一种酯化法制备环己酮的外置微界面强化系统及方法技术方案

本发明专利技术提供了一种酯化法制备环己酮的外置微界面强化系统，包括酯化反应器；酯化反应器的侧壁设置有原料进口，原料进口连接微界面发生器以用于分散破碎气体成气泡，反应物出口连接乙醇精馏塔以用于分离反应物中的乙醇；乙醇精馏塔塔底设置有重组分出口，重组分出口连接环己醇精馏塔以用于分离出气相环己醇；环己醇精馏塔的顶部设置有气相出口，气相出口连接脱氢反应器以用于进行环己醇脱氢反应；本发明专利技术的外置微界面强化系统，通过在原料进口连接微界面发生器后，增大了氢气与醋酸环己酯之间的传质面积，提高了气液相之间的传质效率从而提高了反应效率，降低了企业的生产成本；同时还降低了酯化反应的温度和压力，增加了系统的安全性和稳定性。

【技术实现步骤摘要】
一种酯化法制备环己酮的外置微界面强化系统及方法
本专利技术属于微界面强化反应
，具体涉及一种酯化法制备环己酮的外置微界面强化系统及方法。
技术介绍
环己酮是一种重要的有机化工原料，在我国，65％的环己酮作为生产己内酰胺的原料，20％的环己酮作为生产己二酸的原料，其余的环己酮作为相关化工原料；另外，环己酮还是优良的溶剂，可用作油漆硝化纤维、氯乙烯聚合物和共聚物的溶剂。随着我国化纤工业的迅速发展，己内酰胺、己二酸产量逐年增加，环己酮的需求量也日益俱增，开发利用前景广阔。酯化法是目前最新的环己酮生产工艺，主要由醋酸环己酯和氢气在酮系催化剂发生加成反应，生成醋酸和环己醇，环己醇在脱氢催化剂作用下脱氢制得环己酮。该套工艺具有较高的转化率和选择性，几乎没有三废产生，具有较高的原子经济性。同时相较于环己烯水合法省去环己烷/环己烯的分离工艺，显著的降低了能耗。并且副产物乙醇可以用于其他化工生产，增加了产品附加值，增加了效益。然而，酯化法制备环己酮虽然有着明显的工艺优势，但也存在着一些缺陷：一方面，现有酯化反应器的气液相传质面积有限，反应过程中，醋酸环己酯和氢气无法得到充分混合，气液相之间的传质效率低下，反应效率低下，另一方面酯化反应的温度和压力较高，导致系统的安全性和稳定性大大的降低。有鉴于此，特提出本专利技术。
技术实现思路
鉴于此，本专利技术的第一目的在于提供一种酯化法制备环己酮的外置微界面强化系统，该反应系统在原料进口设置微界面发生器，通过设置了微界面发生器后，一方面可以将氢气分散破碎成直径微米级的微气泡，增大了氢气和醋酸环己酯之间的相界面积，使得传质空间充分满足，提高了气液相之间的传质效率从而提高了反应效率，而且物耗、能耗低，降低了企业的生产成本；同时还降低了酯化反应的温度和压力，增加了系统的安全性和稳定性。本专利技术的第二目的在于提供一种采用上述强化系统进行酯化法制备环己酮的方法，该方法的操作条件更加温和，在保证反应效率的同时降低了反应的温度和压力，而且安全性能高、能耗低，达到了比现有工艺更佳的反应效果。为了实现本专利技术的上述目的，特采用以下技术方案：本专利技术提供了一种酯化法制备环己酮的外置微界面强化系统，包括酯化反应器；所述酯化反应器的侧壁设置有原料进口，底部设置有反应物出口，所述原料进口连接微界面发生器以用于分散破碎气体成气泡，所述反应物出口连接乙醇精馏塔以用于分离反应物中的乙醇；所述乙醇精馏塔塔底设置有重组分出口，所述重组分出口连接环己醇精馏塔以用于分离出气相环己醇；所述环己醇精馏塔的顶部设置有气相出口，所述气相出口连接脱氢反应器以用于进行环己醇脱氢反应；所述脱氢反应器的侧壁设置有产物出口，所述产物出口连接气液分离器以用于分离氢气；所述气液分离器的底部设置有醇酮液出口，所述醇酮液出口连接环己酮精馏塔以用于分离环己酮。现有技术中，酯化法制备环己酮的反应工艺存在以下问题：现有酯化反应器的气液相传质面积有限，反应过程中，醋酸环己酯和氢气无法得到充分混合，气液相之间的传质效率低下，反应效率低下，另一方面酯化反应的温度和压力较高，导致系统的安全性和稳定性大大的降低。本专利技术的酯化法制备环己酮的外置微界面强化系统，通过在原料口设置了微界面发生器后，一方面可以将氢气分散破碎成直径微米级的微气泡，增大了氢气和醋酸环己酯之间的相界面积，使得传质空间充分满足，提高了气液相之间的传质效率从而提高了反应效率，而且物耗、能耗低，降低了企业的生产成本；同时还降低了酯化反应的温度和压力，增加了系统的安全性和稳定性。进一步的，所述气液分离器的顶部设置有氢气出口，所述氢气出口连接所述微界面发生器以用于分离出的氢气重新返回利用。经过环己醇脱氢反应后的产物中会含有大量的氢气，通过气液分离器可以回收这部分氢气，充分提高了氢气的利用率。优选地，所述氢气出口设置有氢气压缩机以用于在氢气回收利用前先进行压缩。进一步的，所述环己醇精馏塔的底部设置有釜液出口，所述釜液出口连接所述酯化反应器以用于未反应的醋酸环己酯重新返回利用。经过酯化反应后的反应物中含有少量的未反应的醋酸环己酯，在经过乙醇精馏和环己醇精馏后从釜液出口流出，回到酯化反应器中重新参与酯化反应，充分提高了原料的利用率。进一步的，所述微界面发生器为气动式微界面发生器，所述微界面发生器的设置数量至少为一个以上。进一步的，所述微界面发生器设置方式不限、设置位置不限，数量也不限；更优选的，所述微界面发生器数量为一个以上，在酯化反应器之前由上到下依次并列设置，通过这种多排并列设置的微界面发生器同时对进来的氢气进行分散破碎，更能够有效的提升后续的反应效率。本领域所属技术人员可以理解的是，本专利技术所采用的微界面发生器在本专利技术人在先专利中已有体现，如申请号CN201610641119.6、201610641251.7、CN201710766435.0、CN106187660、CN105903425A、CN109437390A、CN205833127U及CN207581700U的专利。在先专利CN201610641119.6中详细介绍了微米气泡发生器(即微界面发生器)的具体产品结构和工作原理，该申请文件中记载了“微米气泡发生器包括本体和二次破碎件、本体内具有空腔，本体上设有与空腔连通的进口，空腔的相对的第一端和第二端均敞开，其中空腔的横截面积从空腔的中部向空腔的第一端和第二端减小；二次破碎件设在空腔的第一端和第二端中的至少一个处，二次破碎件的一部分设在空腔内，二次破碎件与空腔两端敞开的通孔之间形成一个环形通道。微米气泡发生器还包括进气管和进液管。”从该申请文件中公开的具体结构可以知晓其具体工作原理为：液体通过进液管切向进入微米气泡发生器内，超高速旋转并切割气体，使气体气泡破碎成微米级别的微气泡，从而提高液相与气相之间的传质面积，而且该专利中的微米气泡发生器属于气动式微界面发生器。另外，在先专利201610641251.7中有记载一次气泡破碎器具有循环液进口、循环气进口和气液混合物出口，二次气泡破碎器则是将进料口与气液混合物出口连通，说明气泡破碎器都是需要气液混合进入，另外从后面的附图中可知，一次气泡破碎器主要是利用循环液作为动力，所以其实一次气泡破碎器属于液动式微界面发生器，二次气泡破碎器是将气液混合物同时通入到椭圆形的旋转球中进行旋转，从而在旋转的过程中实现气泡破碎，所以二次气泡破碎器实际上是属于气液联动式微界面发生器。其实，无论是液动式微界面发生器，还是气液联动式微界面发生器，都属于微界面发生器的一种具体形式，然而本专利技术所采用的微界面发生器并不局限于上述几种形式，在先专利中所记载的气泡破碎器的具体结构只是本专利技术微界面发生器可采用的其中一种形式而已。此外，在先专利201710766435.0中记载到“气泡破碎器的原理就是高速射流以达到气体相互碰撞”，并且也阐述了其可以用于微界面强化反应器，验证本身气泡破碎器与微界面发生器之间的关联性；而且在先专利CN106187660中对于气泡破碎器的具体结构也有相关的记载，具体见说明书中第[003本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种酯化法制备环己酮的外置微界面强化系统，其特征在于，包括酯化反应器；所述酯化反应器的侧壁设置有原料进口，底部设置有反应物出口，所述原料进口连接微界面发生器以用于分散破碎气体成气泡，所述反应物出口连接乙醇精馏塔以用于分离反应物中的乙醇；/n所述乙醇精馏塔塔底设置有重组分出口，所述重组分出口连接环己醇精馏塔以用于分离出气相环己醇；所述环己醇精馏塔的顶部设置有气相出口，所述气相出口连接脱氢反应器以用于进行环己醇脱氢反应；所述脱氢反应器的侧壁设置有产物出口，所述产物出口连接气液分离器以用于分离氢气；所述气液分离器的底部设置有醇酮液出口，所述醇酮液出口连接环己酮精馏塔以用于分离环己酮。/n

