一种测定土壤中全磷的方法技术

一种测定土壤中全磷的方法，属于化学检测技术领域，包括土样处理、土壤碱熔预处理、制备土壤待测液、溶液中磷的比色测定以及结果计算，本发明专利技术方法可使土壤中含磷矿物及有机磷全部转化为可溶性的正磷酸盐，在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色络合物，可以快速对土壤中总磷进行有效分析；同时避免使用了具有剧毒性质的二硝基苯指示剂，和强氧化性的高氯酸，方法简单，安全，环保，测试数据准确。

【技术实现步骤摘要】
一种测定土壤中全磷的方法
本专利技术属于化学检测
，特别是涉及到一种测定各类土壤中全磷含量的方法。
技术介绍
磷作为植物生长的必要营养元素，广泛的应用于肥料之中。合理的使用磷肥不仅提供农作物生长必需的营养元素，还能改善土壤，培肥地力。但是不合理使用肥料，不仅不能提高农作物产量和改善产品品质，还将对环境造成不同程度的污染。现有的测定土壤全磷的方法，使用的试剂二硝基苯是一种具有挥发性的剧毒品，而高氯酸是具有可助燃，具强腐蚀性、强刺激性的无机酸中的最强酸。为了提高实验的安全性，和方便实验室药品管理，一种低毒，安全的测定土壤全磷的方法是十分必要的。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是：提供一种测定土壤中全磷的方法，使土壤中含磷矿物及有机磷全部转化为可溶性的正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色络合物。一种测定土壤中全磷的方法，其特征是：包括以下步骤，且以下步骤顺次进行，步骤一、土样处理将土壤样品风干、除杂、研磨直至全部土壤颗粒粒径小于2mm，获得风干样品；步骤二、土壤碱熔预处理称取所述步骤一获得的风干样品0.25g～1.0g，放入镍坩埚底部，加入无水乙醇润湿样品，在样品上平铺2g氢氧化钠，将坩埚放入高温电炉，升温至380℃～420℃切断电源，暂停15min，通电后继续升温至720℃，并保持15min取出冷却，加入约80℃的水10ml，待熔块溶解，获得土壤溶液；步骤三、制备土壤待测液将所述步骤二获得的土壤溶液冷却后转入容量瓶内，采用3mol/L硫酸溶液和水洗涤坩埚三次以上，并将洗涤液也一并移入该容量瓶内，冷却定容后，采用无磷定性滤纸过滤或离心澄清，获得土壤待测液；步骤四、溶液中磷的比色测定吸取所述步骤三获得的土壤待测液2ml～10ml于容量瓶中，用水稀释至刻度线处，加入1ml抗坏血酸溶液混匀，30s后加2ml钼酸盐溶液充分混匀，使用光程为30mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度；步骤五、结果计算从标准曲线上查得待测液的磷含量后，计算土壤全磷量。所述步骤三中的硫酸溶液的制备方法为吸取5mL浓硫酸加入90mL水中，冷却后加水至100mL，获得硫酸溶液。所述步骤四中的抗坏血酸溶液制备方法为，溶解10g抗坏血酸C6H8O6于水中，并稀释至100mL，获得抗坏血酸溶液。所述步骤四中钼酸盐溶液的制备方法为，溶解13g钼酸铵(NH4)6Mo7O24·4H2O于100mL水中，获得钼酸铵溶液，溶解0.35g酒石酸锑钾KSbC4H4O7·1/2H2O于100mL水中，获得酒石酸锑钾溶液，搅拌钼酸铵溶液并加到300mL5％硫酸中，加酒石酸锑钾溶液后混合均匀，获得钼酸盐溶液。所述步骤五标准曲线的绘制方法为，分别吸取5mg/L磷标准溶液0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL于50mL容量瓶中，加水稀释至刻度线，加入1mL抗坏血酸溶液混匀，30s后加入2mL钼酸盐溶液充分混匀；室温下放置15min后，使用光程为30mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度；扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。所述步骤五中全磷含量的计算公式为，式中，C为从校准曲线上查得待测样品溶液中磷的含量，单位为mg/L；M为称样量，单位为g；V1为样品熔融后的定容体积，单位为mL；V2为显色时溶液定容的体积，单位为mL；V3为从熔融定容后分取的体积，单位mL；为风干土变换为烘干土的转换因数；10-4为将mg/L浓度单位换算为百分含量的换算因数。通过上述设计方案，本专利技术可以带来如下有益效果：一种测定土壤中全磷的方法，可以快速对土壤中总磷进行有效分析。同时避免使用了具有剧毒性质的二硝基苯指示剂，和强氧化性的高氯酸。方法简单，安全，环保，测试数据准确。具体实施方式以下结合具体实施方式对本专利技术作进一步的说明：一种测定土壤中全磷的方法，包括以下步骤，步骤一、土样处理取通过1mm孔径筛的风干土样在牛皮纸上铺成薄层，划分成许多小方格。用小勺在每个方格中提取出等量土样(总量不少于20g)于玛瑙研钵中进一步研磨，使其全部通过0.149mm孔径筛。混匀后装入磨口瓶中备用。步骤二、土样碱熔预处理准确称取风干样品0.25g，精确到0.0001g，小心放入镍(或银)坩埚底部，切勿粘在壁上。加入无水乙醇3滴～4滴，润湿样品，在样品上平铺2g氢氧化钠。将坩埚放入高温电炉，升温。当温度升至400℃左右时，切断电源，暂停15min。然后继续升温至720℃，并保持15min，取出冷却，加入约80℃的水10mL，待熔块溶解后，将溶液无损失地100mL容量瓶内，同时使用3mol/L硫酸溶液10mL和水，多次洗涤坩埚。洗涤液也一并移入该容量瓶。冷却，定容。用无磷定性滤纸过滤或离心澄清。同时做空白试验。步骤三、溶液中磷的比色测定吸取待测样品溶液10mL于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度线。加入1mL抗坏血酸溶液混匀，30s后加入2mL钼酸盐溶液充分混匀。室温下放置15min后，使用光程为30mm比色皿，在700nm波长下，以空白试验为参比液调节仪器零点，进行比色测定，读取吸光度。从校准曲线上查得相应的磷含量。步骤四、绘制校准曲线分别吸取5mg/L磷标准溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL于50mL容量瓶中，加水稀释至刻度线，加入1mL抗坏血酸溶液混匀，30s后加入2mL钼酸盐溶液充分混匀。室温下放置15min后，使用光程为30mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。步骤五、结果计算土壤全磷量的百分数(按烘干土计算)，由下式给出：式中：C为从校准曲线上查得待测样品溶液中磷的含量，mg/L；M为称样量，g；V1为样品熔融后的定容体积，mL；V2为显色时溶液定容的体积，mL；V3为从熔融定容后分取的体积，mL；10-4为将mg/L浓度单位换算为百分含量的换算因数；为将风干土变换为烘干土的转换因数，其中，H为烘干土中水分含量百分数。此方法中所用的仪器为：所述步骤三中吸光度采用UV-2100紫外可见分光光度计测量，所述步骤二中的高温电炉为SX-4-10箱式电阻炉。此方法中所用的试剂为：(1)氢氧化钠；(2)无水乙醇；(3)5％(V/V)硫酸溶液：吸取5mL浓硫酸缓慢加入90mL水中，冷却后加水至100mL；(4)100g/L抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸C6H8O6于水中，并稀释至100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测定土壤中全磷的方法，其特征是：包括以下步骤，且以下步骤顺次进行，/n步骤一、土样处理/n将土壤样品风干、除杂、研磨直至全部土壤颗粒粒径小于2mm，获得风干样品；/n步骤二、土壤碱熔预处理/n称取所述步骤一获得的风干样品0.25g～1.0g，放入镍坩埚底部，加入无水乙醇润湿样品，在样品上平铺2g氢氧化钠，将坩埚放入高温电炉，升温至380℃～420℃切断电源，暂停15min，通电后继续升温至720℃，并保持15min取出冷却，加入约80℃的水10ml，待熔块溶解，获得土壤溶液；/n步骤三、制备土壤待测液/n将所述步骤二获得的土壤溶液冷却后转入容量瓶内，采用3mol/L硫酸溶液和水洗涤坩埚三次以上，并将洗涤液也一并移入该容量瓶内，冷却定容后，采用无磷定性滤纸过滤或离心澄清，获得土壤待测液；/n步骤四、溶液中磷的比色测定/n吸取所述步骤三获得的土壤待测液2ml～10ml于容量瓶中，用水稀释至刻度线处，加入1ml抗坏血酸溶液混匀，30s后加2ml钼酸盐溶液充分混匀，使用光程为30mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度；/n步骤五、结果计算/n从标准曲线上查得待测液的磷含量后，计算土壤全磷量。/n...

