纯化甲硫氨酸的制造方法技术

本发明专利技术的目的在于提供能够实现洗涤效率的提高的纯化甲硫氨酸的制造方法。该制造方法为由粗制甲硫氨酸的浆料制造纯化甲硫氨酸的方法，其包括下述工序：工序(1)，使用连续式过滤机对粗制甲硫氨酸的浆料进行固液分离；工序(2)，向粗制滤饼喷吹粗洗水来洗涤该粗制滤饼，所述粗制滤饼是通过对上述粗制甲硫氨酸的浆料进行固液分离而得到的；以及工序(3)，将准纯化滤饼与精洗水混合来洗涤该准纯化滤饼，所述准纯化滤饼是通过向上述粗制滤饼喷吹粗洗水来洗涤该粗制滤饼而得到的。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】纯化甲硫氨酸的制造方法本专利申请针对日本专利申请第2017-251240号(申请日：2017年12月27日)主张巴黎公约上的优先权，通过参照将其全部内容并入本说明书中。
本专利技术涉及纯化甲硫氨酸的制造方法。
技术介绍
作为甲硫氨酸的制造方法，例如，已知以下的方法。所述方法为：通过将5-(2-甲硫基乙基)乙内酰脲(以下，有时记为甲硫氨酸乙内酰脲。)水解而得到包含甲硫氨酸盐的液体(以下，有时记为水解反应液。)，向水解反应液中导入二氧化碳，由此使甲硫氨酸析出，得到甲硫氨酸的浆料(以下，有时仅记为浆料。)。该制造方法中，将对浆料进行固液分离而得到的甲硫氨酸的滤饼(cake)洗涤，然后进行干燥，由此可得到作为制品的甲硫氨酸粉体。对前述浆料进行固液分离而得到的甲硫氨酸的滤饼(以下，有时记为粗制滤饼。)中包含钾等杂质。因此，为了得到该杂质的含有率低的高品质甲硫氨酸(以下，有时记为纯化甲硫氨酸。)，针对粗制滤饼的洗涤方法进行了各种研究(例如，参见专利文献1)。专利文献1中，在使用分批式离心过滤机对浆料进行固液分离后，在该离心过滤机内，使用喷雾器对粗制滤饼喷吹洗涤水，由此尝试了粗制滤饼的洗涤。现有技术文献专利文献专利文献1：日本特开2013-173717号公报
技术实现思路
专利技术要解决的课题为了提高甲硫氨酸的生产率，本申请的专利技术人研究了将浆料的固液分离中使用的分批式过滤机替换为连续式过滤机。在该研究中，使用连续式过滤机对浆料进行固液分离而得到粗制滤饼，在过滤机内用喷雾器洗涤该粗制滤饼，结果获知，该粗制滤饼所包含的杂质不易被除去，为了将杂质除去至所期望的水平，需要大量的洗涤水。本专利技术是鉴于上述这样的实际情况而作出的，目的在于提供纯化甲硫氨酸的制造方法，其能够实现使用了连续式过滤机的情况下的每单位洗涤水量的杂质除去率的提高、即甲硫氨酸的洗涤效率的提高。用于解决课题的手段本申请的专利技术人针对在使用了连续式过滤机的情况下粗制滤饼所包含的杂质不易被除去这一点进行了深入研究，结果，获知粗制滤饼所包含的杂质中混合存在有被摄入甲硫氨酸晶粒内的杂质和并非如此的杂质，并发现了下述这样的见解：虽然后一种杂质能够通过基于喷雾器的洗涤而容易地除去，但前一种杂质不易被除去，为了除去该杂质，需要使甲硫氨酸的晶粒与洗涤水接触一定程度的时间，从而完成了本专利技术。即，本专利技术涉及的纯化甲硫氨酸的制造方法为由粗制甲硫氨酸的浆料制造纯化甲硫氨酸的方法，其包括下述工序：工序(1)，使用连续式过滤机对粗制甲硫氨酸的浆料进行固液分离；工序(2)，向粗制滤饼喷吹粗洗水来洗涤该粗制滤饼，所述粗制滤饼是通过对上述粗制甲硫氨酸的浆料进行固液分离而得到的；以及工序(3)，将准纯化滤饼与精洗水混合来洗涤该准纯化滤饼，所述准纯化滤饼是通过向上述粗制滤饼喷吹粗洗水来洗涤该粗制滤饼而得到的。对于该制造方法而言，特征在于，向通过使用连续式过滤机对浆料进行固液分离而得到的粗制滤饼喷吹粗洗水来进行洗涤，然后，与精洗水混合来进行洗涤。该制造方法中，对于在甲硫氨酸的晶粒表面存在的杂质而言，通过向粗制滤饼喷吹粗洗水来洗涤该粗制滤饼而被除去，对于在甲硫氨酸的晶粒内存在的杂质而言，通过将准纯化滤饼与精洗水混合来洗涤而被除去。该制造方法中，将向滤饼喷吹洗涤水而洗涤的方法(以下，有时记为喷雾洗涤)和通过使滤饼与洗涤水混合而洗涤的方法(以下，有时记为再浆料化(reslurry)洗涤)组合地进行，由此，与仅利用喷雾洗涤及再浆料化洗涤中的任一者进行洗涤的方法相比，能够以少的洗涤水量将粗制滤饼所包含的杂质除去。对于该制造方法而言，能够实现使用了连续式过滤机的情况下的、甲硫氨酸的洗涤效率的提高。专利技术的效果如通过以上的说明所明确的那样，对于本专利技术的制造方法而言，能够实现使用了连续式过滤机的情况下的、甲硫氨酸的洗涤效率的提高。