nS22：将细菌纤维素水凝胶放入冷冻干燥机中，经过6～10小时的冷冻和12小时的干燥后取出，即得到成品石墨烯/金属盐/细菌纤维素气凝胶复合材料。/n

【技术特征摘要】
1.一种结构稳定的石墨烯气凝胶制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1，制备细菌纤维素；
步骤S2，在步骤S1的基础上制备得到石墨烯/金属盐/细菌纤维素水凝胶复合材料；
其中，所述步骤S1进一步包括以下步骤：
S10：将细菌纤维素水凝胶置于去离子水中浸泡2天，每天更换去离子水，去除纤维素水凝胶中杂质；
S11：将浸泡过的细菌纤维素水凝胶用重物盖压2天，去除掉水凝胶中的水；
所述步骤S2进一步包括以下步骤：
S20：将石墨烯在去离子水中分散，加入金属盐类，混合后搅拌20～40分钟；
S21：将细菌纤维素放入混合溶液中，于26～50℃水浴搅拌1～3小时，使细菌纤维素充分吸收该溶液，即可得到成品石墨烯/金属盐/细菌纤维素水凝胶；
S22：将细菌纤维素水凝胶放入冷冻干燥机中，经过6～10小时的...

【专利技术属性】
技术研发人员：李仕琦，贺晓杰，王育天，董志华，程知群，
申请(专利权)人：杭州电子科技大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33