一种栀子炮制生产程度控制及质量评价的方法技术

针对现有技术中中药栀子在炮制生产过程中采取的以个人经验判断颜色作为唯一指标的控制方法，本发明专利技术引入了一种新的基于气味的栀子炮制控制新方法。利用可准确量化气味值的电子鼻技术采集栀子炮制过程中变化的传感器响应值，有效地解决了其在评价过程中缺乏客观性的技术问题，经过统计计算，确定了基于气味值为指标的数字化标准、模型化标准、“火候”判别函数的方式用于栀子饮片炮制过程中的在线控制。并借助于电子鼻与气相色谱‑质谱分析的相关性分析确定了引起栀子炮制气味变化的指标性成分，并制定限量。将此法用于栀子的炮制生产中，可确保栀子饮片质量的稳定性，并具有客观、快速、可靠的优点，解决现有技术中人为判断缺乏客观性的技术问题。

【技术实现步骤摘要】
一种栀子炮制生产程度控制及质量评价的方法
本专利技术涉及栀子中药饮片的炮制工艺及其质量控制领域，具体涉及以气味数据作为一种新的重要指标控制栀子饮片炮制程度及质量的一种判别方法。
技术介绍
栀子为茜草科植物栀子GardeniajasminoidesEills的干燥成熟果实，具有泻火除烦、清热利尿、凉血解毒之功效。栀子在临床运用中常有生栀子、炒栀子、焦栀子及栀子炭等不同饮片，在现版《中国药典》、88版《全国中药饮片炮制规范》、各省中药饮片炮制规范及《中药炮制学》等中关于栀子不同规格炮制品的炮制程度及成品性状的描述均基于外观颜色作为重要指标。其具体如下：生品表面红黄色或棕红色，内表面色较浅，种子深红色或红黄色；炒栀子表面黄褐色或黄红色；焦栀子表面焦褐色、焦黄色或焦黑色，果皮内表面棕色，种子表面为黄棕色或棕褐色；栀子炭品表面黑褐色或焦黑色。由此可见，目前栀子在炮制时只以人为评价颜色作为其唯一的指标，但在实际生产过程中，随着炮制温度与时间的增加，栀子会在气味上发生明显的变化，如产生明显的焦香气。由于“气味”这一指标在实际评价时较难掌控，始终未被列入检测栀子的炮制程度与质量的标准中，但实际上增加这一指标可确保栀子饮片炮制控制及饮片质量标准更加合理稳定。中药气味的变化是中药加工炮制程度判断的手段之一，即中药在炮制过程中，常以其气味的变化来描述中药炮制的程度(火候)，但关于中药炮制过程的关键因素“火候”至今仍是模糊的概念，其科学内涵尚未被阐明。同时饮片气味亦是中药饮片品质评价的重要指标之一，其具有长期的实践基础。但“气味”等性状指标，在指标质量控制的描述上均较“模糊”，如“有香气逸出”、“焦香气”……仅凭人类嗅觉的评价方法会受到环境和评价者等因素的影响，达不到客观要求，即数据化衡量标准，不利于中药炮制工艺规范化的实施，饮片质量无法得到稳定的控制，同时在饮片监管中更是无判断标准，使执法行动困难重重。因此，以“气味”为代表的饮片外观性状指标的客观量化成为中药饮片产业中亟待解决的重要问题。随着现代仿生技术的飞速发展，借助传感器技术的更新，模拟人类嗅觉的电子鼻技术可有效地解决气味评价缺乏客观性这一问题。电子鼻即人工嗅觉系统，其模仿人类对气味的识别机制，由传感器阵列吸附气味分子并产生信号，模拟气味分子与人类嗅觉细胞表面受体蛋白结合的过程；生成的信号经信号处理系统加工处理与传输，模拟信号被嗅觉细胞神经网络和嗅小球进一步加工放大的过程；最后模式识别系统将处理后的信号做出判断，模拟人大脑对气味做出判断的过程。电子鼻检测的原始数据曲线代表每个传感器的响应强度随时间的变化过程。当挥发性气体到达测量室时，电子鼻传感器的电阻值会因其发生氧化还原反应而发生变化，传感器的正响应值代表还原性气体作用大于氧化性气体，而负响应值代表氧化性气体作用大于还原性气体，其相对电阻变化率作为电子鼻传感器对样品的响应程度，又被称作气味响应强度，其计算过程为“R＝(R0-Rt)/R0”，其中，R为传感器响应值，R0为传感器在0秒时的电阻值，Rt为传感器接触样品气味时的瞬时电阻值。在检测过程中，传感器的电阻值变化每隔1秒被记录和计算。此外，每个传感器的最大响应强度值，即曲线的波峰或波谷的数据，在测量同一样品时其相对标准偏差(RSD)较低，且对于不同样品的区分度通常最大。因此，在电子鼻的数据分析与处理时，大多选取传感器原始响应曲线中的峰点或谷点作为特征点进行分析。本专利技术针对目前在栀子饮片质量控制中无“气味”指标这一空白及“气味”主观性强不易控制的特点，引入一种能够准确量化栀子气味的技术，即电子鼻技术对栀子各饮片测定气味的方法，量化其气味数据，制定其相关评价标准，实现对栀子各饮片的鉴定及评价；并结合电子鼻数据明确引起栀子气味变化的物质成分，作为评价其饮片质量的指标本专利技术运用于栀子饮片炮制过程中的控制，保证检测数据的客观、快速、可靠，以确保栀子饮片的质量稳定。
