一种ZrO制造技术

本发明专利技术涉及锂离子电池正极材料技术领域，且公开了一种ZrO

【技术实现步骤摘要】
一种ZrO2包覆Al掺杂Li2MnSiO4的锂离子电池正极材料及其制法
本专利技术涉及锂离子电池正极材料
，具体为一种ZrO2包覆Al掺杂Li2MnSiO4的锂离子电池正极材料及其制法。
技术介绍
锂离子电池是一种可充电的二次电池，锂离子电池具有能量密度高、充电能量的保持特性优异、循环性能良好、记忆效应小等优点，因此锂离子电池广泛应用于智能手机、个人电脑、电动汽车等广阔领域，随着锂离子电池技术飞跃式的革新，锂电电动汽车得到大力的发展和推广，锂离子电池主要由正极材料、负极材料、电池隔膜、电解液等组成，其中正极材料对锂离子电池的性能起决定性作用。目前锂离子电池正极材料是磷酸铁锂、锰酸锂、钴酸锂、和三元材料等，其中聚阴离子型正极材料如硅酸盐系化合物Li2MnSiO4、Li2CoSiO4等材料，在理论上可以实现两分子锂的可逆脱嵌过程，其脱嵌锂的电压平台较高，两次电压平台相差较小，更容易实现二次脱锂，并且拥有较高的理论放电容量，是一种潜力巨大的锂离子电池正极材料，但是目前的Li2MnSiO4正极材料在脱嵌锂过程中，会引起Li2MnSiO4发生体积膨胀和收缩，导致正极材料的电化学循环稳定性和倍率性能受到影响，并且Li2MnSiO4在充放电过程中，容易和电解液发生副反应，导致活性物质减少，大大降低了正极材料的倍率性能和比电容。(一)解决的技术问题针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种ZrO2包覆Al掺杂Li2MnSiO4的锂离子电池正极材料及其制法，解决了但是Li2MnSiO4正极材料在脱嵌锂过程中，会引起Li2MnSiO4发生体积膨胀和收缩，导致正极材料的比容量和倍率性能受到影响的问题，同时解决了Li2MnSiO4在充放电过程中，容易和电解液发生副反应，导致活性物质减少，降低了正极材料的倍率性能和电化学循环稳定性的问题。(二)技术方案为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种ZrO2包覆Al掺杂Li2MnSiO4的锂离子电池正极材料，包括以下按重量份数计的配方原料：3.37-5.22份碳纳米管、46.31-48.83份MnCl2、24份纳米SiO2、19.2份LiOH、1.60-4.27份AlCl3、1-3份Zr(NO3)4。优选的，所述碳纳米管尺寸规格为长度为0.5-2um，直径为1-8nm。优选的，所述纳米SiO2的平均粒径为15-30nm。优选的，所述ZrO2包覆Al掺杂Li2MnSiO4的锂离子电池正极材料的制备方法包括以下步骤：(1)向行星球磨机中加入蒸馏水溶剂、46.31-48.83份MnCl2、24份SiO2、19.2份LiOH和1.60-4.27份AlCl3，行星球磨机公转转速为480-550rpm，自转转速为120-150rpm，进行球磨8-15h，直至物料全部通过1500-2000目网筛，将溶液在超声分散仪中，超声频率为20-28KHz，在50-70℃下进行超声分散处理1-2h，将溶液转移进高压水热反应釜中，并通入氩气保护，使釜内反应压强为20-25MPa，将高压水热反应釜置于反应釜加热箱中，加热至250-270℃，反应4-6h，将溶液冷却至室温，过滤除去溶剂，使用蒸馏水洗涤固体产物并充分干燥，制备得到纳米Al掺杂Li2MnSiO4。(2)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂、纳米Al掺杂Li2MnSiO4和3.37-5.22份碳纳米管，将溶液在50-80℃下进行超声分散处理2-3h，超声频率为25-35KHz，将溶液置于高压均质混合机中，处理12-18圈，进行高压均质混合分散过程，将溶液置于喷雾干燥机中，进行干燥造粒，并将固体产物充分干燥，制备得到碳纳米管负载Al掺杂Li2MnSiO4。(3)向行星球磨机中加入蒸馏水溶剂、碳纳米管负载Al掺杂Li2MnSiO4和1-3份Zr(NO3)4，行星球磨机公转转速为500-560rpm，自转转速为140-180rpm，进行球磨6-10h，直至物料全部通过1800-2000目网筛，将溶液在超声分散仪中，超声频率为25-35KHz，在70-80℃下进行超声分散处理2-3h，向溶液中加入适量的柠檬酸，匀速搅拌1-2h，再加入氨水调节溶液pH至8-9，将溶液并在70-80℃下，匀速搅拌4-6h形成溶胶状，将溶胶充分干燥，固体产物置于管式电阻炉中，升温速率为2-4℃/min，在520-550℃下保温煅烧4-7h，煅烧产物即为ZrO2包覆Al掺杂Li2MnSiO4的锂离子电池正极材料。优选的，所述超声分散仪包括主机，主机的内顶壁上固定安装有超声发生器，超声发生器的底部安装有超声探头，主机的内底壁上放置有容器，主机的内部侧壁上固定安装有检测座，检测座的外侧活动安装有浮板，浮板的背面侧安装有弹簧，检测座的内部设置有与主机相连接的电源开关，浮板的背面侧固定连接有与电源开关对应的顶杆，电源开关的内部开设有与顶杆对应的插槽。优选的，所述MnCl2和AlCl3的质量比为10.85-30.51:1，纳米Al掺杂Li2MnSiO4化学表达式为Li2Al0.03-0.08Mn0.92-0.97SiO4。(三)有益的技术效果与现有技术相比，本专利技术具备以下有益的技术效果：该一种ZrO2包覆Al掺杂Li2MnSiO4的锂离子电池正极材料，使用高压水热法制备出的Al掺杂Li2MnSiO4具有良好的纳米结构，并且Al掺杂加入Mn的晶格中，提高了Li2MnSiO4的离子导电率，促进了锂离子的脱出和嵌入过程，从而增强了的正极材料的比容量和能量密度。该一种ZrO2包覆Al掺杂Li2MnSiO4的锂离子电池正极材料，碳纳米管具有巨大的比表面积和优异的导电性能，通过高压均质混合分散法和喷雾干燥法，使纳米Li2Al0.03-0.08Mn0.92-0.97SiO4均匀地负载在碳纳米管的表面和内壁上，降低了Li2Al0.03-0.08Mn0.92-0.97SiO4的团聚和聚集的现象，从而使正极材料暴露出更多的电化学活性位点，并且碳纳米管大幅改善了正极材料的导电性能，提高了电子在正极材料和电解液中的扩散和传输，促进了正极反应的可逆进行。该一种ZrO2包覆Al掺杂Li2MnSiO4的锂离子电池正极材料，使用固相沉淀法制备出ZrO2原位包覆Li2Al0.03-0.08Mn0.92-0.97SiO4，ZrO2与少量的锂离子反应生成导电性良好的Li2ZrO3，改善了正极材料的导电性能，从而增强了正极材料的比容量和倍率性能，并且ZrO2包覆层，避免了Li2Al0.03-0.08Mn0.92-0.97SiO4与电解液的直接接触，使其与电解液发生副反应，而导致活性物质减少的现象的发生，从而增强了正极材料基体的电化学循环稳定和倍率性能。附图说明图1是本专利技术正面示意图；图2是本专利技术检测座内部结构示意图。图中：1、主机；2、超声发生器；3、超声探头；4、容器；5、检测座；6、浮板；7、弹簧；8、电源开关；9、顶杆；10、插槽。具体实施方式为实现上述目的，本专利技术提供如下本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种ZrO

