纳米复合浆料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种纳米复合浆料的制备方法，属于纳米浆料技术领域，解决了制备稳定的功能性纳米复合浆料的问题，本发明专利技术由以下步骤组成，S1电气石前处理，S2电气石粉体浆料制备：将前处理好的电气石粉体与分散剂和去离子水按照比例1：0.003‑0.01：5‑50混合均匀并调节pH值≥7.5，加入研磨介质进行粉碎，得到电气石粉体浆料，所述的研磨介质平均粒径为0.1mm‑0.4mm，所述的研磨介质与电气石粉体质量比为4‑20：1，S3纳米复合浆料制备，最终得到平均粒度小于50nm的纳米复合浆料。本发明专利技术提供的纳米复合浆料的稳定性优良，工艺简便，易于操作，分散效果好，可以大规模广泛应用，在增加涂料的负离子释放值、抑菌防霉等作用基础上，还可以以及可以用于纺织等领域。

【技术实现步骤摘要】
纳米复合浆料的制备方法
本专利技术属于纳米浆料
，涉及一种纳米复合浆料的制备方法。
技术介绍
电气石是一种独特的自发电极性矿物，具有压电效应和热释电效应，可以发射远红外线和诱发负离子，广泛应用于填料、颜料、密封材料、电功能性、吸附材料、空气净化材料、建筑材料等领域。电气石超细粉体具有特殊的超细效应，但团聚现象严重。中国专利技术专利【申请号：CN201110208511.9】公开了一种无机纳米电气石粉水性浆料组合物及其制备方法，其制法是将蒸馏水、水性润湿分散剂SILOK-7110、三乙醇胺、二甲基乙醇胺投入到反应容器中，在高速分散的条件下，将无机纳米电气石负离子粉逐渐加入，使呈浆糊状物，再将浆糊状物放入到三辊机中，进行研磨分散。制成的水性浆料分散性好，无变色，在50℃温度下可储存30天。然而该专利技术是直接利用了粒径范围为＜50nm的无机纳米电气石负离子粉，即利用了团聚现象严重的电气石超细粉体制备水性浆料，成本较高并且稳定性难以适应实际生产应用。因此，如何制备稳定的功能性纳米复合浆料成为了亟需解决的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对上述问题，提供纳米复合浆料的制备方法。为达到上述目的，本专利技术采用了下列技术方案：一种纳米复合浆料的制备方法，由以下步骤组成，S1电气石前处理：电气石原料预处理后，通过干法粉碎，过230-425目筛，反复清洗得到电气石粉体，S2电气石粉体浆料制备：将前处理好的电气石粉体与分散剂和去离子水按照比例1：0.003-0.01：5-50混合均匀并调节pH值≥7.5，加入研磨介质进行粉碎，得到电气石粉体浆料，所述的研磨介质平均粒径为0.1mm-0.4mm，所述的研磨介质与电气石粉体质量比为4-20：1，S3纳米复合浆料制备：向电气石粉体浆料中加入纳米电气石粉载体水溶液，继续进行粉碎直至完成，粉碎完成后去除沉淀物，即得到平均粒径小于50nm的纳米复合浆料。在上述的纳米复合浆料的制备方法中，所述的步骤S3中，所述的电气石粉体浆料与纳米电气石粉载体水溶液的比例为1：0.01-1。在上述的纳米复合浆料的制备方法中，所述的步骤S3中，所述的纳米电气石粉载体包括纳米纤维素，所述的纳米纤维素长径比≥100，直径5-100nm。在上述的纳米复合浆料的制备方法中，所述的步骤S2中，所述的粉碎为将前处理好的电气石粉体与分散剂和去离子水的混合物放入纳米研磨设备，向纳米研磨设备中加入研磨介质进行粉碎，所述的纳米研磨设备转速为1000-2500转/分钟，所述的研磨时间为4-6h。在上述的纳米复合浆料的制备方法中，所述的步骤S3中，所述的纳米电气石粉载体还包括天然高分子和纤维素衍生物，所述的天然高分子包括明胶、海藻胶和胶原蛋白中的一种或多种，所述的纤维素衍生物包括羧甲基纤维素、乙基纤维素、羟丙基纤维素和羟丙基甲基纤维素中的一种或多种，所述的矿粉纳米载体中纳米纤维素、天然高分子和纤维素衍生物的比例为10:1-2：2-3。在上述的纳米复合浆料的制备方法中，所述的纳米电气石粉载体水溶液制备方法如下，首先将天然高分子和纤维素衍生物在去离子水中充分溶解，再加入纳米纤维素，混合均匀后即得到纳米电气石粉载体水溶液。在上述的纳米复合浆料的制备方法中，所述的步骤S1中，电气石原料的预处理为首先将电气石原料去除表面杂质，去除表面杂质后加入阴离子型聚羧酸钠分散剂，所述的阴离子型聚羧酸钠分散剂与电气石原料的质量比为0.6-1.2：1。