一种高纯锂长石的制备方法技术

本发明专利技术属于矿物原料合成技术领域，具体公开了一种高纯锂长石的制备方法，包括如下步骤：将锂盐、铝盐、四乙氧基硅烷分别溶于溶剂中，形成溶液1、溶液2、溶液3；然后将溶液1、溶液2、溶液3混合，搅拌均匀，形成溶液4；将(NH

【技术实现步骤摘要】
一种高纯锂长石的制备方法
本专利技术涉及矿物原料合成
，特别是涉及一种高纯锂长石的制备方法。
技术介绍
锂长石是应用较为广泛的制备陶瓷的添加矿物物质，锂质陶瓷具有耐热陶瓷煲所需要的低热膨胀性等主要性能，目前国内均采用锂辉石为主要原料生产耐热陶瓷煲。日用耐热陶瓷煲在我国研发生产始于20世纪90年代初。该类产品因具有优良的低热膨胀性、抗热震性、耐热以及高温化学稳定性，作为精细陶瓷烹饪器在家庭和餐饮用耐热炊餐具行业得到广泛应用。锂辉石原矿主要依靠澳大利亚进口，近年来由于新能源锂电池(锂辉石为主要原料)迅猛发展和国外供应商垄断及炒作等原因，锂辉石价格连年飙升，致使耐热陶瓷煲原料成本不断走高。另外，锂辉石是链状硅酸盐矿物，在烧成过程中低温态的α-锂辉石会转变为高温稳定的β-锂辉石，伴随约30％的体积膨胀，可导致制品产生变形等。所以，锂辉石在使用前须在1100℃左右煅烧，这也使产品生产的能耗和成本增加。为此，采用矿源更丰富的透锂长石为主要原料生产锂质耐热陶瓷是解决该行业原材料缺乏和生产成本高的有效措施。因此，高纯度的锂长石是有着理论研究和实际生产意义的材料之一。但现有的锂长石制备方法设备投入大，生产成本高，生产过程容易引入杂离子，生产效率低。
技术实现思路
鉴于以上所述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种高纯锂长石的制备方法，用于解决现有技术中锂长石的制备方法反应条件苛刻、难于实现工业化生产、原料损失严重、污染环境等问题。为实现上述目的及其他相关目的，本专利技术提供一种高纯锂长石的制备方法，包括如下步骤：(1)将锂盐、铝盐、四乙氧基硅烷分别溶于溶剂中，形成溶液1、溶液2、溶液3；(2)将溶液1、溶液2、溶液3混合，搅拌均匀，形成溶液4；(3)将(NH4)2CO3盐溶于水中，加入氨水，形成溶液5；(4)将溶液4和溶液5混合反应得到呈凝胶状态的沉淀，将沉淀干燥后得到锂长石前驱体，最后将前驱体焙烧得到锂长石。进一步，步骤(1)中，所述锂盐、铝盐、四乙氧基硅烷的摩尔比为(0.1-1)：(0.2-1):进一步，步骤(1)中，所述锂盐选自LiNO3、LiCl、草酸锂中的至少一种。进一步，步骤(1)中，所述铝盐选自AlCl3·6H2O、Al(NO3)3·9H2O中的至少一种。进一步，步骤(1)中，用于溶解锂盐的溶剂选自水、乙醇、丙酮中的至少一种。进一步，步骤(1)中，用于溶解铝盐的溶剂选自水、乙醇中的至少一种。进一步，步骤(1)中，用于溶解四乙氧基硅烷的溶剂为由水、乙醇以及硝酸水溶液组成的混合溶液。优选地，所述硝酸水溶液中，硝酸与水的质量比为(0.01-0.1):2。进一步，步骤(1)所述的溶液1中，锂盐的浓度不高于其在溶剂中的饱和浓度。超过饱和浓度就不能溶解完全，进而不能均匀生成沉淀。进一步，步骤(1)所述的溶液2中，铝盐的浓度不高于其在溶剂中的饱和浓度。超过饱和浓度就不能溶解完全，进而不能均匀生成沉淀。进一步，步骤(1)所述的溶液3中，四乙氧基硅烷与溶剂的体积比为(1-2)：(1.5-5)。进一步，步骤(3)中，氨水的用量为9-20ml。进一步，步骤(3)所述的溶液5中，(NH4)2CO3盐的浓度不高于其在溶剂中的饱和浓度。进一步，步骤(4)中，干燥温度为50-80℃，干燥时间为6-24h。进一步，步骤(4)中，焙烧温度为550-800℃。本专利技术还提供一种采用上述制备方法制得的锂长石。如上所述，本专利技术的高纯锂长石的制备方法，具有以下有益效果：本方法采用液相沉淀法，先在特定条件下形成胶体，然后在较低温度下焙烧生成基本没有杂离子的锂长石，无需过滤洗涤等繁杂的纯化步骤，操作步骤简单，且反应条件容易控制，解决了现有的锂长石制备方法设备投入大、生产成本高、生产过程容易引入杂离子、生产效率低、发生污染等问题。本专利技术可应用于工业化规模化生产，具有较高的应用前景。附图说明图1显示为上述实施例中溶液4和溶液5混合得到的凝胶状态的沉淀的实物图。图2显示为上述实施例中焙烧后得到的锂长石实物图。图3显示为上述实施例中得到的锂长石产物的X射线衍射(XRD)图。具体实施方式以下通过特定的具体实例说明本专利技术的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本专利技术的其他优点与功效。本专利技术还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本专利技术的精神下进行各种修饰或改变。以下实施例中，TEOS代指四乙氧基硅烷。实施例1一种高纯锂长石的制备方法，步骤如下：(1)将2.2565gLiNO3溶于18.5ml乙醇中，形成的LiNO3乙醇溶液，即溶液1。(2)将7.90gAlCl3·6H2O溶于16ml水中，形成溶液2。(3)用量筒量取30ml的TEOS加入36g水、36g乙醇以及硝酸溶液(由0.1gHNO3和2gH2O配制而成)，搅拌1h得到澄清的溶液3。(4)将溶液1、溶液2和溶液3混合得到溶液4。(5)将1.570g的(NH4)2CO3盐溶于水，并加入氨水9.331ml，形成溶液5。(6)将溶液4和溶液5混和得到凝胶状态的沉淀。(7)将步骤(6)中产生的沉淀在烘箱里干燥得到锂长石前驱体，温度为50℃，时间大约24h。(8)将步骤(7)中得到的前驱体在马弗炉中焙烧，从室温升温，升温速率为2℃/min，升温至800℃，然后在800℃保温6h，自然冷却降温至室温，得到锂长石产物。实施例2一种高纯锂长石的制备方法，步骤如下：(1)将2.2565gLiNO3溶于18.5ml乙醇中，形成的LiNO3乙醇溶液，即溶液1。(2)将22.23gAl(NO3)3·9H2O溶于16ml水中，形成溶液2。(3)用量筒量取30ml的TEOS加入18g水、36g乙醇以及硝酸溶液(由0.1gHNO3和2gH2O配制而成)，搅拌1h得到澄清的溶液3。(4)将溶液1、溶液2和溶液3混合得到溶液4。(5)将2g的(NH4)2CO3盐溶于水，并加入氨水6.2ml，形成溶液5。(6)将溶液4和溶液5混和得到凝胶状态的沉淀。(7)将步骤(6)中产生的沉淀在烘箱里干燥得到锂长石前驱体，温度为50℃，时间大约24h。(8)将步骤(7)中得到的前驱体在马弗炉中焙烧，从室温升温，升温速率为2℃/min，升温至700℃，然后在700℃保温6h，自然冷却降温至室温，得到锂长石产物。实施例3一种高纯锂长石的制备方法，步骤如下：(1)将2.2565gLiNO3溶于6ml水中，形成的LiNO3水溶液，即溶液1。(2)将22.23gAl(NO3)3·9H2O溶于26ml水中，形成溶液2。(3)用量筒量取30ml的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高纯锂长石的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/n(1)将锂盐、铝盐、四乙氧基硅烷分别溶于溶剂中，形成溶液1、溶液2、溶液3；/n(2)将溶液1、溶液2、溶液3混合，搅拌均匀，形成溶液4；/n(3)将(NH4)