【技术特征摘要】
1.一种ZrO2包覆Al掺杂Li2MnSiO4的锂离子电池正极材料，包括以下按重量份数计的配方原料，其特征在于：3.37-5.22份碳纳米管、46.31-48.83份MnCl2、24份纳米SiO2、19.2份LiOH、1.60-4.27份AlCl3、1-3份Zr(NO3)4。


2.根据权利要求1所述的一种ZrO2包覆Al掺杂Li2MnSiO4的锂离子电池正极材料，其特征在于：所述碳纳米管尺寸规格为长度为0.5-2um，直径为1-8nm。


3.根据权利要求1所述的一种ZrO2包覆Al掺杂Li2MnSiO4的锂离子电池正极材料，其特征在于：所述纳米SiO2的平均粒径为15-30nm。


4.根据权利要求1所述的一种ZrO2包覆Al掺杂Li2MnSiO4的锂离子电池正极材料，其特征在于：所述ZrO2包覆Al掺杂Li2MnSiO4的锂离子电池正极材料的制备方法包括以下步骤：
(1)向行星球磨机中加入蒸馏水溶剂、46.31-48.83份MnCl2、24份SiO2、19.2份LiOH和1.60-4.27份AlCl3，行星球磨机公转转速为480-550rpm，自转转速为120-150rpm，进行球磨8-15h，直至物料全部通过1500-2000目网筛，将在超声分散仪中50-70℃下进行超声分散处理1-2h，超声频率为20-28KHz，将溶液转移进反应釜中，并通入氩气保护，将高压水热反应釜置于反应釜加热箱中，加热至250-270℃，釜内反应压强为20-25MPa，反应4-6h，将溶液除去溶剂、洗涤固体产物并干燥，制备得到纳米Al掺杂Li2MnSiO4。
(2)向蒸馏水溶剂中加入纳米Al掺杂Li2MnSiO4和3.37-5.22份碳纳米管，将溶液在50-80℃下进行超声分散处理2-3h，超声频率为25-35KHz，将溶液置于高压均质混合机中，处...

【专利技术属性】
技术研发人员：倪翔，
申请(专利权)人：绍兴诺鼎卫浴洁具股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33