一种聚硅氧烷的连续化生产系统及生产方法技术方案

本发明专利技术涉及硅橡胶生产技术领域，尤其涉及一种聚硅氧烷的连续化生产系统及生产方法。所述聚硅氧烷的连续化生产系统包括：预混器；与所述预混器的出料口相连的聚合型双螺杆挤出机；与所述聚合型双螺杆挤出机的排气口相连的第一抽真空系统；与所述聚合型双螺杆挤出机的出料口相连的静态混合器；与所述静态混合器的出料口相连的落条式脱挥器；与所述落条式脱挥器的真空口相连的第二抽真空系统；与所述落条式脱挥器的出料口相连的脱挥型双螺杆挤出机；与所述脱挥型双螺杆挤出机的真空口相连的第三抽真空系统。最终生产得到的聚硅氧烷粘度较高，挥发分较低。

【技术实现步骤摘要】
一种聚硅氧烷的连续化生产系统及生产方法
本专利技术涉及硅橡胶生产
，尤其涉及一种聚硅氧烷的连续化生产系统及生产方法。
技术介绍
2018年6月27日，欧洲化学品管理局(ECHA)在官网上正式公布新增加第19批10项SVHC清单，其中将D4、D5和D6列入高度关注物质，要求各单项含量＜0.1％。随着对环境和健康保护水平的要求越来越高，降低D4、D5和D6的潜在风险和提供减少风险的措施，将更多的转移到生产厂家。超高粘度聚硅氧烷合成多采用催化平衡工艺，所用设备为聚合釜。为了获得超高粘度的聚硅氧烷，生产上一般采用延长聚合时间和脱低时间来实现。反应结束后存在12～15％八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)和十二甲基环六硅氧烷(D6)等挥发性有机化合物(VOCs)，需要脱除。这种制备方法存在以下缺陷：1)对搅拌系统要求较高，随着聚合物粘度的升高，流动性变差，导致搅拌不充分，造成局部过热，产生交联或者黄变。2)粘度较高，不容易卸料。3)产物的挥发分较高，一般1～3％。中国专利申请号201310331091.2，专利技术创造名称为“双螺杆连续生产107胶的生产方法及其生产系统”，公开了二甲基环硅氧烷经脱水釜脱水，静态混合器混合分散催化剂，降解器中降解，螺杆脱挥出料连续化制备50000cp107胶，该专利中螺杆机脱挥出料，但产生的挥发分较高。中国专利申请号200910193006.1，专利技术创造名称为“一种超高分子量的聚有机硅氧烷的制备方法”，公开了带有S型搅拌的反应器，以二甲基环硅氧烷或α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为原料，间歇制备超高分子量聚硅氧烷，同样产生的挥发分较高。中国专利申请号201520828078.2，专利技术创造名称为“超高分子量聚硅氧烷的生产装置”，公开了聚合釜聚合，静态混合器脱低，螺旋挤出机二次脱低，反应制备超高分子量聚硅氧烷，挥发分最低可达0.6％。中国专利申请号201721186548.5，专利技术创造名称为“一种超高分子量聚硅氧烷的简易生产装置”，公开了带有S型强力搅拌装置的反应器制备超高分子量聚硅氧烷。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供一种聚硅氧烷的连续化生产系统及生产方法，可以获得较高粘度、较低挥发分的聚硅氧烷。本专利技术提供了一种聚硅氧烷的连续化生产系统，包括：预混器；进料口与所述预混器的出料口相连的聚合型双螺杆挤出机；与所述聚合型双螺杆挤出机的排气口相连的第一抽真空系统；进料口与所述聚合型双螺杆挤出机的出料口相连的静态混合器；进料口与所述静态混合器的出料口相连的落条式脱挥器；与所述落条式脱挥器的真空口相连的第二抽真空系统；进料口与所述落条式脱挥器的出料口相连的脱挥型双螺杆挤出机；与所述脱挥型双螺杆挤出机的真空口相连的第三抽真空系统。优选的，所述预混器为在线双相混合器；所述在线双相混合器包括：筒体，筒体包括上腔室和下腔室；贯穿上腔室并延伸至下腔室的搅拌轴；设置在所述搅拌轴上的双层框叶桨，所述双层框叶桨的上框叶桨在上腔室中绕所述搅拌轴旋转，所述双层框叶桨的下框叶桨在下腔室中绕所述搅拌轴旋转；在所述双层框叶桨的桨叶上设置有导流孔；与伸出上腔室外的搅拌轴相连的电机；在所述下腔室的侧面设置有硅氧烷加料口；在所述下腔室的底部设置有封头剂加料口和催化剂加料口；在所述上腔室的侧面设置有出料口。