一种对聚合物材料老化的检测及过程分析方法技术

技术编号:25344689 阅读:56 留言:0更新日期:2020-08-21 17:02
一种对聚合物材料老化的检测及过程分析方法,属于聚合物材料老化检测领域。本发明专利技术基于含有硼酸、氨基、羧基的荧光探针分子对聚合物老化过程中形成的官能团的特异性结合,对老化点进行荧光染色标记。通过荧光显微镜或激光共聚焦显微镜对聚合物老化点的荧光强度、二维面积、深度、三维体积进行定性定量分析,研究聚合物材料在不同维度、不同方向上的老化情况。本方法实现了对老化聚合物的早期鉴定和老化过程监测,可解决传统测量中对聚合物样品损坏性及灵敏度低的难题,并实现了多维度监测,是一种安全、无损、灵敏的可视化定性定量方法,可广泛应用于对材料的老化监控及失效分析中。

【技术实现步骤摘要】
一种对聚合物材料老化的检测及过程分析方法
本专利技术属于材料老化检测
,具体涉及一种对聚合物材料老化的无损、原位、现场检测手段及多维度老化速率分析方法。
技术介绍
聚合物材料广泛应用于日常生活、生物医药、航空航天以及军用警用设备中,而聚合物材料的发展大大依赖于材料的耐用性、可靠性及稳定性。然而,当聚合物暴露在光、热、湿、氧等条件下时,材料会不可避免的发生老化。聚合物老化的发生使聚合物材料骨架发生化学变化,从而导致材料结构坍塌、形貌破损、功能失效。由于聚合物材料老化已经引发多起严重事故,造成重大人员伤亡以及巨大的财产损失。因此对于聚合物材料的老化检测、尤其是在老化初期的检测具有重大的意义。为了研究聚合物老化过程,研究人员通过化学发光以及热重分析等方法模拟聚合物材料的整体老化过程。虽然这些方法能够对聚合物老化过程提供一些认识,但其属于破坏性的、模拟的研究方法,无法对聚合物老化状态进行检测。另外常用的检测方法基于红外光谱以及宏观力、电、光学的研究。然而此类方法灵敏度差,仅适用于材料老化严重时的检测,且无法对材料三维结构进行准确分析。因此本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种对聚合物材料老化的检测及过程分析方法,其特征在于,包括以下步骤:/n(1)荧光探针分子的选择、性质研究、染色条件优化;/n(2)聚合物薄膜的构筑及老化试验/n(3)老化聚合物薄膜的荧光标记及成像/n将步骤(2)中老化后的聚合物薄膜浸润于步骤(1)的荧光探针分子溶液或分散液中使得老化生成的特色官能团与荧光探针分子进行染色反应,染色后将多余未与材料结合的荧光探针分子洗去;将染色后的聚合物材料放置于荧光光谱仪、荧光显微镜、激光扫描共聚焦显微镜等上进行二维、三维成像观察以及定量分析实验;/n(4)定量数据分析及动力学方程模拟/n通过荧光光谱仪、荧光显微镜、激光扫描共聚焦显微镜等二维、三维成像结...

【技术特征摘要】
1.一种对聚合物材料老化的检测及过程分析方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)荧光探针分子的选择、性质研究、染色条件优化;
(2)聚合物薄膜的构筑及老化试验
(3)老化聚合物薄膜的荧光标记及成像
将步骤(2)中老化后的聚合物薄膜浸润于步骤(1)的荧光探针分子溶液或分散液中使得老化生成的特色官能团与荧光探针分子进行染色反应,染色后将多余未与材料结合的荧光探针分子洗去;将染色后的聚合物材料放置于荧光光谱仪、荧光显微镜、激光扫描共聚焦显微镜等上进行二维、三维成像观察以及定量分析实验;
(4)定量数据分析及动力学方程模拟
通过荧光光谱仪、荧光显微镜、激光扫描共聚焦显微镜等二维、三维成像结果获取定量信息,包括材料在二维平面的老化面积S、在纵向方向的老化深度D、在不同深度处的二维成像图及面积以及三维空间内成像图及体积V变化;将得到的S、D、V值随时间t的变化情况进行分析拟合,得到其相关关系。断在不同维度上的动力学反应过程,并对不同维度的变化情况进行对比分析。


2.按照权利要求1所述的一种对聚合物材料老化的检测及过程分析方法,其特征在于,步骤(1)所述的荧光探针分子的选择、性质研究、染色条件优化:针对不同聚合物材料在不同外界条件下发生老化的机理,判断其产生的特色官能团,根据其产生的特色官能团选择对应的特定的荧光探针分子,制备成荧光探针分子溶液或分散液。


3.按照权利要求2所述的一种对聚合物材料老化的检测及过程分析方法,其特征在于,聚烯烃类产生羟基基团,聚酰胺类产生氨基或羧基官能团;对聚烯烃产生羟基基团选择硼酸基荧光分子生成B-O键实现选择性识别、对聚酰胺类材料产生氨基基团选择带有羧基的荧光分子生成酰胺键实现染色、或对生成羧基基团选择带有正电的荧光分子通过静电作用进行标记染色。


4.按照权利要求1所述的一种对聚合物材料老化的检测及过程分析方法,其特征在于,步骤(2)聚合物薄膜的构筑及老化试验:根据待测的各种聚合物熔融温度选择对应合适的热压条件进行成膜,成膜过程无需进行附加处理,保证材料按照原始条件制备;成膜后对聚合物材料进行老化处理。

【专利技术属性】
技术研发人员:田锐张泽坤吕超段雪
申请(专利权)人:北京化工大学
类型:发明
国别省市:北京;11

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