一种煤气化灰水分散剂的示踪方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种煤气化灰水分散剂的示踪方法和应用，主要是利用测定含磷聚合物的磷‑碳键在不同工段的残留量来判断灰水分散剂在全系统的代谢过程，具有方法简单、有效、真实的优点，不管是对于真实药量的计算，还是调整分散剂分子结构以及官能团比例，使得其实现阻垢性能、分散性能、晶格扭曲性能的更好分配都有重要意义。

【技术实现步骤摘要】
一种煤气化灰水分散剂的示踪方法和应用
本专利技术属于煤气化灰水系统阻垢分散运营控制领域，具体涉及一种灰水分散剂的示踪方法，以及该方法在煤气化灰水领域的应用。
技术介绍
煤气化的黑水经过闪蒸絮凝后，添加灰水分散剂返回系统，不同于循环水系统，灰水有着高碱度，高硬度，高温，高压，pH闪蒸前后变化大，多次与工艺介质煤灰接触等特点。所以，适用于循环水系统的药剂和管理方法都不适用于灰水系统。工业循环水系统常用的两种控制加药量的方法有两种：一种是测定总磷，把总磷的量控制在一个固定的值，这种方法比较粗糙，不能很好的反映灰水分散剂的作用效果-分散性能；另一种是使用荧光示踪剂，但荧光示踪剂的应用有更多的问题，荧光基团既不能完全的聚合到聚合物分子上，又对分散剂药剂的性能没有帮助，并且聚合到分子上的荧光基团在灰水系统的高温高压下很容易断裂，游离的荧光基团在絮凝工段后不能被絮凝，会对生产中判断药量产生误导。
技术实现思路
针对现有问题的不足，本专利技术的目的是提供一种能适应煤气化系统特点，可可以准确地示踪灰水分散剂代谢全过程的测定方法；本专利技术的第二个目的是提供该煤气化灰水分散剂的示踪方法在灰水处理中的应用，包括灰水分散剂残留率的测定、添加量的计算方法、耐温性能的测定，以及评估灰水分散剂降硬功能在全部降硬、阻垢、分散功能中的所占比例。本专利技术解决其技术问题采用的技术方案是：一种煤气化灰水分散剂的示踪方法，以含磷聚合物的磷-碳键的量作为灰水分散剂的有效量，在气化装置的任何一个部位通过测定总磷和正磷得出有效磷，利用有效磷数值的变化展示含磷聚合物的全流程代谢方式的变迁。作为本申请的优选技术方案，包括如下步骤：取待检测部位灰水，静置后，取上清液测定总磷和正磷，记为P总n和P正n，以磷酸根计，则有效磷Pn：P有n＝P总n-P正n。作为本申请的优选技术方案，所述静置时间为1-2h。本专利技术还保护上述煤气化灰水分散剂的示踪方法在灰水处理中的应用。作为本申请的优选技术方案，所述灰水分散剂为低磷灰水分散剂和/无磷灰水分散剂。作为本申请的优选技术方案，所述应用为灰水分散剂的耐温性能测试上的应用，具体包括如下具体步骤：步骤1，分别取闪蒸黑水以及低压灰水泵出口处灰水，分别记为V1和V3；静置；步骤2，测定灰水分散剂的耐温性能：P有1*QV1/(P有3*QV3)，其中，QV1、QV3分别为闪蒸黑水、低压灰水泵出口处灰水流量。作为本申请的优选技术方案，所述应用为灰水分散剂的残留率测定，包括如下具体步骤：步骤1，分别取澄清池溢流堰处灰水以及低压灰水泵出口处灰水，分别记为V2和V3；静置；步骤2，测定沉降后的灰水分散剂的残留率：残留率＝P有2*QV2/(P有3*QV3)，其中，QV2、QV3分别为澄清池溢流堰出口处灰水、低压灰水泵出口处灰水流量；步骤3，需要加药量的计算：需要加药量＝理论加药量*(1-残留率)。其中，降硬效果良好的灰水分散剂，运行下来的结果，灰水分散剂的残留率应该在10％-40％之间。常用灰水分散剂为一种或多种单体复配混合后的产物，主要由含磷的多元聚合物和无磷基团多元羧酸聚合物组成，含磷的多元聚合物在系统中经过高温高压分解产物为正磷酸盐，所以，将含磷的多元聚合物视为示踪剂，测定未分解的膦酸基团量，可以得到剩余灰水分散剂含量。通过灰水分散剂配方的筛选，选择实际工况(温度、压力、pH、硬度、碱度等)下性能优异的合适分子量和官能团聚合物，设定灰水分散剂的含磷量；那么，加量和最终灰水的磷含量就存在线性关系。如果灰水分散剂中聚合物的结构单元中含有的磷都是以磷-碳键的形式存在，那么代谢过程中不可能产生次磷酸盐、偏磷酸盐、多磷酸盐等产物，可以以总磷和正磷的差值视为有机膦的残留量，方法简单直接高效，并且避免了外引入的荧光基团对水体的污染，性能也没有削减，相对其他方法还能减少药剂耗量。本专利技术还保护上述灰水分散剂残留率的测定方法在灰水处理中的应用，包括：1.清晰地反映出所选出分散剂的耐温性能；2.相比较常规试验方法只能得出特定水质(碱度、硬度、pH值)下的经验用量，本申请可以简便估算需要添加的药剂量；3.能明白地反映灰水分散剂降硬效果的好坏，钙镁等硬度离子在灰水系统中分别以离子态、螯合态、纳米级微晶态等形式存在，灰水分散剂不管以哪种形式与硬度离子结合，其沉降过程中就带走了硬度，所以不同阶段的残留率清晰反映了分散剂是如何分配阻垢、分散、降硬功能的。有益效果本专利技术提供的灰水分散剂残留率的测定方法，与现有技术相比，具有以下有益效果：(1)可以简单直接高效地通过测定灰水分散剂在各工段的残余率掌握灰水分散剂在全流程的代谢过程；(2)测定标的为原有的有重要功能的官能团，没有引入其他污染；(3)在灰水处理上测定灰水分散剂的残留率有着其他人没有认识到的更重要意义，参考理论药剂总量，可以算出需要添加的总量，既保证系统的稳定运行，又节省药剂量；(4)可以实测灰水分散剂耐温性能；(5)可以指导分散剂分子的设计，通过将残留率控制在一定的范围(10％-40％)，可以设计出性能优异的降硬型灰水分散剂，大幅度改善灰水运营水质，让灰水在低硬度低COD的状态下安稳长满优运行。附图说明图1为实施例1阳离子PAM絮凝沉淀上清液荧光与总磷的关系；图2为低压灰水泵与废水泵相互独立的系统灰水分散剂的投加工艺流程图。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术做进一步详细说明。所用试剂或者仪器设备未注明生产厂商的，均视为可以通过市场购买的常规产品。1.总磷的测定(1)标准曲线的标定打开仪器预热10min、取50mL比色管5支，用移液管分别加入0、2.0、3.0、4.0、5.0mL磷酸盐标准溶液，用蒸馏水稀释至15mL左右，加入1mol/L硫酸溶液、50g过硫酸钾消解解剂各1mL摇匀，用设置好温度120℃消解器消解30min，取出冷却至室温然后向各比色管加入1mL100g/L抗坏血酸及30s后加2mL钼酸盐放置5min用蒸馏水稀释至刻度混匀后，同时做空白实验但不加抗坏血酸、钼酸盐溶液，制作磷的标准标准曲线，波长为710nm条件下。(2)样品的检测在分析样品前要预估磷的含量，根据此方法的测量范围稀释样品若干倍，取溶液vmL加入1mol/L硫酸溶液、50g过硫酸钾消解解剂各1mL摇匀，用设置好温度120℃消解器消解30min，取出冷却至室温然后向各比色管加入1mL100g/L抗坏血酸及30s后加2mL钼酸盐放置5min用蒸馏水稀释至刻度混匀后，同时做空白实验但不加抗坏血酸、钼酸盐的溶液，波长为710nm条件下测量该溶液的吸光度根据标准曲线查出稀释样品磷的含量；当测定对象为黑水时，需硫酸酸化后打孔滤纸过滤除色。(3)结果与计算总磷含量P(mg/L)＝m/v*n；式中：m—稀释样品测定磷的含量，μg；...