【技术特征摘要】
1.一种测定土壤中全磷的方法，其特征是：包括以下步骤，且以下步骤顺次进行，
步骤一、土样处理
将土壤样品风干、除杂、研磨直至全部土壤颗粒粒径小于2mm，获得风干样品；
步骤二、土壤碱熔预处理
称取所述步骤一获得的风干样品0.25g～1.0g，放入镍坩埚底部，加入无水乙醇润湿样品，在样品上平铺2g氢氧化钠，将坩埚放入高温电炉，升温至380℃～420℃切断电源，暂停15min，通电后继续升温至720℃，并保持15min取出冷却，加入约80℃的水10ml，待熔块溶解，获得土壤溶液；
步骤三、制备土壤待测液
将所述步骤二获得的土壤溶液冷却后转入容量瓶内，采用3mol/L硫酸溶液和水洗涤坩埚三次以上，并将洗涤液也一并移入该容量瓶内，冷却定容后，采用无磷定性滤纸过滤或离心澄清，获得土壤待测液；
步骤四、溶液中磷的比色测定
吸取所述步骤三获得的土壤待测液2ml～10ml于容量瓶中，用水稀释至刻度线处，加入1ml抗坏血酸溶液混匀，30s后加2ml钼酸盐溶液充分混匀，使用光程为30mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度；
步骤五、结果计算
从标准曲线上查得待测液的磷含量后，计算土壤全磷量。


2.根据权利要求1所述的一种测定土壤中全磷的方法，其特征是：所述步骤三中的硫酸溶液的制备方法为吸取5mL浓硫酸加入90mL水中，冷却后加水至100mL，获得硫酸溶液。


3.根据权利要求1所述的一种测定土壤中全磷的方法，其特征是：所述步骤四中的抗坏血酸溶液制备方法为，溶解10g抗坏血酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹美璇，于美娜，张蕾，宋雨环，
申请(专利权)人：吉林省安全生产检测检验股份有限公司，
类型：发明
国别省市：吉林;22