优选的，所述聚合型双螺杆挤出机为同向啮合型双螺杆挤出机；所述聚合型双螺杆挤出机的进料方式为：从螺杆尾部的筒体处进料，螺杆根部的筒体处出料；所述脱挥型螺杆挤出机的进料方式为：从脱挥型双螺杆挤出机的螺杆尾部进料，螺杆根部出料。优选的，所述静态混合器包括SMK型静态混合器、SMX型静态混合器、SMH型静态混合器和SML型静态混合器中的一种或几种。优选的，所述第一抽真空系统为第一真空泵；所述第二抽真空系统为第二真空泵；所述第三抽真空系统为第三真空泵。本专利技术还提供了一种聚硅氧烷的连续化生产方法，包括以下步骤：A)将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和催化剂溶液预混，得到预混物；B)将所述预混物在聚合型双螺杆挤出机中进行聚合反应，聚合反应后的混合物和终止剂溶液在静态混合器中终止聚合反应，得到超高粘度聚硅氧烷粗产物；C)将所述超高粘度聚硅氧烷粗产物在落条式脱挥器中进行预脱挥；D)将所述预脱挥后的超高粘度聚硅氧烷在脱挥型螺杆挤出机中进行二次强化脱挥，得到聚硅氧烷。优选的，步骤A)中，所述ɑ，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的化学式为HO(Me2SiO)mH，其中，m为20～60；所述ɑ，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的进料量为40～400kg/h；所述催化剂选自磷腈、十二烷基苯磺酸和三氟甲磺酸中的一种；所述催化剂溶液中的溶剂选自乙酸乙酯、二氯甲烷或四氯乙烷；所述催化剂溶液的浓度为5～20g/L；所述催化剂溶液的进料量为0.02～0.2kg/h；所述预混的原料还包括封头剂；所述封头剂的化学式为Me(Me2SiO)nMe或CH2＝CH(Me2SiO)nCH＝CH2，其中，n为2～50；所述封头剂的进料量为0.1～4kg/h。优选的，步骤B)中，所述终止剂选自二乙胺、三正丁胺、三壬胺和硅氮烷中的一种；所述终止剂溶液中的溶剂选自乙酸乙酯、二氯甲烷或四氯乙烷；所述终止剂溶液的质量溶度为5～20g/L；所述终止剂溶液的进料量为0.02～1kg/h；所述聚合反应的真空度为80～120Pa；所述聚合型双螺杆挤出机的螺杆筒体温度为140～200℃，螺杆转速为90～150rpm。优选的，步骤C)中，所述预脱挥的温度为140～160℃，所述预脱挥的真空度为60～100Pa。优选的，步骤D)中，所述二次强化脱挥的真空度为30～60Pa；所述脱挥型螺杆挤出机的螺杆段筒体温度为160～220℃，螺杆转速为110～170rpm。本专利技术提供了一种聚硅氧烷的连续化生产系统，包括：预混器；与所述预混器的出料口相连的聚合型双螺杆挤出机；与所述聚合型双螺杆挤出机的排气口相连的第一抽真空系统；与所述聚合型双螺杆挤出机的出料口相连的静态混合器；与所述静态混合器的出料口相连的落条式脱挥器；与所述落条式脱挥器的真空口相连的第二抽真空系统；与所述落条式脱挥器的出料口相连的脱挥型双螺杆挤出机；与所述脱挥型双螺杆挤出机的真空口相连的第三抽真空系统。本专利技术中，封头剂、催化剂和α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷在预混器中进行预混，在聚合型双螺杆挤出机中聚合反应，克服了超高分子量聚硅烷因粘度大而搅拌困难的问题，并且有利于连续化生产，可在5～8min停留时间内，完成快速聚合反应，聚合反应后的混合物和终止剂溶液在静态混合器中终止聚合反应，在落条式脱挥器中进行预脱挥，螺杆二次强化混合终止，解决超高粘度聚硅氧烷难彻底终止的难题。最终，制得的聚硅氧烷粘度较高，挥发分较低。实验结果表明，采用本专利技术提供的聚硅氧烷的连续化本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种聚硅氧烷的连续化生产系统，包括：/n预混器；/n进料口与所述预混器的出料口相连的聚合型双螺杆挤出机；/n与所述聚合型双螺杆挤出机的排气口相连的第一抽真空系统；/n进料口与所述聚合型双螺杆挤出机的出料口相连的静态混合器；/n进料口与所述静态混合器的出料口相连的落条式脱挥器；/n与所述落条式脱挥器的真空口相连的第二抽真空系统；/n进料口与所述落条式脱挥器的出料口相连的脱挥型双螺杆挤出机；/n与所述脱挥型双螺杆挤出机的真空口相连的第三抽真空系统。/n

