一种超临界萃取分离釜及萃取系统和萃取方法技术方案

本发明专利技术公开了一种超临界萃取分离釜及萃取系统和萃取方法。所述超临界萃取分离釜包括釜体、顶盖，以及釜体内由外向内依次套设的环形萃取层、环形多孔介质层、旋风分离器，这种环形层状结构一方面使得萃取剂以内旋的流动形式完成萃取，增大了萃取剂流动过程中同待萃取物之间的接触面积，大幅提高萃取产率；另一方面增加了萃取釜内部的空间利用率，避免了超临界萃取过程中常见的壁流问题；同时通过设计进气孔朝向以及设置弧形引流板，使得萃取分离釜内流场更加均匀、稳定。本发明专利技术的超临界萃取分离釜体具有萃取、降压与分离纯化三种功能，能够实现高品质、高效的生物活性成分萃取，以及萃取剂的循环重复利用。

【技术实现步骤摘要】
一种超临界萃取分离釜及萃取系统和萃取方法
本专利技术涉及超临界萃取
，具体涉及一种超临界萃取分离釜和包含该萃取分离釜的萃取系统，以及利用该萃取系统低温提取生物有效成分的萃取方法。
技术介绍
当流体的压力和温度超过其临界点所对应的数值时，流体进入超临界状态，此时，流体分子之间的作用力介于液体和气体分子之间，流体会同时表现出类似液体的高密度、良好的溶解能力和流动性以及类似气体的低粘度和良好的扩散性，可以作为一种十分理想的萃取剂。目前，超过90％的超临界萃取工艺是使用二氧化碳来进行的，主要原因是二氧化碳的临界压力和温度较低，同时具有无毒、不可燃、成本低、纯度高、易扩散、粘度低的优势。目前，实际生产中广泛使用的超临界萃取装置是通过构建超临界萃取循环来实现的：流体在萃取过程中会依次通过萃取釜、分离器、过滤器等部件，完成对待萃取物的提取，分离以及自身纯化等相关过程，最后流体会进入循环恢复初始状态，重新进入萃取釜进行下一次萃取工作。当前所使用的超临界萃取循环装置主要存在以下问题：①萃取、分离、纯化过程所需部件较多，实际循环占用空间很大；②传统空心带式萃取釜存在釜内空间利用率低且直流式结构易形成壁流降低流动稳定性的问题；③部件冗杂，拆卸过程繁琐。正是这些问题的存在，使得实际生产中的萃取效率大受限制。
技术实现思路
为克服当前超临界萃取中存在的空间及效率等方面的问题，本专利技术提出了一种新型超临界萃取分离釜结构，并基于此构建了一套超临界二氧化碳循环萃取系统。在本专利技术的第一方面，提出了一种超临界萃取分离釜，包括釜体、顶盖、环形萃取层、环形多孔介质层、旋风分离器，其中，所述釜体顶部与顶盖密封连接，顶盖中心位置设有萃取剂出口，釜体底部中央设有萃取产物出口，釜体侧壁中部开有若干个超临界流体进气孔；在釜体内，由外向内依次是环形萃取层、环形多孔介质层、旋风分离器；待提取原料置于所述环形萃取层中，被超临界流体萃取；萃取后的混合流体经环形多孔介质层过滤后进入旋风分离器中；所述旋风分离器具有中空的中轴，中轴顶端连通所述萃取剂出口，在旋风分离器的离心作用下，密度较大的液态萃取产物从釜体底部的萃取产物出口流出，密度较小的气态萃取剂则进入中轴，从顶端的萃取剂出口排出。进一步的，所述顶盖与釜体优选采用碳素钢制成。在本专利技术的一个实施例中，釜体内径为500mm，壁厚60mm，釜体高度为500mm。釜体与顶盖之间通过橡胶圈密封，并通过螺栓螺母组件紧固连接，以实现对于釜体的密封。在釜体侧壁居中处对称地开有多个(如4个)超临界流体进气孔，超临界流体进气孔孔径例如12mm。在旋风分离器中轴上设有环形螺旋结构的导流叶片，优选的，超临界流体进气孔的开孔方向与旋风分离器中轴上导流叶片的螺旋方向一致。在本专利技术的一个实施例中，开在釜体底部的萃取产物出口的孔径为20mm；顶盖中央设置的萃取剂排出口的孔径为20mm。进一步的，所述环形萃取层为筒状双层结构，由带有孔眼的内、外壁构成环形筒状框体，起刚性支撑作用，孔眼孔径优选为0.5～1mm；紧贴内、外两壁内侧的是金属过滤网，起到隔离物料的作用，滤网目数优选不少于35目；在金属过滤网围成的一定宽度的环状空间内设置有多块弧形引流板，其引流方向与所述超临界流体进气孔方向一致，用于增加超临界流体通过待提取原料粉末的流动路径以提高萃取效率。本专利技术的超临界萃取分离釜通过单个环形多孔介质层替代了传统超临界萃取循环装置中的过滤器、分离器和节流阀的作用。