【技术特征摘要】
1.一种高纯锂长石的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将锂盐、铝盐、四乙氧基硅烷分别溶于溶剂中，形成溶液1、溶液2、溶液3；
(2)将溶液1、溶液2、溶液3混合，搅拌均匀，形成溶液4；
(3)将(NH4)2CO3盐溶于水中，加入氨水，形成溶液5；
(4)将溶液4和溶液5混合反应得到呈凝胶状态的沉淀，将沉淀干燥后得到锂长石前驱体，最后将前驱体焙烧得到锂长石。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述锂盐、铝盐、四乙氧基硅烷的摩尔比为(0.1-1)∶(0.2-1)∶(4-5)。


3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述锂盐选自LiNO3、LiCl、草酸锂中的至少一种；
和/或，步骤(1)中，所述铝盐选自AlCl3·6H2O、Al(NO3)3·9H2O中的至少一种。


4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，用于溶解锂盐的溶剂选自水、乙醇、丙酮中的至少一种；
和/或，步骤(1)中，用于溶解锂盐的溶剂选自水、乙醇中的至少一种；

【专利技术属性】
技术研发人员：崔月华，张向华，刘潇，兰晓松，钟育其，刘明，
申请(专利权)人：中国科学院重庆绿色智能技术研究院，成都爻能节能科技有限公司，
类型：发明
国别省市：重庆;50