【技术特征摘要】
1.一种聚硅氧烷的连续化生产系统，包括：
预混器；
进料口与所述预混器的出料口相连的聚合型双螺杆挤出机；
与所述聚合型双螺杆挤出机的排气口相连的第一抽真空系统；
进料口与所述聚合型双螺杆挤出机的出料口相连的静态混合器；
进料口与所述静态混合器的出料口相连的落条式脱挥器；
与所述落条式脱挥器的真空口相连的第二抽真空系统；
进料口与所述落条式脱挥器的出料口相连的脱挥型双螺杆挤出机；
与所述脱挥型双螺杆挤出机的真空口相连的第三抽真空系统。


2.根据权利要求1所述的连续化生产系统，其特征在于，所述预混器为在线双相混合器；
所述在线双相混合器包括：
筒体，筒体包括上腔室和下腔室；
贯穿上腔室并延伸至下腔室的搅拌轴；
设置在所述搅拌轴上的双层框叶桨，所述双层框叶桨的上框叶桨在上腔室中绕所述搅拌轴旋转，所述双层框叶桨的下框叶桨在下腔室中绕所述搅拌轴旋转；在所述双层框叶桨的桨叶上设置有导流孔；与伸出上腔室外的搅拌轴相连的电机；
在所述下腔室的侧面设置有硅氧烷加料口；
在所述下腔室的底部设置有封头剂加料口和催化剂加料口；
在所述上腔室的侧面设置有出料口。


3.根据权利要求1所述的连续化生产系统，其特征在于，所述聚合型双螺杆挤出机为同向啮合型双螺杆挤出机；
所述聚合型双螺杆挤出机的进料方式为：从螺杆尾部的筒体处进料，螺杆根部的筒体处出料；
所述脱挥型螺杆挤出机的进料方式为：从脱挥型双螺杆挤出机的螺杆尾部进料，螺杆根部出料。


4.根据权利要求1所述的连续化生产系统，其特征在于，所述静态混合器包括SMK型静态混合器、SMX型静态混合器、SMH型静态混合器和SML型静态混合器中的一种或几种。


5.根据权利要求1所述的连续化生产系统，其特征在于，所述第一抽真空系统为第一真空泵；所述第二抽真空系统为第二真空泵；所述第三抽真空系统为第三真空泵。


6.一种聚硅氧烷的连续化生产方法，包括以下步骤：
A)将α，ω...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑智，刘继，朱晓英，
申请(专利权)人：浙江新安化工集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33