【技术特征摘要】
1.一种酯化法制备环己酮的外置微界面强化系统，其特征在于，包括酯化反应器；所述酯化反应器的侧壁设置有原料进口，底部设置有反应物出口，所述原料进口连接微界面发生器以用于分散破碎气体成气泡，所述反应物出口连接乙醇精馏塔以用于分离反应物中的乙醇；
所述乙醇精馏塔塔底设置有重组分出口，所述重组分出口连接环己醇精馏塔以用于分离出气相环己醇；所述环己醇精馏塔的顶部设置有气相出口，所述气相出口连接脱氢反应器以用于进行环己醇脱氢反应；所述脱氢反应器的侧壁设置有产物出口，所述产物出口连接气液分离器以用于分离氢气；所述气液分离器的底部设置有醇酮液出口，所述醇酮液出口连接环己酮精馏塔以用于分离环己酮。


2.根据权利要求1所述的酯化法制备环己酮的外置微界面强化系统，其特征在于，所述气液分离器的顶部设置有氢气出口，所述氢气出口连接所述微界面发生器以用于分离出的氢气重新返回利用。


3.根据权利要求1所述的酯化法制备环己酮的外置微界面强化系统，其特征在于，所述环己醇精馏塔的底部设置有釜液出口，所述釜液出口连接所述酯化反应器以用于未反应的醋酸环己酯重新返回利用。


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【专利技术属性】
技术研发人员：张志炳，周政，张锋，李磊，孟为民，王宝荣，杨高东，罗华勋，杨国强，田洪舟，曹宇，
申请(专利权)人：南京延长反应技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32