一种磷酸盐改性凹凸棒磁性钝化剂及其使用方法技术

技术编号:25300888 阅读:29 留言:0更新日期:2020-08-18 22:20
一种磷酸盐改性凹凸棒磁性钝化剂及其使用方法,属于中轻度污染农田修复技术领域。采用以下方法制备:1)磷酸盐改性凹凸棒的制备;2)材料磁化;3)磁化检验。上述一种磷酸盐改性凹凸棒磁性钝化剂及其使用方法,通过改性方法,在钝化剂原有的吸附、络合、沉淀、离子交换的基础上,赋予钝化剂磁性,制备出磁性钝化剂,最后通过磁选方式将重金属从土壤中彻底去除,农田土壤中铅、镉总量显著降低,达到修复要求,具有广阔的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种磷酸盐改性凹凸棒磁性钝化剂及其使用方法
本专利技术属于中轻度污染农田修复
,具体为一种磷酸盐改性凹凸棒磁性钝化剂及其使用方法。
技术介绍
由于重金属性质稳定,难以被微生物降解,容易在土壤中累积而造成土壤重金属污染。农用地土壤重金属污染与人类生活密切相关,土壤中的重金属可通过食物链的传递作用进入人体,对人体健康存在极大的威胁。2014年全国土壤污染调查公报显示,我国农用地土壤重金属污染严重,耕地、林地、草地土壤点位超标率分别高达19.4%、10.0%、10.4%,土壤污染亟待修复。农田土壤修复方法包括淋洗法、植物修复、钝化修复等多种方法,但最常用的仍是钝化修复法。钝化修复的核心是钝化剂的制备,虽然目前市场上钝化剂种类多样,也取得了一定的修复效果,但目前大多数钝化剂仅能暂时将重金属钝化在土壤中,且存在一定程度的效果不稳定、时效短、二次污染问题,能够将钝化产物从土壤中去除的钝化剂较少。如磷酸盐材料、黏土矿物、生物炭等是最常用的钝化材料,研究表明,磷酸盐类钝化剂对铅镉污染具有较好的钝化效果,但磷酸盐矿本身含有重金属,投加一定量后可能会加重土壤重金属污染,且存在水体富营养化风险。凹凸棒、膨润土等黏土矿物具有较大的比表面积及交换性阳离子,可通过吸附及离子交换作用固定重金属,但天然的黏土矿物吸附量一般较低,而且长期大量施用于农田可能改变土壤的渗透性等理化性质,需要对黏土矿物进行改性,提高吸附能力。殷志刚等(专利技术专利201910554538.X)提出了一种多孔磁性材料及其制备方法,利用磁性钝化剂彻底去除重金属,但该过程较为繁琐;王洋洋等(专利技术专利201910226818.8)也提出了一种高磁性改性生物炭及其制备方法和在治理土壤重金属污染中的应用,该方法利用生物炭载体改性方法,同样制备出磁性钝化剂,但该方法在磁化过程中引入了二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液,可能会存在二次污染问题。
技术实现思路
针对现有技术中存在的上述问题,本专利技术的目的在于设计提供一种磷酸盐改性凹凸棒磁性钝化剂及其使用方法的技术方案,其通过改性方法,在钝化剂原有的吸附、络合、沉淀、离子交换的基础上,赋予钝化剂磁性,制备出磁性钝化剂,最后通过磁选方式将重金属从土壤中彻底去除,农田土壤中铅、镉总量显著降低,达到修复要求,具有广阔的应用前景。所述的一种磷酸盐改性凹凸棒磁性钝化剂,其特征在于采用以下方法制备:1)磷酸盐改性凹凸棒的制备:称取3-5重量份磷酸三钠于容器中,加入适量去离子水,搅拌25-35分钟,加入7-13重量份凹凸棒,加入去离子水使水土重量比为18-22:0.5-1.5,超声震荡8-12h,静置25-35min,抽滤,所得滤渣反复用去离子水冲洗,烘干,研磨过80-120目筛,得到磷酸盐改性凹凸棒粉末;2)材料磁化:a.在容器中加入去离子水,随即加入0.7-1.3重量份磷酸盐改性凹凸棒、5-7重量份FeCl3▪6H2O和2-4重量份FeSO4▪7H2O,磷酸盐改性凹凸棒:去离子水的重量体积比为170-230ml:0.7-1.3g,在65-75℃条件下于氮气环境中加热;b.逐滴加入7-9mol/L的NaOH溶液,NaOH溶液:去离子水的体积比为0.8-1.2ml:17-23ml,沉淀溶液中的氧化铁,调节pH至10.5-11.3,搅拌0.8-1.2h,混合液在65-75℃老化3.5-4.5h,用双倍去离子水清洗直至上清液呈中性,所得材料在95-105℃条件下烘2.5-3.5h,研磨过80-120目筛,即得磷酸盐改性凹凸棒磁性钝化剂。