当前位置: 首页 > 专利查询>李娟专利>正文

一种纳米Fe制造技术

技术编号:25464848 阅读:76 留言:0更新日期:2020-09-01 22:46
本发明专利技术涉及磁性吸附材料技术领域,且公开了一种纳米Fe

【技术实现步骤摘要】
一种纳米Fe3O4接枝聚丙烯酸基水凝胶吸附材料及其制法
本专利技术涉及磁性吸附材料
,具体为一种纳米Fe3O4接枝聚丙烯酸基水凝胶吸附材料及其制法。
技术介绍
RAFT可逆加成-断裂链转移聚合法是一种新型高效的有机聚合物合成方法,具有单体适用范围广、反应条件温和、合成效率高等特点,可以通过本体聚合、悬浮聚合、乳液聚合、溶液聚合等多种方法得到高分子聚合物,具有广阔的工业规模化发展潜力,而选择合适的RAFT试剂是控制聚合反应的关键。目前我国的水污染问题越来越严峻,污染物主要有重金属离子、有机溶剂、有机染料等污染物,目前对于水污染的治理方法主要有吸附法、化学氧化法、化学中和法等,吸附法可以分为物理吸附和化学吸附,吸附材料主要有活性炭、碳分子筛、聚丙烯酰胺等,水凝胶是一种亲水性很强的三维结构凝胶,具有优异的吸水性和保水性,聚丙烯酸基水凝胶可以调控单体的组成,得到含有羧基、氨基和羟基等活性基团,可以与Cu2+、Cd2+等重金属离子,以及亚甲基蓝阳离子染料、孔雀石绿阴离子等发生螯合作用,起到良好的络合吸附效果。目前可以将纳四氧化三铁等磁性物质与水凝胶结合,赋予材料磁性吸附和磁性回收的效果,但是四氧化三铁纳米粒子之间存在磁性吸引,容易发生团聚,并且如果仅仅是通过物理混合的方法将两者结合,会导致吸附材料在复杂的水体环境中,四氧化三铁纳米粒子与水凝胶结合不牢固,发生相分离,严重影响了水凝胶吸附材料的磁性能,同时脱落的四氧化三铁纳米粒子会造成二次污染。(一)解决的技术问题针对现有技术的不足,本专利技术提供了一种纳米Fe3O4接枝聚丙烯酸基水凝胶吸附材料及其制法,解决了四氧化三铁纳米粒子与聚丙烯酸基水凝胶结合不牢固,容易发生相分离的问题。(二)技术方案为实现上述目的,本专利技术提供如下技术方案:一种纳米Fe3O4接枝聚丙烯酸基水凝胶吸附材料:包括以下原料及组分,功能化纳米Fe3O4、丙烯酸、丙烯酰胺、偶氮二异丁腈、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺,质量比为20-50:100:15-30:2-4:0.5-1。优选的,所述纳米Fe3O4接枝聚丙烯酸基水凝胶吸附材料制备方法包括以下步骤:(1)向反应瓶中加入二氯甲烷溶剂和纳米Fe3O4,超声分散均匀后加入1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、4-二甲氨基吡啶和RAFT试剂,在20-50℃下匀速搅拌反应24-48h,将溶液减压蒸馏除去溶剂,使用甲醇洗涤固体产物并干燥,制备得到4-氰基-4-[[(十二烷硫基)硫酮甲基]硫基]戊酸甲酯修饰的功能化纳米Fe3O4。(2)向反应瓶中加入1,4-二氧六环溶剂、功能化纳米Fe3O4、丙烯酸和丙烯酰胺,超声分散均匀后形成聚合单体溶液。(3)在氮气氛围中,向反应瓶中加入1/3体积的聚合单体溶液中,置于油浴锅中,加热至60-80℃,缓慢滴加偶氮二异丁腈的1,4-二氧六环溶液,匀速搅拌反应1-2h,再加入剩余的2/3体积的聚合单体溶液,以及N,N'-亚甲基双丙烯酰胺,匀速搅拌反应18-36h,过滤除去溶剂,使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物并干燥,制备得到纳米Fe3O4接枝聚丙烯酸基水凝胶吸附材料。优选的,所述RAFT试剂为4-氰基-4-[[(十二烷硫基)硫酮甲基]硫基]戊酸。优选的,所述步骤(1)中的纳米Fe3O4、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、4-二甲氨基吡啶和4-氰基-4-[[(十二烷硫基)硫酮甲基]硫基]戊酸的质量比为100:12-18:0.8-1.2:25-35。优选的,所述步骤(3)中的油浴锅包括油浴槽,油浴槽内部下方固定连接有加热圈,油浴槽上方活动连接有顶盖,顶盖下方固定连接有卡板,卡板活动连接有上移动杆,上移动杆活动连接有螺环,螺环活动连接有调节杆,调节杆固定连接有调节阀,螺环活动连接有下移动杆,下移动杆活动连接有盖板,盖板固定连接有支撑杆,支撑杆下方固定连接有底座,底座上方设置有反应瓶。(三)有益的技术效果与现有技术相比,本专利技术具备以下实验原理和有益的技术效果:该一种纳米Fe3O4接枝聚丙烯酸基水凝胶吸附材料,在1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和4-二甲氨基吡啶的作用下,活化RAFT试剂4-氰基-4-[[(十二烷硫基)硫酮甲基]硫基]戊酸的羧基,与纳米Fe3O4表面的羟基进行酯化反应,得到4-氰基-4-[[(十二烷硫基)硫酮甲基]硫基]戊酸甲酯修饰的功能化纳米Fe3O4,再以偶氮二异丁腈作为引发剂,功能化纳米Fe3O4中的4-氰基-4-[[(十二烷硫基)硫酮甲基]硫基]戊酸甲酯组分为大分子链转移剂,通过RAFT可逆加成-断裂链转移聚合法,使丙烯酸和丙烯酰胺在纳米Fe3O4表面原位聚合,得到纳米Fe3O4接枝聚丙烯酸基水凝胶。该一种纳米Fe3O4接枝聚丙烯酸基水凝胶吸附材料,通过化学共价键接枝的方法,而非简单的物理混合,将纳米Fe3O4与聚丙烯酸基水凝胶紧密结合,使两者在外力作用下,以及复杂的流动污水中,很难发生脱落和相分离,纳米Fe3O4接枝聚丙烯酸基水凝胶吸附材料对Cd2+等重金属离子,以及有机染料污染物具有优异的络合吸附、磁性吸附以及磁性回收的效果。附图说明图1是油浴锅正面示意图;图2是底座俯视示意图;图3是调节杆放大示意图。1-油浴锅;2-油浴槽;3-加热圈;4-顶盖;5-卡板;6-上移动杆;7-螺环;8-调节杆;9-调节阀;10-下移动杆;11-盖板;12-支撑杆;13-底座;14-反应瓶。具体实施方式为实现上述目的,本专利技术提供如下具体实施方式和实施例:一种纳米Fe3O4接枝聚丙烯酸基水凝胶吸附材料:包括以下原料及组分,功能化纳米Fe3O4、丙烯酸、丙烯酰胺、偶氮二异丁腈、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺,质量比为20-50:100:15-30:2-4:0.5-1。纳米Fe3O4接枝聚丙烯酸基水凝胶吸附材料制备方法包括以下步骤:(1)向反应瓶中加入二氯甲烷溶剂和纳米Fe3O4,超声分散均匀后加入1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、4-二甲氨基吡啶和RAFT试剂4-氰基-4-[[(十二烷硫基)硫酮甲基]硫基]戊酸,四者质量比为100:12-18:0.8-1.2:25-35,在20-50℃下匀速搅拌反应24-48h,将溶液减压蒸馏除去溶剂,使用甲醇洗涤固体产物并干燥,制备得到4-氰基-4-[[(十二烷硫基)硫酮甲基]硫基]戊酸甲酯修饰的功能化纳米Fe3O4。(2)向反应瓶中加入1,4-二氧六环溶剂、功能化纳米Fe3O4、丙烯酸和丙烯酰胺,超声分散均匀后形成聚合单体溶液。(3)在氮气氛围中,向反应瓶中加入1/3体积的聚合单体溶液中,置于油浴锅中,油浴锅包括油浴槽,油浴槽内部下方固定连接有加热圈,油浴槽上方活动连接有顶盖,顶盖下方固定连接有卡板,卡板活动连接有上移动杆,上移动杆活动连接有螺环,螺环活动连接有调节杆,调节杆固定连接有调节阀,螺环活动连接有下移动杆,下移动杆活动连接有盖板,盖板固定连接有支撑杆本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纳米Fe