在本专利技术的一个实施例中，所述环形多孔介质层厚度为50mm，可选择多孔陶瓷作为介质材料，介质中位孔径要求在50μm以下，以实现多孔介质层对萃取后混合流体的过滤净化作用。此外，优选的，所述环形多孔介质层的开气孔率在60％以上，比表面积在2.7m2/g以上，以保证超临界流体的顺利流通，并通过多孔介质内部的复杂结构实现紊流降压的作用，便于萃取剂与萃取产物之间相互分离。本专利技术的超临界萃取分离釜中，所述旋风分离器采用立式圆筒结构，其中轴上设有导流叶片，导流叶片优选采用自下而上的环形螺旋结构，叶片高度为20～40mm，叶片间距为40～50mm；旋风分离器外壁优选为开有孔眼的环形金属框，紧贴所述环形多孔介质层的内壁，以防止发生壁流，旋风分离器外壁内连接有多个(如4个)弧形引流板，其开设方向与旋风分离器中轴上导流叶片的螺旋方向一致，充分利用设备内部空间以减轻旋风部分负荷。在实际生产中利用萃取剂与萃取产物之间的密度差，通过离心作用将密度较大的液态萃取产物旋至旋风分离器中轴的外壁上，通过重力作用沿导流叶片向下流动，经萃取产物出口排出并储存在相关容器中，而密度较小的气态萃取剂则不断卷入旋风分离器下部，从中轴的下方通过中空的中轴，最终从釜体顶盖上方的萃取剂出口排出萃取分离釜。本专利技术的超临界萃取分离釜中，优选的，在环形萃取层和旋风分离器内均设有弧形引流板，由超临界流体进气孔进入的超临界流体在环形萃取层和旋风分离器中依次被弧形引流板和引流，以保证萃取分离釜内超临界流体流动畅通。在本专利技术的第二方面，利用上述超临界萃取分离釜构建了一套超临界二氧化碳循环萃取系统，并提出了一种低温萃取植物或微生物活性物质的方法。本专利技术提供的超临界二氧化碳循环萃取系统包括供应罐、加热器、输液泵、预冷器、超临界萃取分离釜、冷却器和连接它们的管路，其中所述供应罐用于存储二氧化碳液体，从供应罐输出的二氧化碳液体经加热器加热为超临界二氧化碳流体，在输液泵的作用下该超临界二氧化碳流体进入预冷器内进行预冷，然后进入超临界萃取分离釜，对釜内的待提取材料进行活性成分萃取，萃取产物从釜体底部流出并收集，分离出的超临界二氧化碳流体则从釜体顶部排出，经过冷却器降温液化后循环回供应罐中。进一步的，在加热器至输液泵的管路上，预冷器至超临界萃取分离釜的管路上，以及冷却器至供应罐的管路上均设有压力传感器，用于监测各管路中流体的压力。在输液泵至预冷器的管路上设有测速仪，以监测超临界二氧化碳流体的流速。进一步的，在预冷器至超临界萃取分离釜的管路上还设有节流阀，以控制进入超临界萃取分离釜的超临界二氧化碳的流速；在连接超临界萃取分离釜的萃取剂出口和冷却器的管路上也设有节流阀，以控制排出的超临界二氧化碳流体的流速；在超临界萃取分离釜底部的萃取产物流出管路上同样设有节流阀。上述超临界二氧化碳循环萃取系统中，供应罐中存储的二氧化碳液体输出到加热器，经加热器加热至萃取所需的温度和压力(50℃，10～11MPa)，获得超临界二氧化碳流体，然后在输液泵的作用下进入预冷器内进行预冷，控制预冷器出口处超临界二氧化碳流体状态为43.5～45.2℃和10.0～10.5MPa，送入超临界萃取分离釜中进行活性成分萃取；在萃取分离釜中旋风分离器的作用下，萃取产物从釜底部流出，而分离出的超临界二氧化碳流体从釜顶部排出，进入冷却器降温液化，达到所需状态(-20℃，2.16MPa)后储存回供应罐中。利用上述超临界二氧化碳循环萃取系统对生物材料活性成分进行低温萃取的工作流程如下：1)将经过预处理的动植物、微生物或其他待提取生物材料的粉末本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种超临界萃取分离釜，其特征在于，包括釜体、顶盖、环形萃取层、环形多孔介质层、和旋风分离器，其中，所述釜体顶部与顶盖密封连接，顶盖中心位置设有萃取剂出口，釜体底部中央设有萃取产物出口，釜体侧壁中部开有若干个超临界流体进气孔；在釜体内，由外向内依次是环形萃取层、环形多孔介质层、旋风分离器；待提取原料置于所述环形萃取层中，被超临界流体萃取；萃取后的混合流体经环形多孔介质层过滤后进入旋风分离器中；所述旋风分离器具有中空的中轴，中轴顶端连通所述萃取剂出口，在旋风分离器的离心作用下，密度较大的液态萃取产物从釜体底部的萃取产物出口流出，密度较小的气态萃取剂则进入中轴，从顶端的萃取剂出口排出。/n