该制造方法即使在使用了连续式过滤机的情况下，也能够以少的洗涤水量得到杂质含有率低的高品质纯化甲硫氨酸。具体实施方式以下，基于优选的实施方式详细地说明本专利技术。需要说明的是，本说明书中，除了为说明本专利技术而需要的部分外，关于以往已知的部分的内容，省略详细的说明。[纯化甲硫氨酸的制造方法]本专利技术的制造方法为由粗制甲硫氨酸的浆料制造纯化甲硫氨酸的方法，其包括分离工序、粗洗水喷吹工序及精洗水混合工序。作为粗制甲硫氨酸的浆料的制造方法，例如，可举出在以下记载的水解工序后实施晶析工序的方法。[水解工序]水解工序中，甲硫氨酸乙内酰脲在氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾、碳酸氢钾等碱性化合物的存在下被水解。由此，得到含有甲硫氨酸盐的液体(以下，有时记为水解反应液。)。该水解工序中，压力在约0.5～1.0MPaG的范围内设定。温度在150～200℃的范围内设定。需要说明的是，关于作为原料的甲硫氨酸乙内酰脲的制造方法，例如，可举出使3-甲硫基丙醛氰醇在水中与二氧化碳及氨反应的方法。[晶析工序]晶析工序中，向水解工序中得到的水解反应液中导入二氧化碳。由此，甲硫氨酸析出，可得到分散有甲硫氨酸晶粒的甲硫氨酸浆料。晶析工序中，晶析温度通常为0～50℃，优选为10～30℃。晶析时间以直至二氧化碳在反应液中饱和、甲硫氨酸充分地析出为止的时间为基准，通常为30分钟～24小时。本专利技术中，向水解反应液中导入二氧化碳而得到的甲硫氨酸的浆料为粗制甲硫氨酸的浆料。粗制甲硫氨酸的浆料中的甲硫氨酸浓度以固态成分浓度计通常为5～30质量％的范围。该粗制甲硫氨酸的浆料包含水解中使用的氢氧化钾等碱性化合物、甲硫氨酸的二聚体、因甲硫氨酸的分解而产生的甘氨酸及丙氨酸等杂质。[分离工序]分离工序中，通过对晶析工序中得到的粗制甲硫氨酸的浆料进行固液分离，从而可得到作为固体成分的粗制甲硫氨酸的滤饼(即，粗制滤饼)、和作为液体成分的母液。该制造方法中，为了对该粗制甲硫氨酸的浆料进行固液分离，使用连续式过滤机(以下，有时仅记为过滤机。)。本专利技术中，过滤机只要为以下说明的这样的连续式过滤机即可，该过滤机没有特别限定。作为连续式过滤机，可示例加压型过滤机等。该分离工序中，从进行了晶析工序的反应槽向过滤机连续地供给粗制甲硫氨酸的浆料。该过滤机中，连续地进行固液分离，连续地形成板状的粗制滤饼。该板状的粗制滤饼的厚度在15～100mm的范围内设定。该分离工序中，以粗制滤饼的含水率大致成为40质量％以下的方式，对用于固液分离的各种条件进行适当设定。如前文所述，粗制甲硫氨酸的浆料中包含杂质。因此，由固液分离得到的粗制滤饼中也包含杂质。本专利技术中，来自水解工序中使用的氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾、碳酸氢钾等碱性化合物的杂质被包含在粗制滤饼中。因此，根据使用的碱性化合物的类型，来自该碱性化合物的杂质变化。例如，在使用包含碳酸钾、碳酸氢钾及氢氧化钾的碱性钾化合物作为碱性化合物的情况下，杂质浓度由钾浓度表示。该情况下的粗制滤饼的杂质浓度通常在0.5质量％～8本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.制造纯化甲硫氨酸的方法，其为由粗制甲硫氨酸的浆料制造纯化甲硫氨酸的方法，所述方法包括下述工序：/n使用连续式过滤机对粗制甲硫氨酸的浆料进行固液分离的工序；/n向粗制滤饼喷吹粗洗水来洗涤该粗制滤饼的工序，所述粗制滤饼是通过对所述粗制甲硫氨酸的浆料进行固液分离而得到的；以及/n将准纯化滤饼与精洗水混合来洗涤该准纯化滤饼的工序，所述准纯化滤饼是通过向所述粗制滤饼喷吹粗洗水来洗涤该粗制滤饼而得到的。/n

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】20171227 JP 2017-2512401.制造纯化甲硫氨酸的方法，其为由粗制甲硫氨酸的浆料制造纯化甲硫氨酸的方法，所述方法包括下述工序：
使用连续式过滤机对粗制甲硫氨酸的浆料进行固液分离的工序；
向粗制滤饼喷吹粗洗水来洗涤该粗制滤饼的工序，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：山城直也，守本玲，佐藤庆孝，
申请(专利权)人：住友化学株式会社，
类型：发明
国别省市：日本;JP