所述的一种磷酸盐改性凹凸棒磁性钝化剂,其特征在于步骤2)之后还包括3)磁化检验:用吸管取2.0ml上述步骤b中搅拌后的悬浮液,过滤,加入少许盐酸或氢氧化钠溶液,调节滤液pH至10.4-10.6,以沉淀未完全反应的铁离子,观察不到铁或亚铁离子沉淀时即代表完成磁化。该步骤可确保溶液中的铁离子充分反应,避免磁化反应不充分影响钝化剂的使用效果。所述的一种磷酸盐改性凹凸棒磁性钝化剂,其特征在于步骤1)中:搅拌时间为28-32分钟,优选30分钟;水土重量比为19-21:0.8-1.3,优选20:1;超声震荡时间为9-11h,优选10h;静置时间为28-33min,优选30min;过100目筛。所述的一种磷酸盐改性凹凸棒磁性钝化剂,其特征在于步骤a中:加入0.9-1.1重量份磷酸盐改性凹凸棒、5.5-6.5重量份FeCl3▪6H2O和2.5-3.5重量份FeSO4▪7H2O,优选加入1重量份磷酸盐改性凹凸棒、6重量份FeCl3▪6H2O和3重量份FeSO4▪7H2O;磷酸盐改性凹凸棒:去离子水的重量体积比为190-210ml:0.9-1.1g,优选200ml:1g;加热温度68-72℃,优选70℃。所述的一种磷酸盐改性凹凸棒磁性钝化剂,其特征在于步骤b中:逐滴加入7.5-8.5mol/L的NaOH溶液,优选8mol/L的NaOH溶液;NaOH溶液:去离子水的体积比为0.9-1.1ml:18-22ml,优选1ml:20ml;调节pH至10.8-11.1,优选调节pH至11;搅拌0.9-1.1h,优选1h;混合液在68-72℃老化3.8-4.2h,优选混合液在70℃老化4h;所得材料在98-102℃条件下烘2.8-3.2h,研磨过90-110目筛;优选所得材料在98-100℃条件下烘3h,研磨过100目筛。所述的一种磷酸盐改性凹凸棒磁性钝化剂的使用方法,其特征在于包括以下步骤:1)利用机械设备对农田进行翻耕2-3次,将土壤破碎均匀;2)将所述钝化剂均匀施洒于农田,使钝化剂与土壤混合均匀,养护条件与农作条件一致,所述钝化剂的施用量为每亩150-400公斤;3)养护2-2.5周后,对农田0-20cm土壤进行磁选,将磁性土壤进行分离处理;4)对农田土壤进行采样,测定重金属铅、镉含量。所述的一种磷酸盐改性凹凸棒磁性钝化剂的使用方法,其特征在于:所述钝化剂的施用量为200-350公斤/亩,优选200-350公斤/亩,更优选250-300公斤/亩。该过程发生的反应如下:Fe2++2Fe3++8OH−+PA→PA/Fe3O4+4H2O2Fe3++5OH−+PA→PA/Fe2O3+2H2O+H+。上述一种磷酸盐改性凹凸棒磁性钝化剂及其使用方法,利用磷酸盐及黏土矿物对重金属铅、镉的高效钝化机理,通过磷酸盐改性黏土矿物,磷酸根进入黏土矿物的表面和层间,进一步破坏黏土矿层状堆积结构,增大黏土矿物层与层之间的间距,显著提升其比表面积和表面吸附点位;而磷酸盐材料可以与铅、镉等重金属形成稳定的磷氯铅矿沉淀;因此使用磷酸盐材料改性凹凸棒,可以显著提高钝化效果,最后通过磁改性磁化钝化剂,可以有效将重金属从土壤中去除。该方法克服了磷酸盐材料、黏土矿物单独使用效率不高、钝化产物不能从土壤中去除存在的风险问题,可以达到长期安全利用的目的。具体实施方式以下结合具体实施例,对本专利技术作进一步说明。实本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种磷酸盐改性凹凸棒磁性钝化剂,其特征在于采用以下方法制备:/n1)磷酸盐改性凹凸棒的制备:/n称取3-5重量份磷酸三钠于容器中,加入适量去离子水,搅拌25-35分钟,加入7-13重量份凹凸棒,加入去离子水使水土重量比为18-22:0.5-1.5,超声震荡8-12h,静置25-35min,抽滤,所得滤渣反复用去离子水冲洗,烘干,研磨过80-120目筛,得到磷酸盐改性凹凸棒粉末;/n2)材料磁化:/na.在容器中加入去离子水,随即加入0.7-1.3重量份磷酸盐改性凹凸棒、5-7重量份FeCl