【技术特征摘要】
1.一种超临界萃取分离釜，其特征在于，包括釜体、顶盖、环形萃取层、环形多孔介质层、和旋风分离器，其中，所述釜体顶部与顶盖密封连接，顶盖中心位置设有萃取剂出口，釜体底部中央设有萃取产物出口，釜体侧壁中部开有若干个超临界流体进气孔；在釜体内，由外向内依次是环形萃取层、环形多孔介质层、旋风分离器；待提取原料置于所述环形萃取层中，被超临界流体萃取；萃取后的混合流体经环形多孔介质层过滤后进入旋风分离器中；所述旋风分离器具有中空的中轴，中轴顶端连通所述萃取剂出口，在旋风分离器的离心作用下，密度较大的液态萃取产物从釜体底部的萃取产物出口流出，密度较小的气态萃取剂则进入中轴，从顶端的萃取剂出口排出。


2.如权利要求1所述的超临界萃取分离釜，其特征在于，在旋风分离器中轴上设有环形螺旋结构的导流叶片，所述超临界流体进气孔的开孔方向与旋风分离器中轴上导流叶片的螺旋方向一致。


3.如权利要求1所述的超临界萃取分离釜，其特征在于，所述环形萃取层为筒状双层结构，由带有孔眼的内、外壁构成起刚性支撑作用的环形筒状框体，紧贴内、外两壁内侧设有起到隔离物料作用的金属过滤网；在金属过滤网围成的一定宽度的环状空间内设置有多块弧形引流板，其引流方向与所述超临界流体进气孔方向一致。


4.如权利要求3所述的超临界萃取分离釜，其特征在于，所述釜体侧壁开有四个等间距的超临界流体进气孔，相应地在所述环形萃取层内设有四块等间距的弧形引流板。


5.如权利要求3所述的超临界萃取分离釜，其特征在于，所述环形萃取层的环形筒状框体上的孔眼孔径为0.5～1mm，所述金属过滤网目数不少于35目；所述环形多孔介质层的开气孔率在60％以上，比表面积在2.7m2/g以上，中位孔径在50μm以下。


6.如权利要求1所述的超临界萃取分离釜，其特征在于，所述环形多孔介质层为多孔陶瓷。


7.如权利要求1所述的超临界萃取分离釜，其特征在于，所述旋风分离器为立式圆筒结构，其中轴上设有自下而...

【专利技术属性】
技术研发人员：张雅萌，张雅晴，
申请(专利权)人：北京斯坦励能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11