一种负载型烟蒂多孔碳材料催化剂的制备方法及其在硝基环己烷加氢反应中的应用技术

本发明专利技术公开一种负载型烟蒂多孔碳材料催化剂的制备方法及其在硝基环己烷加氢反应中的应用。本发明专利技术先将污染废弃物烟蒂进行水碳化处理后并通过钾盐活化制备多孔碳材料，然后将其作为载体，进行活性金属的负载，然后将所得负载型烟蒂多孔碳材料催化剂应用于硝基环己烷加氢反应中。本发明专利技术以有害废弃物烟蒂为原料制备多孔碳材料并将其作为催化剂载体，实现了低经济价值的污染废弃物的合理转化与应用，采用具有加氢催化活性的金属做为活性组分，制备负载型烟蒂多孔碳材料催化剂。本发明专利技术所得催化剂用于硝基环己烷加氢反应中，能够在相对温和的反应条件下提高硝基环己烷的转化率、环己酮肟选择性，从而实现废弃资源循环利用型催化剂生产高质量环己酮肟。

【技术实现步骤摘要】
一种负载型烟蒂多孔碳材料催化剂的制备方法及其在硝基环己烷加氢反应中的应用
本专利技术涉及烟蒂多孔碳材料的制备，特别涉及一种负载型烟蒂多孔碳材料催化剂的制备方法及其在硝基环己烷加氢反应中的应用。
技术介绍
硝基环己烷加氢主要生成环己酮肟，环己酮肟合成己内酰胺，己内酰胺是重要的有机化工原料之一，主要用来合成尼龙-6纤维和尼龙-6工程塑料。由于己内酰胺具有优异的热稳定性、机械强度高、耐化学腐蚀性和可加工性，其应用范围相当广泛，主要应用于汽车、医疗器械、船舶、电子电气、日常用品等领域。从全球的范围内来看，己内酰胺的消费领域主要包括纤维(民用丝、工业丝、地毯丝)、工程塑料和食品包装膜三大类。此外，己内酰胺能用来生产6-氨基己酸(抗血小板药物)、月桂氮卓酮等价值极高的化学品。目前合成环己酮肟工艺主要有环己酮-羟胺法、氨肟化法、环己烷光催化亚硝化法、环己烯法等。环己酮-羟胺法过程中需要用到环己酮，而环己烷氧化为环己酮的技术至今难以普及在工业生产中；光亚硝化法需用大量的紫外光进行辐射反应，反应过程耗能太大。并且上述生产工艺过程均需消耗发烟硫酸，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种负载型烟蒂多孔碳材料催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/n(1)将烟蒂经过水碳化处理制备烟蒂多孔碳材料前体，后经钾盐活化制备烟蒂多孔碳材料；/n(2)将活性金属盐以及助剂金属盐先加水溶解，再与步骤(1)所得烟蒂多孔碳材料混合，然后在25～45℃搅拌浸渍16～36小时；烟蒂多孔碳材料、活性金属盐、助剂金属盐的物质的量之比为1:0.005～0.05:0～0.0005；/n(3)将步骤(2)所得悬浮液进行干燥，然后将干燥后的固状物用玛瑙研钵研成粉状，放入管式炉中焙烧还原，得到负载型烟蒂多孔碳材料催化剂。/n

【技术特征摘要】
1.一种负载型烟蒂多孔碳材料催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将烟蒂经过水碳化处理制备烟蒂多孔碳材料前体，后经钾盐活化制备烟蒂多孔碳材料；
(2)将活性金属盐以及助剂金属盐先加水溶解，再与步骤(1)所得烟蒂多孔碳材料混合，然后在25～45℃搅拌浸渍16～36小时；烟蒂多孔碳材料、活性金属盐、助剂金属盐的物质的量之比为1:0.005～0.05:0～0.0005；
(3)将步骤(2)所得悬浮液进行干燥，然后将干燥后的固状物用玛瑙研钵研成粉状，放入管式炉中焙烧还原，得到负载型烟蒂多孔碳材料催化剂。


2.根据权利要求1所述的负载型烟蒂多孔碳材料催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，水碳化处理具体为：将烟蒂经过前处理后与水按1:15～20的固液质量比混合静置16～32小时，后置于聚四氟乙烯内衬的晶化釜中，在200～370℃条件下进行水碳化，经过水洗、过滤、干燥后得到烟蒂多孔碳材料前体。


3.根据权利要求1所述的负载型烟蒂多孔碳材料催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，钾盐活化具体为：将烟蒂多孔碳材料前体与钾盐按照物质的量之比为1:1～5进行混合，在氮气气氛中焙烧活化，第一段在氮气保护下以1～5℃/min的升温速率从室温升温至500～950℃，第二段氮气保护下500～950℃恒温焙烧2～5小时，后在氮气保护下降至室温。


4.根据权利要求1所述的负载型烟蒂多孔碳材料催化剂的制备方法，其特征在于，还包括钾盐活化的烟蒂多孔碳材料的碱性物质去除，具体为：在钾盐活化的烟蒂多孔碳材料中按1:5～20的固液质量比，加入冰醋酸，常温搅拌条件下浸泡1～3小时，悬浊液抽滤，用去离子水洗涤至中性，干燥得到烟蒂多孔碳材料。

【专利技术属性】
技术研发人员：刘平乐，姚方勃，吕扬，郝芳，熊伟，相福壮，罗和安，
申请(专利权)人：湘潭大学，
类型：发明
国别省市：湖南;43