技术实现思路
为了解决上述问题，本专利技术的目的在于提供一种基于气味值的栀子炮制生产程度控制及质量评价的方法。为了达到这个目的，采用如下技术方案：所述方法通过对栀子4种不同饮片的电子鼻检测后得到的气味数据进行百分位数法、判别函数和DFA分析，并结合GC-MS法与电子鼻的相关性分析确定引起气味变化的物质成分，由此快速地对栀子饮片进行判定，此方法可有效地解决现有栀子炮制过程程度判别不力，饮片质量控制不到位的问题。具体如下：本专利技术提供的一种栀子炮制生产程度控制及质量评价的方法，包括以下步骤：用电子鼻测定栀子气味值，用气味值全部符合用百分位数法建立的规定范围，或符合用贝叶斯判别法建立的“火候”科学表达函数，或符合判别因子分析建立的判别模型，来控制栀子炮制过程的程度与栀子炮制品的质量；或用气相色谱-质谱分析法分析成分含量，成分含量全部符合用含量限度法制定的规定范围，来控制栀子炮制过程的程度与栀子炮制品的质量。方法1：用电子鼻测定栀子气味值，用气味值全部符合用百分位数法建立的规定范围，或符合用贝叶斯判别法建立的“火候”科学表达函数，或符合判别因子分析建立的判别模型，来控制栀子炮制过程的程度与栀子炮制品的质量所述栀子气味值为电子鼻的传感器响应值，其测定包括如下步骤：称取样品，设定载气种类与流速,设定顶空孵化参数、顶空注射参数、采集参数，气味检测；所述栀子炮制生产程度与栀子炮制品的质量控制包括如下步骤：用18根或8根传感器的响应值全部符合用百分位数法建立的规定范围，或用8根传感器的响应值符合用贝叶斯判别法建立的“火候”科学表达函数，确定样品炮制至相应的饮片类型。进一步的，所述栀子气味值为电子鼻的传感器响应值，测定包括如下步骤：称取样品，设定载气种类与流速,设定顶空孵化参数、顶空注射参数、采集参数，气味检测；所述栀子炮制生产程度与栀子炮制品的质量控制包括如下步骤：采用判别因子分析建立的判别模型，对传感器响应值进行判别因子分析，采用贡献率最大的3个特征因子得到三维得分图，对于未知样品在进行电子鼻检测得到的8根传感器的响应值后，根据其与三维图的相应区域的重合度判定炮制至相应的饮片类型。所述顶空孵化参数包括孵化时间、孵化温度、搅动速度，所述顶空注射参数包括注射体积、注射速度、注射针温度，所述采集参数包括获取时间、冲洗时间、延滞时间。进一步的，所述传感器为18根，其响应值的规定范围如下：生栀子的气味值范围同时符合：传感器LY2/LG的气味值0.041～0.157，传感器LY2/G的气味值-0.231～-0.101，传感器LY2/AA的气味值-0.164～-0.077，传感器LY2/GH的气味值-0.316～-0.129，传感器LY2/gCTl的气味值-0.251～-0.101，传感器LY2/gCT的气味值-0.064～-0.029，传感器T30/1的气味值0.394～0.610，传感器P10/1的气味值0.566～0.731，传感器P10/2的气味值0.442～0.526，传感器P40/1的气味值0.511～0.624，传感器T70/2的气味值0.425～0.651，传感器PA/2的气味值本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种栀子炮制生产程度控制及质量评价的方法，包括以下步骤：用电子鼻测定栀子气味值，用气味值全部符合用百分位数法建立的规定范围，或符合用贝叶斯判别法建立的“火候”科学表达函数，或符合判别因子分析建立的判别模型，来控制栀子炮制过程的程度与栀子炮制品的质量；或用气相色谱-质谱分析法分析成分含量，成分含量全部符合用含量限度法制定的规定范围，来控制栀子炮制过程的程度与栀子炮制品的质量。/n