【技术特征摘要】
1.一种纳米Fe3O4接枝聚丙烯酸基水凝胶吸附材料,其特征在于:包括以下原料及组分,功能化纳米Fe3O4、丙烯酸、丙烯酰胺、偶氮二异丁腈、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺,质量比为20-50:100:15-30:2-4:0.5-1。


2.根据权利要求1所述的一种纳米Fe3O4接枝聚丙烯酸基水凝胶吸附材料,其特征在于:所述纳米Fe3O4接枝聚丙烯酸基水凝胶吸附材料制备方法包括以下步骤:
(1)向二氯甲烷溶剂中加入纳米Fe3O4,超声分散均匀后加入1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、4-二甲氨基吡啶和RAFT试剂,在20-50℃下反应24-48h,减压蒸馏、洗涤并干燥,制备得到4-氰基-4-[[(十二烷硫基)硫酮甲基]硫基]戊酸甲酯修饰的功能化纳米Fe3O4;
(2)向1,4-二氧六环溶剂中加入功能化纳米Fe3O4、丙烯酸和丙烯酰胺,超声分散均匀后形成聚合单体溶液;
(3)在氮气氛围中,向1/3体积的聚合单体溶液中缓慢滴加偶氮二异丁腈的1,4-二氧六环溶液,置于油浴锅中,加热至60-80℃,反应1-2h,再加入剩余的2/3体积的聚合单体溶液,以及N,N'-亚甲基双丙烯酰...

【专利技术属性】
技术研发人员:李娟
申请(专利权)人:李娟
类型:发明
国别省市:河南;41

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1