【技术特征摘要】
1.一种磷酸盐改性凹凸棒磁性钝化剂,其特征在于采用以下方法制备:
1)磷酸盐改性凹凸棒的制备:
称取3-5重量份磷酸三钠于容器中,加入适量去离子水,搅拌25-35分钟,加入7-13重量份凹凸棒,加入去离子水使水土重量比为18-22:0.5-1.5,超声震荡8-12h,静置25-35min,抽滤,所得滤渣反复用去离子水冲洗,烘干,研磨过80-120目筛,得到磷酸盐改性凹凸棒粉末;
2)材料磁化:
a.在容器中加入去离子水,随即加入0.7-1.3重量份磷酸盐改性凹凸棒、5-7重量份FeCl3▪6H2O和2-4重量份FeSO4▪7H2O,磷酸盐改性凹凸棒:去离子水的重量体积比为170-230ml:0.7-1.3g,在65-75℃条件下于氮气环境中加热;
b.逐滴加入7-9mol/L的NaOH溶液,NaOH溶液:去离子水的体积比为0.8-1.2ml:17-23ml,沉淀溶液中的氧化铁,调节pH至10.5-11.3,搅拌0.8-1.2h,混合液在65-75℃老化3.5-4.5h,用双倍去离子水清洗直至上清液呈中性,所得材料在95-105℃条件下烘2.5-3.5h,研磨过80-120目筛,即得磷酸盐改性凹凸棒磁性钝化剂。


2.如权利要求1所述的一种磷酸盐改性凹凸棒磁性钝化剂,其特征在于步骤2)之后还包括3)磁化检验:用吸管取2.0ml上述步骤b中搅拌后的悬浮液,过滤,加入少许盐酸或氢氧化钠溶液,调节滤液pH至10.4-10.6,以沉淀未完全反应的铁离子,观察不到铁或亚铁离子沉淀时即代表完成磁化。


3.该步骤可确保溶液中的铁离子充分反应,避免磁化反应不充分影响钝化剂的使用效果。


4.如权利要求1或2所述的一种磷酸盐改性凹凸棒磁性钝化剂,其特征在于步骤1)中:搅拌时间为28-32分钟,优选30分钟;水土重量比为19-21:0.8-1.3,优选20:1;超声震荡时间为9-11h,优选10h;静置时间为28-...

【专利技术属性】
技术研发人员:劳千峰
申请(专利权)人:浙江正峰生态环境工程有限公司
类型:发明
国别省市:浙江;33

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