【技术特征摘要】
1.一种栀子炮制生产程度控制及质量评价的方法，包括以下步骤：用电子鼻测定栀子气味值，用气味值全部符合用百分位数法建立的规定范围，或符合用贝叶斯判别法建立的“火候”科学表达函数，或符合判别因子分析建立的判别模型，来控制栀子炮制过程的程度与栀子炮制品的质量；或用气相色谱-质谱分析法分析成分含量，成分含量全部符合用含量限度法制定的规定范围，来控制栀子炮制过程的程度与栀子炮制品的质量。


2.如权利要求1所述的栀子炮制生产程度控制及质量评价的方法，其特征在于：所述栀子气味值为电子鼻的传感器响应值，其测定包括如下步骤：称取样品，设定载气种类与流速,设定顶空孵化参数、顶空注射参数、采集参数，气味检测；所述栀子炮制生产程度与栀子炮制品的质量控制包括如下步骤：用气味值全部符合用百分位数法建立的规定范围，或符合用贝叶斯判别法建立的“火候”科学表达函数，确定样品炮制至相应的饮片类型。


3.如权利要求1所述的栀子炮制生产程度控制及质量评价的方法，其特征在于：所述栀子气味值为电子鼻的传感器响应值，其测定包括如下步骤：称取样品，设定载气种类与流速,设定顶空孵化参数、顶空注射参数、采集参数，气味检测；所述栀子炮制生产程度与栀子炮制品的质量控制包括如下步骤：采用判别因子分析建立的判别模型，对传感器响应值进行判别因子分析，采用贡献率最大的3个特征因子得到三维得分图，对于未知样品在进行电子鼻检测得到气味值后，根据其与三维图的相应区域的重合度判定炮制至相应的饮片类型。


