一种碳量子点改性LiFePO4正极材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种碳量子点改性LiFePO4正极材料的制备方法，属于锂离子电池正极材料的制备方法领域，一种碳量子点改性LiFePO4正极材料的制备方法，采用壳聚糖为碳源，对磷酸铁锂表面进行碳量子点修饰和改性，采用微波超声结合水热碳化的两步方法在磷酸铁锂的表面进行碳量子点修饰，制备方法简单，制备出的材料粒径大小均一，分布均匀，材料具有较大的比表面积；且碳量子点对磷酸铁锂表面修饰能够暴露出更多的活性位点，为锂离子存储提供了更多空间，同时更好的提高了磷酸铁锂的导电性，具有优异的倍率性能，另外，在制作过程中使用的带安全消毒盖的自消毒磁力搅拌器可对容器内部反应环境起到消毒作用，提高操作人员制作过程中的安全性。

【技术实现步骤摘要】
一种碳量子点改性LiFePO4正极材料的制备方法
本专利技术涉及锂离子电池正极材料的制备方法领域，更具体地说，涉及一种碳量子点改性LiFePO4正极材料的制备方法。
技术介绍
锂离子电池的主要构成材料包括电解液、隔离材料、正负极材料等。正极材料占有较大比例(正负极材料的质量比为3:1-4：1),因为正极材料的性能直接影响着锂离子电池的性能，其成本也直接决定电池成本高低。采用微波干燥新技术干燥锂电池正极材料，解决了常规锂电池正极材料干燥技术用时长，使资金周转较慢，并且干燥不均匀，以及干燥深度不够的问题。综合来看，锂离子电池正极材料的发展方向是磷酸铁锂。虽然国内磷酸铁锂正极材料的研发如火如荼，但缺乏原始创新技术。锂离子电池负极材料未来有两个发展方向—钛酸锂材料和硅基材料。国内近年来开发的硅基材料基本能达到高比容量、高功率特性和长循环寿命的要求，但产业化还须突破工艺、成本和环境方面的制约。我国在锂离子电池隔膜国产化方面已取得一定成绩，但要实现高端产品的大规模生产仍有较长的路要走。化石燃料的大量燃烧造成空气污染和资源衰竭，锂离子二次电池的应用可以大幅降低人们对化石燃料的依赖。锂离子电池正极材料作为锂源供给者及电池的核心部件，其研究对电池整体容量的提升具有重要的作用。磷酸铁锂材料的原料分布广泛，安全无污染，被广泛应用于锂离子电池正极材料。但是其电子导电率低、锂离子扩散速率低限制了它的发展。磷酸铁锂是正交橄榄石结构，空间群为Pnma。1997年，Goodenough等人发现了该结构并将其应用于锂离子电池。由于LiFePO4中PO4四面体的P-O键强更强，保证了其结构稳定性。但是其扩散通道比较单一，导致其离子扩散速率较低，在室温下小于10-9S·cm-1，远低于LiCoO2(10-3S·cm-1)和LiMn2O4(10-5S·cm-1)。较低的离子扩散速率和电子电导率使得材料具有较差的倍率性能，严重限制了它的发展。因此，选择合适的导电材料提升磷酸铁锂的电导率变得至关重要。目前常用的提升电导率的材料主要是碳材料，碳源包括葡萄糖、蔗糖、抗坏血酸、柠檬酸、以及聚多巴胺等等。包覆方法分为原位包覆和非原位包覆两种。主要是在磷酸铁锂表面包覆一层碳涂层来提高磷酸铁锂的导电性，但是导电性提高效果与碳层的石墨化程度等因素有关，且碳层的膨胀系数很低，和磷酸铁锂的结合效果大多数不太理想，初期导电性能提高较好，但是充放电一定周期后，其导电性能提高的稳定性会下降，而且大电流充电条件下性能不理想，倍率性能降低。因此开发一种更为有效的提升磷酸铁锂导电性的方法对材料的长期使用和提高倍率性能至关重要。
技术实现思路
1.要解决的技术问题针对现有技术中存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种碳量子点改性LiFePO4正极材料的制备方法，它采用壳聚糖为碳源，对磷酸铁锂表面进行碳量子点修饰和改性，采用微波超声结合水热碳化的两步方法在磷酸铁锂的表面进行碳量子点修饰，制备方法简单，制备出的材料粒径大小均一，分布均匀，材料具有较大的比表面积；且碳量子点对磷酸铁锂表面修饰能够暴露出更多的活性位点，为锂离子存储提供了更多空间，同时更好的提高了磷酸铁锂的导电性，具有优异的倍率性能。2.技术方案为解决上述问题，本专利技术采用如下的技术方案。