在上述的纳米复合浆料的制备方法中，所述的步骤S1中，所述的干法粉碎包括初步粉碎及二级粉碎，在初步粉碎后二级粉碎前加入加入阴离子型聚羧酸钠分散剂，所述的阴离子型聚羧酸钠分散剂与电气石原料的质量比为1-1.5：1。在上述的纳米复合浆料的制备方法中，所述的步骤S2中，所述的分散剂为吡啶鎓盐，所述的电气石粉体与吡啶鎓盐和去离子水按照比例1：0.003-0.005：20-50。在上述的纳米复合浆料的制备方法中，所述的电气石粉体与吡啶鎓盐和去离子水混合物制备步骤如下，先将电气石粉体和去离子水充分混合，再调节pH值至8-10，最后加入吡啶鎓盐并充分混合。与现有的技术相比，本专利技术的优点在于：1、本专利技术提供的纳米复合浆料的稳定性优良，工艺简便，易于操作，分散效果好，可以大规模广泛应用，在增加涂料的负离子释放值、抑菌防霉等作用基础上，还可以以及可以用于纺织等领域。2、本专利技术通过在粉碎电气石的同时进行浆料的复合，最大程度的降低团聚现象的发生，也利于电气石粒子与溶剂的混合。3、本专利技术提供的纳米复合浆料利用了纳米电气石粒子的压电效应和热释电效应并降低了纳米电气石粒子的团聚现象，粒径分布窄,平均粒径低纳米粒子形状呈球形，团聚程度低，增强纳米复合浆料的稳定性。4、本专利技术将纳米粒子进行了凝胶态复合，进一步增强电气石粒子的分散性及浆料的稳定性。本专利技术的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本专利技术的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。具体实施方式下面通过实施例，对本专利技术的技术方案作进一步具体的说明。所用材料均为市售，所列数据均为三次数值取平均值。实施例1本实施例提供的一种纳米复合浆料的制备方法，由以下步骤组成，S1电气石前处理：电气石原料预处理后，通过干法粉碎，过230目筛，反复清洗得到电气石粉体。所述的电气石优选彩色电气石，更优选的为彩色碧玺，电气石原料需要对表面杂质进行处理。彩色电气石压电效应和热释电效应更好，并且也更具美观性。S2电气石粉体浆料制备：将前处理好的电气石粉体与分散剂和去离子水按照比例1：0.003：5混合均匀并调节pH值为7.5，加入研磨介质进行粉碎，得到电气石粉体浆料，所述的研磨介质平均粒径为0.1mm，所述的研磨介质与电气石粉体质量比为4：1，由于电气石粒子表面官能团较多，在碱性环境下更适宜粒子的分散，所述的研磨介质与电气石粉体质量比过小影响粉碎质量，所述的研磨介质材质可为氧化锆。所述的粉碎为将前处理好的电气石粉体与分散剂和去离子水的混合物放入纳米研磨设备，向纳米研磨设备中加入研磨介质进行粉碎，所述的纳米研磨设备转速为1000转/分钟，所述的研磨时间为4h。S3纳米复合浆料制备：向电气石粉体浆料中加入纳米电气石粉载体水溶液，继续进行粉碎直至完成，粉碎完成后去除沉淀物，即得到平均粒径小于50nm的纳米复合浆料。所述的电气石粉体浆料与纳米电气石粉载体水溶液的比例为1：0.01。所述的纳米电气石粉载体包括纳米纤维素，所述的纳米纤维素长径比为100，直径5nm。所述的纳米电气石粉载体水溶液为纳米纤维素水溶液。加入纳米纤维素水溶液后，继续进行粉碎0.5-1h，之后通过离心，去掉沉淀物。即得到粒度小于50nm的纳米复合浆料。本实施例通过三步研磨，电气石粒子在三个不同的环境下进行研磨，产生协同效果，成功制备了平均粒度小于50nm且稳定的纳米复合浆料。实施例2本实施例提供的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纳米复合浆料的制备方法，其特征在于：由以下步骤组成，/nS1电气石前处理：电气石原料预处理后，通过干法粉碎，过230-425目筛，反复清洗得到电气石粉体，/nS2电气石粉体浆料制备：将前处理好的电气石粉体与分散剂和去离子水按照比例1：0.003-0.01：5-50混合均匀并调节pH值≥7.5，加入研磨介质进行粉碎，得到电气石粉体浆料，所述的研磨介质平均粒径为0.1mm-0.4mm，所述的研磨介质与电气石粉体质量比为4-20：1，/nS3纳米复合浆料制备：向电气石粉体浆料中加入纳米电气石粉载体水溶液，继续进行粉碎直至完成，粉碎完成后去除沉淀物，即得到平均粒径小于50nm的纳米复合浆料。/n