4.如权利要求2所述的栀子炮制生产程度控制及质量评价的方法，其特征在于：所述传感器为18根，其响应值的规定范围如下：
生栀子的气味值范围同时符合：传感器LY2/LG的气味值0.041～0.157，传感器LY2/G的气味值-0.231～-0.101，传感器LY2/AA的气味值-0.164～-0.077，传感器LY2/GH的气味值-0.316～-0.129，传感器LY2/gCTl的气味值-0.251～-0.101，传感器LY2/gCT的气味值-0.064～-0.029，传感器T30/1的气味值0.394～0.610，传感器P10/1的气味值0.566～0.731，传感器P10/2的气味值0.442～0.526，传感器P40/1的气味值0.511～0.624，传感器T70/2的气味值0.425～0.651，传感器PA/2的气味值0.469～0.656，传感器P30/1的气味值0.599～0.760，传感器P40/2的气味值0.596～0.733，传感器P30/2的气味值0.663～0.839，传感器T40/2的气味值0.308～0.421，传感器T40/1的气味值0.337～0.366，传感器TA/2的气味值0.392～0.484。
炒栀子的气味值范围同时符合：传感器LY2/LG的气味值0.028～0.496，传感器LY2/G的气味值-0.484～-0.086，传感器LY2/AA的气味值-0.358～-0.066，传感器LY2/GH的气味值-0.717～-0.112，传感器LY2/gCTl的气味值-0.640～-0.084，传感器LY2/gCT的气味值-0.133～-0.026，传感器T30/1的气味值0.355～0.824，传感器P10/1的气味值0.539～0.875，传感器P10/2的气味值0.433～0.646，传感器P40/1的气味值0.495～0.765，传感器T70/2的气味值0.383～0.854，传感器PA/2的气味值0.443～0.850，传感器P30/1的气味值0.573～0.906，传感器P40/2的气味值0.571～0.877，传感器P30/2的气味值0.616～0.939，传感器T40/2的气味值0.288～0.567，传感器T40/1的气味值0.338～0.495，传感器TA/2的气味值0.387～0.667。
焦栀子的气味值范围同时符合：传感器LY2/LG的气味值0.049～0.295，传感器LY2/G的气味值-0.345～-0.118，传感器LY2/AA的气味值-0.241～-0.089，传感器LY2/GH的气味值-0.473～-0.153，传感器LY2/gCTl的气味值-0.389～-0.120，传感器LY2/gCT的气味值-0.058～-0.029，传感器T30/1的气味值0.373～0.596，传感器P10/1的气味值0.559～0.726，传感器P10/2的气味值0.439～0.523，传感器P40/1的气味值0.503～0.617，传感器T70/2的气味值0.417～0.646，传感器PA/2的气味值0.473～0.657，传感器P30/1的气味值0.586～0.777，传感器P40/2的气味值0.594～0.723，传感器P30/2的气味值0.648～0.837，传感器T40/2的气味值0.297～0.418，传感器T40/1的气味值0.331～0.359，传感器TA/2的气味值0.387～0.481。
栀子炭的气味值范围同时符合：传感器LY2/LG的气味值0.036～0.149，传感器LY2/G的气味值-0.177～-0.079，传感器LY2/AA的气味值-0.132～-0.060，传感器LY2/GH的气味值-0.223～-0.101，传感器LY2/gCTl的气味值-0.178～-0.076，传感器LY2/gCT的气味值-0.045～-0.019，传感器T30/1的气味值0.298～0.523，传感器P10/1的气味值0.492～0.663，传感器P10/2的气味值0.414～0.483，传感器P40/1的气味值0.465～0.568，传感器T70/2的气味值0.323～0.559，传感器PA/2的气味值0.396～0.593，传感器P30/1的气味值0.491～0.709，传感器P40/2的气味值0.527～0.675，传感器P30/2的气味值0.535～0.776，传感器T40/2的气味值0.251～0.376，传感器T40/1的气味值0.326～0.342，传感器TA/2的气味值0.369～0.427。


5.如权利要求2所述的栀子炮制生产程度控制及质量评价的方法，其特征在于：所述传感器为8根，用传感器响应值的规定范围或“火候”的科学表达函数进行判定：
方法一：用传感器响应值的规定范围进行判定：
生...

【专利技术属性】
技术研发人员：殷放宙，殷武，费程浩，李林，李伟东，刘晓，吴丽，
申请(专利权)人：南京中医药大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32