【技术实现步骤摘要】
一种三维硫化钼/氮掺杂石墨烯电催化剂的制备及其析氢应用
本专利技术涉及电催化制氢的
，公开了一种三维的硫化钼/氮掺杂石墨烯电催化剂的制备方法及其析氢应用，具体公开一种用于电催化分解水制氢的碳基类催化剂的制备方法及其应用。
技术介绍
化石能源的日渐枯竭以及环境污染问题的越来越严重是威胁着人类生存与发展的重大问题，寻找和发展可替代化石能源的绿色可再生能源已经是目前国内外研究的重点。H2能源燃烧产物仅为水，不产生任何污染，其原子利用率为100%，所以H2作为一种清洁高效的能源一直是科学研究所追求的。利用电能电解水产氢的方法是一种制备H2能源的有效途径，目前已经商业化的催化剂为Pt/C催化剂，但贵金属价格相对昂贵、资源有限，且这种催化剂的循环性有待改善，因此寻求替代商业Pt/C催化剂的非贵金属（非金属）催化剂则成为这一领域的突破口。MoS2材料是近年来研究较热的一种非贵金属催化剂，价格低、活性高；但它的强度较低，因此寻找高强度的支撑材料成为对MoS2改性的当务之急。石墨烯是由碳六元环组成具有周期性的二维结构，具...
【技术保护点】
1.一种三维的硫化钼/氮掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n将超轻黏土或者纸黏土置入管式炉中；首先在惰性气氛中在500~800℃高温碳化下保温1~5小时，接着进一步升温继而在惰性气氛中1000~2500℃温度下石墨化保温4小时，然后向管式炉通入氨气，得到三维氮掺杂石墨烯材料；/n将得到三维氮掺杂石墨烯材料浸泡在钼和硫的前驱物溶液中，所述的三维氮掺杂石墨烯与钼和硫的前驱物质量比值为0.001~1000，100～200℃之间溶剂热反应后，经过反复洗涤得到三维的MoS
【技术特征摘要】
1.一种三维的硫化钼/氮掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将超轻黏土或者纸黏土置入管式炉中；首先在惰性气氛中在500~800℃高温碳化下保温1~5小时，接着进一步升温继而在惰性气氛中1000~2500℃温度下石墨化保温4小时，然后向管式炉通入氨气，得到三维氮掺杂石墨烯材料；
将得到三维氮掺杂石墨烯材料浸泡在钼和硫的前驱物溶液中，所述的三维氮掺杂石墨烯与钼和硫的前驱物质量比值为0.001~1000，100～200℃之间溶剂热反应后，经过反复洗涤得到三维的MoS2@N-graphene复合材料。
2.根据权利要求1所述三维的硫化钼/氮掺杂石墨烯电催化剂的制备方法，其特征在于，所述的惰性气氛为惰性气体，或者惰性气体与氢气的混合气，所述惰性气体为氮气、氩气和氦气中的至少一种。
3.根据权利要求1所述三维的硫化钼/氮掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于，所述的钼的前驱物为硫钼酸铵、钼酸盐或氯化钼，硫的前驱物为硫脲、硫代乙酰胺、硫磺、二硫化碳或硫钼酸铵，所述的三维氮掺杂石墨烯与钼和硫的前驱物质量比为0.1~10。
4.根据权利要求1所述三维的硫化钼/氮掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于，所述的溶剂热反应中，溶剂为N，N-二甲基甲酰胺，反应时间为12小时。
5.根据权利要求1至4任一项所述三维的硫化钼/氮掺杂石墨烯的制备方法，一种三维的硫化钼/氮掺杂石墨烯，按以下步骤制备：
第一步：选用市售的超轻黏土为原料烘干后置于管式炉中，接着在氢氩混合气的保护下升温至500℃，在该温度下碳化3h；然后将管式炉中升温至2200℃，通入氮气作为保护气体，在该温度下石墨化处理4h；紧接着向管式炉中通入氨气1h，最后得到三维氮掺杂石墨烯块体材料；
第二步：称取定量的三维氮掺杂石墨烯块体材料，控制三维氮掺杂石墨烯块体材料与钼和硫的前驱物质量比为1:1，将三维氮掺杂石墨烯块体材料浸泡于1mol/L硫钼酸铵的N，N-二甲基甲酰胺溶液中，200℃温度下溶剂热反应12h，最后自然冷却，经过水和乙醇的多次洗涤，得到MoS2@N-graphene复合材料。
6.根据权利要求1至4任一项所述三维的硫化钼/氮掺杂石墨烯的制备方法，一种三维的硫化钼/氮掺杂石墨烯，按以下步骤制备：
第一步：选用市售的超轻黏土为原料烘干后置于管式炉中，接着在氢氩混合气的保护下升温至800℃，在该温度下碳化3h；然后将管式炉中升温至2500℃，通入氮气作为保护气体，在该温度下石墨化处理4h；紧接着向管式炉中通入氨气1h，最后得到三维氮掺杂石墨烯块体材料；
第二步：称取定量的三维氮掺杂石墨烯块体材料，控制三维氮掺杂石墨烯块体材料与钼和硫的前驱物质量比为1：1，将三维氮掺杂石墨烯块体材料浸泡于1mol/L硫钼...
【专利技术属性】
技术研发人员：崔大祥，王敬锋，孙佳伦，金彩虹，徐少洪，
申请(专利权)人：上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31
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