【技术保护点】
1.一种煤气化灰水分散剂的示踪方法，其特征在于，以含磷聚合物的磷-碳键的量作为灰水分散剂的有效量，在气化装置的任何一个部位通过测定总磷和正磷得出有效磷，利用有效磷数值的变化展示含磷聚合物的全流程代谢方式的变迁。/n

【技术特征摘要】
1.一种煤气化灰水分散剂的示踪方法，其特征在于，以含磷聚合物的磷-碳键的量作为灰水分散剂的有效量，在气化装置的任何一个部位通过测定总磷和正磷得出有效磷，利用有效磷数值的变化展示含磷聚合物的全流程代谢方式的变迁。


2.根据权利要求1所述的一种煤气化灰水分散剂的示踪方法，其特征在于，包括如下步骤：取待检测部位灰水，静置后，取上清液测定总磷和正磷，记为P总n和P正n，以磷酸根计，则有效磷P有n=P总n-P正n。


3.根据权利要求2所述的一种煤气化灰水分散剂的示踪方法，其特征在于，所述静止时间为1-2h。


4.权利要求2所述的一种煤气化灰水分散剂的示踪方法在灰水处理中的应用。


5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，所述灰水分散剂为低磷灰水分散剂和/或无磷灰水分散剂。


6.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈建华，刘丙富，蔡可庆，袁坤能，向洪，步建军，王光平，周道康，谢泽宇，敬元元，邬宏洋，周海洋，徐海英，马俊，郝鹏飞，
申请(专利权)人：陈建华，
类型：发明
国别省市：江苏;32