一种增强PVP光敏性的方法及交联方法技术

本发明专利技术涉及一种在PVP中掺杂金属离子配位复合，从而增强其光敏性的方法以及激光诱导PVP交联方法。本发明专利技术在PVP添加铁离子或者铜离子，进行配位复合，使PVP在近紫外区域或可见光区域有吸收，降低了PVP发生交联反应所需的能量阈值，从而对增强光敏性的PVP进行激光诱导交联。本发明专利技术打破了目前诱导PVP聚合物发生交联固化反应需要紫外光源以及高能量的要求，为PVP的应用开辟了新途径。

【技术实现步骤摘要】
一种增强PVP光敏性的方法及交联方法
本专利技术涉及一种增强PVP光敏性的方法及交联方法，具体涉及一种在PVP聚合物中掺杂金属离子配位复合，从而增强其光敏性的方法以及激光诱导PVP交联方法。
技术介绍
聚乙烯吡咯烷酮(PVP)具有低毒性、生物相容性、络合能力强以及成膜性好等特性。在工业生活中是一种非常重要的功能性聚合物，它被广泛应用于化妆品，医药农药中间体，食品添加剂，感光性电子材料以及增粘剂等领域。同时PVP还具有良好的溶解性，其水溶液具有较好的成膜性，使其成为涂层和成膜添加剂的良好选择。交联聚乙烯吡咯烷酮具有高分子量和交联结构，不溶于水但遇水能迅速促使其网络结构膨胀并产生崩解作用，医药上广泛用作片剂的崩解剂，另外被广泛用作悬浮稳定剂，药物成分络合剂，植物性药物中单宁及多酚物质的络合剂。然而由于纯PVP材料的光吸收波段分布在220-280nm之间，在可见光范围内几乎没有吸收并且纯PVP材料还具有较高的光学带隙。现有技术中，纯PVP材料发生交联反应常用的方法有紫外光加工诱导或者是利用较高的外界能量使其发生交联。紫外光存在对人体有害的弊端，同时在使用紫光源的实验过程中需要操作者有一定程度的保护措施，这无疑将增加实验成本和操作难度。
技术实现思路
有鉴于此，有必要针对上述的问题，提供一种增强PVP光敏性方法及交联方法，使PVP在可见光范围有吸收，使其在较低能量条件下就可以发生交联反应。为实现上述目的，本专利技术采取以下的技术方案：一种增强PVP光敏性方法，包括以下步骤：步骤S1：金属离子溶液配制：将0.12g～0.36g金属盐溶于2mL～4mL的去离子水，搅拌溶解并超声，超声时间为20min～30min；所述金属盐为水溶性的二价铜盐或三价铁盐；步骤S2：PVP溶液配制：将0.1g～0.25g的PVP溶于2mL～4mL的去离子水，搅拌溶解并超声，超声时间为20min～30min；步骤S3：混合溶液的制备：将金属离子溶液与PVP溶液进行混合，继续超声，超声时间为20min～30min；步骤S4：金属复合PVP薄膜的制备：将混合溶液滴涂在干净载玻片上，用旋胶机旋涂均匀，将载玻片放在恒温箱下加热，即得。进一步地，在上述增强PVP光敏性方法中，步骤S3制备的混合溶液得到PVP金属离子配合物，所述PVP金属离子配合物是金属离子与PVP上的碳氧双键中的氧原子相互配位。进一步地，在上述增强PVP光敏性方法中，步骤S4制备的金属复合PVP薄膜在可见光波长区域有吸收。进一步地，在上述增强PVP光敏性方法中，恒温箱加热温度为90℃～110℃,加热时间为10min～20min。进一步地，在上述增强PVP光敏性方法中，金属盐为硝酸铁、硝酸铜、硫酸铁、硫酸铜、氯化铁、氯化铜中的一种。进一步地，在上述增强PVP光敏性方法中，PVP的平均分子量为58000。一种激光诱导光敏性增强的PVP交联方法，包括以下步骤：步骤1：将PVP样品置于位移台；所述位移台由位移台控制器控制移动位置；步骤2：调整激光发射器，将其发出的激光经过两个透镜进行扩束整形；所述激光发射器为飞秒激光发射器或连续激光发射器；步骤3：将扩束整形后的激光依次经过反镜、衰减片、半波片、计算机控制的光开关以及分光镜最后进入显微镜；所述衰减片用来调节入射激光的功率；所述半波片用来调节入射激光的偏振态；步骤4：进入显微镜后的激光经过物镜聚焦在PVP样品的表面，进行激光加工诱导.进一步地，在上述激光诱导光敏性增强的PVP交联方法中，使用成像系统透过滤片进行实时监控激光与样品的相互作用过程。进一步地，在上述激光诱导光敏性增强的PVP交联方法中，激光聚焦在样品表面时，聚焦光斑半径为0.5μm。一种按照上述激光诱导光敏性增强的PVP交联方法制备交联的聚乙烯吡咯烷酮。本专利技术的有益效果为：本专利技术采用铁、铜金属盐化学材料，开发了一种简便有效且廉价的方法来增强PVP的光敏感性，降低了PVP材料发生交联反应所需的能量阈值。此方法打破了目前诱导PVP发生交联固化反应需要紫外光源以及高能量的要求，为PVP材料的应用开辟了新途径。附图说明图1是纯PVP溶液、铜离子/PVP混合溶液以及铁离子/PVP混合溶液在紫外可见范围的吸收光谱图图2是纯PVP薄膜、铁离子/PVP复合物薄膜、铜离子/PVP复合物薄膜在250-850nm范围内的光谱吸收图以及光学带隙大小分布图图3是对本专利技术复合物薄膜激光加工的实验装置示意图图4是纯PVP薄膜、铁离子/PVP复合物薄膜、铜离子/PVP复合物薄膜的傅里叶红外光谱图图5是金属离子与PVP配位作用的结构示意图以及交联反应的方程式图6是复合物薄膜进行激光交联后的SEM图，其中图6(a)是在连续激光波长为532nm，激光功率为10mw时铁离子/PVP复合物薄膜激光交联的SEM图，图6(b)是在飞秒激光波长为800nm，激光功率为10mw时铁离子/PVP复合物薄膜激光交联的SEM图，图6(c)是连续激光波长为532nm，激光功率为10mw时铜离子/PVP复合物薄膜激光交联的SEM图，图6(d)是飞秒激光波长为800nm，激光功率为10mw时铜离子/PVP复合物薄膜激光交联的SEM图，图6(e)是在飞秒激光波长为800nm，激光功率为50mw时纯PVP薄膜激光交联的SEM图。图中：1-激光发射器、2-透镜A、3-透镜B、4-反镜A、5-反镜B、6-衰减片、7-半波片、8-光开关、9-分光镜、10-物镜、11-位移台、12-样品、13-滤片、14-成像系统、15-计算机、16-位移台控制器具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术的技术方案作进一步清楚、完整地描述。需要说明的是，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。在本专利技术的描述中，实施例中化学试剂购买于上海麦克林生化科技有限公司。所有的化学药品类型都是分析纯。需要说明的是，实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。实施例1制备铁离子/PVP混合溶液：将0.24g九水硝酸铁化合物溶于2mL的去离子水中，搅拌溶解，超声半小时，得到溶液A；将0.125g的聚乙烯吡咯烷酮溶于2mL的去离子水，搅拌溶解，超声半小时，得到溶液B；将溶液A与溶液B混合，继续超声半小时，得到铁离子/PVP混合溶液。实施例2制备铜离子/PVP混合溶液：将0.14g三水硝酸铜化合物溶于2mL的去离子水中，搅拌溶解，超声半小时，得到溶液A；将0.125g的聚乙烯吡咯烷酮溶于2mL的去离子水，搅拌溶解，超声半小时，得到溶液本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种增强PVP光敏性方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤S1：金属离子溶液配制：将0.12g～0.36g金属盐溶于2mL～4mL的去离子水，搅拌溶解并超声，超声时间为20min～30min；所述金属盐为水溶性的二价铜盐或三价铁盐；/n步骤S2：PVP溶液配制：将0.1g～0.25g的PVP溶于2mL～4mL的去离子水，搅拌溶解并超声，超声时间为20min～30min；/n步骤S3：混合溶液的制备：将金属离子溶液与PVP溶液进行混合，继续超声，超声时间为20min～30min；/n步骤S4：金属复合PVP薄膜的制备：将混合溶液滴涂在干净载玻片上，用旋胶机旋涂均匀，将载玻片放在恒温箱下加热，即得。/n

