一种分级结构的多孔碳-NiCo制造技术

本发明专利技术涉及超级电容器技术领域，且公开了一种分级结构的多孔碳‑NiCo

【技术实现步骤摘要】
一种分级结构的多孔碳-NiCo2S4-石墨烯的超级电容器电极活性材料
本专利技术涉及超级电容器
，具体为一种分级结构的多孔碳-NiCo2S4-石墨烯的超级电容器电极活性材料。
技术介绍
超级电容器是一种新型高效的电化学储能器件，主要通过电极-电解液界面电荷聚集，或者活性材料发生可逆氧化还原反应产生的赝电容来储存电荷，相比于传统的电池和电容器，其具有很高功率密度、充放电速度快、循环性能稳定和较宽工作温度范围的优点，在便携电子产品和混合动力汽车等领域有广阔的应用前景，但是超级电容器的比电容及能量密度有待提高，而电极材料是超级电容器的重要组成部分，对超级电容器的电化学性能具有很大的影响。目前的超级电容器电极材料主要有碳电极材料、过渡金属氧化物电极材料、过渡金属硫化物电极材料、导电聚合物电极材料，其中NiCo2S4相比于CoS2、NiS等硫化物，其具有多种价态，可以发生丰富的氧化还原反应，提供更高的赝电容，理论比电容很高，因而是一类高效的超级电容器电极材料，而改善NiCo2S4电极材料的导电性和比表面积，有利于促进电子的传输，以及电化学活性中心的形成，从而可以进一步提高NiCo2S4电极材料的比电容。(一)解决的技术问题针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种分级结构的多孔碳-NiCo2S4-石墨烯的超级电容器电极活性材料，解决了NiCo2S4电极材料的导电性较差，实际比电容不高的问题。(二)技术方案为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种分级结构的多孔碳-NiCo2S4-石墨烯的超级电容器电极活性材料，制备方法包括以下步骤：(1)向反应瓶中加入蒸馏水加入和氧化石墨烯，置于超声分散装置，超声分散均匀后将溶液倒入反应釜中，在180-200℃下反应6-12h，过滤溶剂，蒸馏水洗涤、干燥，得到石墨烯水凝胶。(2)向反应瓶中加入蒸馏水、石墨烯水凝胶、分散剂聚乙烯醇、海藻酸钠和壳聚糖，超声分散均匀后，在0-5℃下匀速搅拌5-10h，过滤溶剂、透析除杂，然后在-20至-5℃下冷冻处理10-20h，再通过冷冻干燥除去溶剂，制备得到海藻酸钠-壳聚糖-石墨烯复合水凝胶。(3)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂和海藻酸钠-壳聚糖-石墨烯复合水凝胶，超声分散均匀后加入硝酸镍和硝酸钴，匀速搅拌12-24h，将溶液真空干燥除去蒸馏水，再加入乙二醇溶剂、柠檬酸和硫代乙酰胺，搅拌均匀后置于微波反应装置中进行微波反应，将溶液过滤溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤并干燥，制备得到花瓣状NiCo2S4负载复合水凝胶。(4)将花瓣状NiCo2S4负载复合水凝胶置于气氛炉中进行煅烧，制备得到分级结构的多孔碳-NiCo2S4-石墨烯的超级电容器电极活性材料。优选的，所述超声分散装置包括隔热层、隔热层内壁固定连接有超声器，超声分散装置内部设置有加热装置，加热装置上方设置有反应瓶，超声分散装置设置有导轨，导轨活动连接有滑轮，滑轮活动连接有隔热门。优选的，所述步骤(2)中的石墨烯水凝胶、聚乙烯醇、海藻酸钠和壳聚糖的质量比为100:400-800:250-400。优选的，所述步骤(3)中的海藻酸钠-壳聚糖-石墨烯复合水凝胶、硝酸镍、硝酸钴、柠檬酸和硫代乙酰胺的质量比为250-350:100:200-210:200-250:230-300。优选的，所述步骤(3)中的微波反应温度170-200℃下，反应时间为10-20min。优选的，所述步骤(4)中的煅烧氛围为氮气，升温速率为3-8℃/min，煅烧温度为550-600℃，煅烧时间为2-3h。(三)有益的技术效果与现有技术相比，本专利技术具备以下有益的技术效果：该一种分级结构的多孔碳-NiCo2S4-石墨烯的超级电容器电极活性材料，海藻酸钠的羧基电离产生的COO-和H+，H+与壳聚糖的氨基形成NH3+，NH3+再与COO-通过正负离子静电作用，形成水凝胶，在分散剂聚乙烯醇的作用下，有利于提高三维石墨烯水凝胶与海藻酸钠-壳聚糖复合水凝胶的相容性，从而得到三维多孔形貌的海藻酸钠-壳聚糖-石墨烯复合水凝胶，复合水凝胶中丰富的羧基和氨基对Co2+和Ni2+具有良好的络合吸附作用，将Co2+和Ni2+均匀吸附到复合水凝胶的基体中，再通过微波水热法，在柠檬酸的作用下，促进均匀分布的Co2+和Ni2+与硫代乙酰胺反应，得到具有独特的花瓣状的纳米NiCo2S4，NiCo2S4纳米花的比表面积巨大，并且均匀分散在复合水凝胶的基体中。该一种分级结构的多孔碳-NiCo2S4-石墨烯的超级电容器电极活性材料，通过高温煅烧，海藻酸钠-壳聚糖凝胶组分在石墨烯外侧形成氮掺杂多孔碳，而NiCo2S4纳米花均匀分散在多孔碳-石墨烯中，避免团聚的现象，从而得到分级结构的多孔碳-NiCo2S4-石墨烯，可以暴露出大量的电化学活性中心，并且导电性优异的多孔碳-石墨烯在NiCo2S4纳米花形成三维导电网络，加速了电子的传输和扩散，促进了赝电容氧化还原反应的可逆进行，使分级结构的多孔碳-NiCo2S4-石墨烯的超级电容器电极活性材料表现出优异的实际比电容。附图说明图1是超声分散装置俯视示意图；图2是隔热门正面示意图；图3是隔热门调节示意图。1-超声分散装置；2-隔热层；3-超声器；4-加热装置；5-反应瓶；6-导轨；7-滑轮；8-隔热门。具体实施方式为实现上述目的，本专利技术提供如下具体实施方式和实施例：一种分级结构的多孔碳-NiCo2S4-石墨烯的超级电容器电极活性材料，所述其制备方法包括以下步骤：(1)向反应瓶中加入蒸馏水加入和氧化石墨烯，置于超声分散装置，超声分散装置包括隔热层、隔热层内壁固定连接有超声器，超声分散装置内部设置有加热装置，加热装置上方设置有反应瓶，超声分散装置设置有导轨，导轨活动连接有滑轮，滑轮活动连接有隔热门，超声分散均匀后将溶液倒入反应釜中，在180-200℃下反应6-12h，过滤溶剂，蒸馏水洗涤、干燥，得到石墨烯水凝胶。(2)向反应瓶中加入蒸馏水、质量比为100:400-800:250-400的石墨烯水凝胶、分散剂聚乙烯醇、海藻酸钠和壳聚糖，超声分散均匀后，在0-5℃下匀速搅拌5-10h，过滤溶剂、透析除杂，然后在-20至-5℃下冷冻处理10-20h，再通过冷冻干燥除去溶剂，制备得到海藻酸钠-壳聚糖-石墨烯复合水凝胶。(3)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂和海藻酸钠-壳聚糖-石墨烯复合水凝胶，超声分散均匀后加入硝酸镍和硝酸钴，匀速搅拌12-24h，将溶液真空干燥除去蒸馏水，再加入乙二醇溶剂、柠檬酸和硫代乙酰胺，其中海藻酸钠-壳聚糖-石墨烯复合水凝胶、硝酸镍、硝酸钴、柠檬酸和硫代乙酰胺的质量比为250-350:100:200-210:200-250:230-300，搅拌均匀后置于微波反应装置中在170-200℃下，进行微波反应10-20min，将溶液过滤溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤并干燥，制备得到花瓣状NiCo2S4负载复合水凝胶。(4)将花瓣状NiCo2本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种分级结构的多孔碳-NiCo