【技术特征摘要】
1.一种纳米复合浆料的制备方法，其特征在于：由以下步骤组成，
S1电气石前处理：电气石原料预处理后，通过干法粉碎，过230-425目筛，反复清洗得到电气石粉体，
S2电气石粉体浆料制备：将前处理好的电气石粉体与分散剂和去离子水按照比例1：0.003-0.01：5-50混合均匀并调节pH值≥7.5，加入研磨介质进行粉碎，得到电气石粉体浆料，所述的研磨介质平均粒径为0.1mm-0.4mm，所述的研磨介质与电气石粉体质量比为4-20：1，
S3纳米复合浆料制备：向电气石粉体浆料中加入纳米电气石粉载体水溶液，继续进行粉碎直至完成，粉碎完成后去除沉淀物，即得到平均粒径小于50nm的纳米复合浆料。


2.根据权利要求1所述的纳米复合浆料的制备方法，其特征在于：所述的步骤S3中，所述的电气石粉体浆料与纳米电气石粉载体水溶液的比例为1：0.01-1。


3.根据权利要求1所述的纳米复合浆料的制备方法，其特征在于：所述的步骤S3中，所述的纳米电气石粉载体包括纳米纤维素，所述的纳米纤维素长径比≥100，直径5-100nm。


4.根据权利要求1所述的纳米复合浆料的制备方法，其特征在于：所述的步骤S2中，所述的粉碎为将前处理好的电气石粉体与分散剂和去离子水的混合物放入纳米研磨设备，向纳米研磨设备中加入研磨介质进行粉碎，所述的纳米研磨设备转速为1000-2500转/分钟，所述的研磨时间为4-6h。


5.根据权利要求2所述的纳米复合浆料的制备方法，其特征在于：所述的步骤S3中，所述的纳米电气石粉载体还包括天然高分子和纤维素衍生物，所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴瑛，吴春金，
申请(专利权)人：杭州纳巍前沿科学技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33