【技术特征摘要】
1.一种增强PVP光敏性方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1：金属离子溶液配制：将0.12g～0.36g金属盐溶于2mL～4mL的去离子水，搅拌溶解并超声，超声时间为20min～30min；所述金属盐为水溶性的二价铜盐或三价铁盐；
步骤S2：PVP溶液配制：将0.1g～0.25g的PVP溶于2mL～4mL的去离子水，搅拌溶解并超声，超声时间为20min～30min；
步骤S3：混合溶液的制备：将金属离子溶液与PVP溶液进行混合，继续超声，超声时间为20min～30min；
步骤S4：金属复合PVP薄膜的制备：将混合溶液滴涂在干净载玻片上，用旋胶机旋涂均匀，将载玻片放在恒温箱下加热，即得。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3制备的混合溶液得到PVP金属离子配合物，所述PVP金属离子配合物是金属离子与PVP上的碳氧双键的氧原子相互配位。


3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，恒温箱加热温度为90℃～110℃,加热时间为10min～20min。


4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述金属盐为硝酸铁、硝酸铜、硫酸铁、硫酸铜、氯...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴立军，潘明明，李强，陈俪赟，郭成成，王云霞，来辰，廖国材，马子伟，
申请(专利权)人：华南师范大学，
类型：发明
国别省市：广东;44