一种铋磷钼蓝测定铁矿石中磷含量的方法技术

本发明专利技术涉及一种铋磷钼蓝测定铁矿石中磷含量的方法，该方法的步骤是：称取0.1g～0.25g样品置于烧杯中加入盐酸进行加热溶解3～5min，再加入硝酸和硫酸，蒸发至湿盐状，取下稍冷后加水至20mL刻度得到溶液；之后进行过滤；过滤后再加入氢氧化钠溶液、硫酸和酒石酸钾钠溶液进行酸度调节；然后加入硝酸铋溶液、钼酸铵溶液和抗坏血酸‑盐酸羟胺混合液进行显色，稀释定容至100mL的母液；最后按照现有技术的铋磷钼蓝光度法测量和计算样品中的磷含量。优点是：采用独特地采用浓盐酸、浓硝酸和浓硫酸在烧杯中溶解样品，在保证检测准确度和精密度的同时，显著降低检测成本和提高检测效率，重现性好；适用于各种层次的实验室。

【技术实现步骤摘要】
一种铋磷钼蓝测定铁矿石中磷含量的方法
本专利技术属于化学检测
，具体涉及一种铋磷钼蓝测定铁矿石中磷含量的方法。
技术介绍
磷、硫元素是铁矿石中的有害元素，它们的存在影响钢材的质量。目前，铁矿石中磷含量较低时，基本采用铋磷钼蓝分光光度法进行测定。如申请号为CN201010107255.X.的专利技术专利公开了一种“铋磷钼兰－硫酸光度法测定磷量的方法”。该方法的测定步骤是：称取样品0.25克放入盛有混合熔剂约2g的铂坩埚中，置于1000℃马弗炉内熔融10分钟取出，洗净铂坩埚外部，然后放入盛有热水约80ml的烧杯中，加浓HN0320ml在电炉上低温加热溶解，洗出坩埚，取下烧杯，冷却后转入250ml容量瓶中稀至刻度摇匀备用；吸取25ml白金坩埚熔样母液，置于50ml容量瓶中，加入2.5ml硝酸铋溶液，5ml钼酸铵溶液，加入3ml8mol/L硫酸溶液，加入抗坏血酸溶液5ml(现用现配)，摇匀，最后在波长750nm处比色，测定消光值，用成分相近标样换算结果。该专利技术解决了传统钼蓝分光光度法测定磷量方法时消光值的漂移不稳问题，两小时内吸光度基本保持不本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种铋磷钼蓝测定铁矿石中磷含量的方法，其特征在于包括下述步骤：/nS1、样品制备：/n按照GB/T 10322.1要求制备实验室样品，并将样品放入烘箱进行预干燥,干燥温度为100～105℃，干燥时间≥2h；/nS2、样品溶解：/n首先称取样品0.1g～0.25g，误差≤0.0001g，置于100mL烧杯中，并向样品加入15mL盐酸，之后加热溶解3～5min，再加入5mL硝酸和3mL硫酸，然后蒸发至液体不超过5mL，最后加水制成20mL的溶液；/nS3、过滤：/n将步骤S2中的溶液进行过滤和清洗，用100mL容量瓶承接滤液，并控制容量瓶内溶液体积不超过50mL；/nS4、酸度调节：/n首先向...

【技术特征摘要】
1.一种铋磷钼蓝测定铁矿石中磷含量的方法，其特征在于包括下述步骤：
S1、样品制备：
按照GB/T10322.1要求制备实验室样品，并将样品放入烘箱进行预干燥,干燥温度为100～105℃，干燥时间≥2h；
S2、样品溶解：
首先称取样品0.1g～0.25g，误差≤0.0001g，置于100mL烧杯中，并向样品加入15mL盐酸，之后加热溶解3～5min，再加入5mL硝酸和3mL硫酸，然后蒸发至液体不超过5mL，最后加水制成20mL的溶液；
S3、过滤：
将步骤S2中的溶液进行过滤和清洗，用100mL容量瓶承接滤液，并控制容量瓶内溶液体积不超过50mL；
S4、酸度调节：
首先向S3溶液中滴加氢氧化钠溶液直至出现沉淀，之后滴加硫酸直至沉淀刚好消失，然后再向溶液中加入5mL硫酸和5mL酒石酸钾钠溶液，最后将溶液冷却至室温；
S5、显色：
首先向S4溶液中加入5mL的硝酸铋溶液和5mL钼酸铵溶液，摇匀；然后再加入5mL抗坏血酸-盐酸羟胺混合液，最后稀释定容至V＝100mL，得到用于测量吸光度的母液；
S6、测量：
将母液在室温下放置20min，然后从母液中分取部分母液V1移入吸收皿中，置于分光光度计的波长650～750nm处，以试剂空白蒸馏水为参比溶液，测量母液的吸光度；
S7、配制磷标准溶液：
称取0.2196g的基准试剂磷酸二氢钾(KH2PO4)，溶于水中，加5ml硫酸，冷却至室温，移入500ml容量瓶中，稀释定容，配制每ml含100.0μg的磷溶液；移取50.00ml上述磷溶液，置于500ml容量瓶中，稀释定容，得到每ml含10.0μg磷标准溶液；
S8、绘制校准曲线并建立其回归方程：
从步骤S7配制的磷标准溶液中分别移取试剂磷量为10.0μg，20.0μg、30.0μg、40.0μg、50.0μg和60.0μg的磷标准溶液，同时取试剂磷质量为0.0μg的试剂空白蒸馏水为参比溶液，分别置于7个100mL容量瓶中，形成磷标准系列溶液，然后依次按照步骤S4、步骤S5和步骤S6进行操作，分别测定吸光度，以测量出的吸光度减去试剂空白蒸馏水的吸光度所得差值为横坐标，磷...

【专利技术属性】
技术研发人员：孟光栋，刘晓辰，韩汝超，王莉芃，金宇峰，
申请(专利权)人：中冶北方大连工程技术有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁;21