一种窄粒度分布三元前驱体的制备方法技术

本发明专利技术提供一种窄粒度分布三元前驱体的制备方法，包括以下步骤：将水、氨水和氢氧化钠溶液在反应釜中混合，得到混合液；反应釜上部侧壁设有第一溢流口和第二溢流口；第一溢流口在距离第二溢流口上方98～102cm处；混合液的液面与第二溢料口的垂直距离为28～32cm；在搅拌下，向混合液中持续通入镍钴锰混合液、氨水和氢氧化钠溶液，进行反应；超过第二溢流口的物料流出反应釜；待反应至产物粒度D50达到要求后关闭第二溢流口，开启第一溢流口，pH值升高后进行打球，且使液面在第一和第二溢流口之间，打球结束后降回至原pH值开始生长，至料液从第一溢流口流出，得到窄粒度分布三元前驱体。该工艺能连续生产，且产品粒度分布较小。

【技术实现步骤摘要】
一种窄粒度分布三元前驱体的制备方法
本专利技术属于三元前驱体的
，尤其涉及一种窄粒度分布三元前驱体的制备方法。
技术介绍
目前三元前驱体主流的制备方法是共沉淀法，通过镍钴锰金属盐溶液作为原料，NaOH作为沉淀剂，氨水作为络合剂三者在反应釜中进行络合沉淀反应得到最终产物，目前生产方法主要有连续法和间歇法，间歇法是从开机到D50粒度达到要求后直接停机放料，然后重新开机。而连续法是当D50粒度达到要求后调整pH值打球将D50降低至一定值后重新调整pH使其缓慢生长到要求的粒度后再进行打球，过程不断重复。在现有连续法的工艺生产条件下，得到的前驱体的粒度分布比较宽，同时从电子显微镜中能看到许多碎小颗粒。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种窄粒度分布三元前驱体的制备方法，该方法能够制备出较窄的粒度分布的前驱体。本专利技术提供了一种窄粒度分布三元前驱体的制备方法，包括以下步骤：将水、氨水和氢氧化钠溶液在反应釜中混合，得到混合液；所述反应釜上部侧壁设有第一溢流口和第二溢流口；所述第一溢流口在距离第二溢流本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种窄粒度分布三元前驱体的制备方法，包括以下步骤：/n将水、氨水和氢氧化钠溶液在反应釜中混合，得到混合液；所述反应釜上部侧壁设有第一溢流口和第二溢流口；所述第一溢流口在距离第二溢流口上方98～102cm处；混合液的液面与第二溢料口的垂直距离为28～32cm；/n在搅拌条件下，向所述混合液中持续通入镍钴锰混合液、氨水和氢氧化钠溶液，进行反应，所述镍钴锰混合液的流量为50～300L/h，所述氨水和氢氧化钠溶液使体系的氨值为2～15g/L，pH值为9～12；超过第二溢流口的物料流出反应釜；/n待反应至产物粒度D50达到9.5～10.5μm后关闭第二溢流口，开启第一溢流口，pH值升高0.2～0.6...

【技术特征摘要】
1.一种窄粒度分布三元前驱体的制备方法，包括以下步骤：
将水、氨水和氢氧化钠溶液在反应釜中混合，得到混合液；所述反应釜上部侧壁设有第一溢流口和第二溢流口；所述第一溢流口在距离第二溢流口上方98～102cm处；混合液的液面与第二溢料口的垂直距离为28～32cm；
在搅拌条件下，向所述混合液中持续通入镍钴锰混合液、氨水和氢氧化钠溶液，进行反应，所述镍钴锰混合液的流量为50～300L/h，所述氨水和氢氧化钠溶液使体系的氨值为2～15g/L，pH值为9～12；超过第二溢流口的物料流出反应釜；
待反应至产物粒度D50达到9.5～10.5μm后关闭第二溢流口，开启第一溢流口，pH值升高0.2～0.6后进行打球2～4h，且使液面在第一溢流口和第二溢流口之间，打球结束后降回至原pH值开始生长，至料液从第一溢流口流出，得到窄粒度分布三元前驱体；
待粒度D50超过10.5μm后，打开第二溢流口，使浆料流出至液面与第二溢流口持平后重复上述打球，生长的步骤。


2.根据权利要求1所述的制备方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：王碧武，朱珠，倪湖炳，
申请(专利权)人：宁波容百新能源科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33