【技术实现步骤摘要】
一种原位一锅制备Pt/Fe3O4/C-N催化剂的方法及应用
本专利技术属于贵金属催化剂
,具体涉及一种原位一锅制备Pt/Fe3O4/C-N催化剂的方法及应用。
技术介绍
氯代苯胺是染料、农药和医药等领域的重要有机合成中间体,目前氯代苯胺大多由铁粉、硫化碱或催化还原其相应硝基化合物制备而成,传统的铁粉和硫化碱还原工艺由于污染严重逐渐被淘汰,催化加氢还原法因具有环境友好、收率高、产品质量好等优点已成为工业生产氯代苯胺的首选工艺。但是在氯代硝基苯催化加氢制备氯代苯胺反应中,除了主反应硝基基团加氢还原以外还常常伴随脱氯副反应的发生,如何有效抑制脱氯副反应的发生是亟待解决的关键技术难题。目前氯代苯胺通常是将硝基化合物在甲醇、乙醇等有机溶剂中,由贵金属或镍基催化剂还原而成,溶剂的挥发和损耗降低生产能力且提高了综合成本,相对于有溶剂法的高挥发高消耗,公开于2016年1月20日,申请号为CN201210330392.9的中国专利公开了一种以含钒的Pt/C为催化剂的无溶剂催化加氢制备邻氯苯胺的方法,其有效解决了有溶剂法的高挥发高 ...
【技术保护点】
1.一种原位一锅制备Pt/Fe
【技术特征摘要】
1.一种原位一锅制备Pt/Fe3O4/C-N催化剂的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、将可溶性铁盐和分散剂溶解于乙二醇中,得到可溶性铁盐溶液;
步骤二、将有机含氮化合物加入步骤一所述可溶性铁盐溶液中,搅拌,得到混合溶液;
步骤三、将活性炭加入步骤二所述混合溶液中,稳定20min~60min,得到含活性炭浆料;
步骤四、将氯铂酸溶解于乙二醇中,得到氯铂酸溶液;
步骤五、将步骤四所述氯铂酸溶液加入步骤三所述含活性炭浆料中,搅拌30min~60min,得到混合浆料;
步骤六、将步骤五所述混合浆料在200℃~250℃温度条件下反应6h~18h,过滤,洗涤,得到Pt/Fe3O4/C-N催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种原位一锅制备Pt/Fe3O4/C-N催化剂的方法,其特征在于,所述Pt/Fe3O4/C-N催化剂中Pt的质量百分含量为1%~3%,Fe3O4的质量百分含量为5%~15%。
3.根据权利要求1所述的一种原位一锅制备Pt/Fe3O4/C-N催化剂的方法,其特征在于,步骤一中所述可溶性铁盐为铁的硝酸盐或铁的氯化盐。
4.根据权利要求1所述的一种原位一锅制备Pt/Fe3O4/C-N催化剂的方法,其特征在于,步骤一中所述分散剂的质量为可溶性铁盐中铁质量的0.25倍~0.5倍;步骤一中所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮。
5.根据权利要求4所述的一种原位一锅制备Pt/Fe3O4/C-N催化剂的方法,其特征在于,步骤一中所述分散剂的质量为可溶性铁盐中铁质量的0.5倍,步骤五中搅拌的时间为30min。
6.根据权利要求1所述的...
【专利技术属性】
技术研发人员:闫江梅,张鹏,李岳锋,陈丹,王慧,万克柔,曾永康,张之翔,
申请(专利权)人:西安凯立新材料股份有限公司,
类型:发明
国别省市:陕西;61
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