【技术特征摘要】
1.一种分级结构的多孔碳-NiCo2S4-石墨烯的超级电容器电极活性材料，其特征在于：所述分级结构的多孔碳-NiCo2S4-石墨烯的超级电容器电极活性材料制备方法包括以下步骤：
(1)向蒸馏水中加入和氧化石墨烯，置于超声分散装置，超声分散均匀后将溶液倒入反应釜中，在180-200℃下反应6-12h，过滤、洗涤、干燥，得到石墨烯水凝胶；
(2)向蒸馏水中加入石墨烯水凝胶、分散剂聚乙烯醇、海藻酸钠和壳聚糖，超声分散均匀后，在0-5℃下搅拌5-10h，过滤、透析除杂，然后在-20至-5℃下冷冻处理10-20h，再冷冻干燥除去溶剂，制备得到海藻酸钠-壳聚糖-石墨烯复合水凝胶；
(3)向蒸馏水溶剂中加入海藻酸钠-壳聚糖-石墨烯复合水凝胶，超声分散均匀后加入硝酸镍和硝酸钴，搅拌12-24h，真空干燥除去蒸馏水，再加入乙二醇溶剂、柠檬酸和硫代乙酰胺，搅拌均匀后置于微波反应装置中进行微波反应，过滤、洗涤并干燥，制备得到花瓣状NiCo2S4负载复合水凝胶；
(4)将花瓣状NiCo2S4负载复合水凝胶置于气氛炉中进行煅烧，制备得到分级结构的多孔碳-NiCo2S4-石墨烯的超级电容器电极活性材料。


2.根据权利要求1所述的一种分级结构的多孔碳-NiCo2S4-石墨烯的超级电容器电极活性材料，其特征在于：所述超声分...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘栋，
申请(专利权)人：刘栋，
类型：发明
国别省市：广东;44