一种碳量子点改性LiFePO4正极材料的制备方法，包括以下步骤：S1、称取分析纯亚铁盐5-25g，溶于50-100mL蒸馏水中，得到溶液A；S2、取分析纯磷酸5-25ml,加入蒸馏水稀释到60mL得到磷酸溶液B；S3、称取分析纯磷酸锂10-30g，溶于50-100mL蒸馏水中，得到溶液C；S4、将溶液C置于自消毒磁力搅拌器上搅拌，转速400r/min，在溶液C中同时滴加A和B溶液，一边滴加一边搅拌，将产生的沉淀物离心分离并用蒸馏水洗涤3次，60℃烘箱烘干得到沉淀D；S5、称取壳聚糖5-10g，溶于50mL质量分数20-40％醋酸溶液中，得到混合溶液E；S6、将溶液E搅拌10-60min后倒入微波超声反应釜，将反应得到的混合溶液离心分离，取上层清液F；S7、将沉淀D置于上层清液F中，在水热釜中反应得到悬浊液G；S8、将悬浊液G置于旋转蒸发仪中，反应得到产物H；S9、将产物H置于冷冻干燥机中，反应得到最终产物I。S6中，所述微波超声反应釜的微波功率控制为600-800W，控制反应温度为160-180℃，反应时间为0.5-1.5h，超声功率为1000-1500W。S7中，所述水热釜控制温度为160-180℃，反应时间为18-24h。S8中，所述旋转蒸发仪控制转速为20-80rpm，温度为20-80℃，反应时间为2-10h。S9中，所述冷冻干燥机控制气压为10Pa，温度为-60℃，干燥时间12h。本方案采用壳聚糖为碳源，对磷酸铁锂表面进行碳量子点修饰和改性，采用微波超声结合水热碳化的两步方法在磷酸铁锂的表面进行碳量子点修饰，制备方法简单，制备出的材料粒径大小均一，分布均匀，材料具有较大的比表面积；且碳量子点对磷酸铁锂表面修饰能够暴露出更多的活性位点，为锂离子存储提供了更多空间，同时更好的提高了磷酸铁锂的导电性，具有优异的倍率性能。进一步的，所述自消毒磁力搅拌器包括搅拌杯体和安全消毒盖，所述搅拌杯体外端固定套接有隔热挡环，所述隔热挡环为纳米隔热材料，所述安全消毒盖中心处开凿有搅拌让位孔，所述安全消毒盖上还开凿有多个滴加让位孔，所述搅拌让位孔和滴加让位孔处均连接有密封盖，所述安全消毒盖与隔热挡环相匹配，且安全消毒盖内壁连接有消毒十字架，所述消毒十字架采用结晶紫与汞溴红颗粒压制而成，磷酸具有一定的毒性；S4中的滴加搅拌过程中，安全消毒盖的设置可防止搅拌杯体内部的溶液溅出，一方面可增强搅拌过程中操作人员的安全性，另一方面可防止内部容易溅出增加溶液质量误差；S4中的沉淀物烘干过程中，可将沉淀物放置于搅拌杯体中，盖上密封盖，烘干时，磷酸放出一定量的磷酸气体，磷酸气体具有一定的毒性，磷酸气体随着沉淀物产生的蒸汽上移，积聚在安全消毒盖处，毒气与消毒十字架接触，结晶紫和汞溴红均与磷酸气体反应，起到消毒作用，提高操作人员制作过程中的安全性。进一步的，所述消毒十字架与安全消毒盖内壁卡接，便于拆卸更换消毒十字架。进一步的，所述消毒十字架外端包裹有紧固网，使得结晶紫与汞溴红颗粒不易受潮散落。进一步的，所述安全消毒盖内侧设置有防滴落形变块，所述防滴落形变块位于消毒十字架上侧，S4中的沉淀物烘干过程中，沉淀物产生的水蒸气上移并附着在防滴落形变块表面，防滴落形变块可吸收该水蒸气，防止水蒸气形成水珠反滴落于待烘干的沉淀物上，且防滴落形变块上端与安全消毒盖内底端相抵，所述密封盖与安全消毒盖内侧相连通，所述密封盖内壁粘附有变色涂层，水蒸气浸透防滴落形变块后，多余的水分会进入密封盖中与变色涂层接触，变色涂层遇水变色，如无水硫酸铜粉层遇水变蓝，当沉淀物中初始水分较多时，变色涂层会先遇水变色，然后在最终的干燥作用下重新本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种碳量子点改性LiFePO4正极材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：/nS1、称取分析纯亚铁盐5-25g，溶于50-100mL蒸馏水中，得到溶液A；/nS2、取分析纯磷酸5-25ml,加入蒸馏水稀释到60mL得到磷酸溶液B；/nS3、称取分析纯磷酸锂10-30g，溶于50-100mL蒸馏水中，得到溶液C；/nS4、将溶液C置于自消毒磁力搅拌器上搅拌，转速400r/min，在溶液C中同时滴加A和B溶液，一边滴加一边搅拌，将产生的沉淀物离心分离并用蒸馏水洗涤3次，60℃烘箱烘干得到沉淀D；/nS5、称取壳聚糖5-10g，溶于50mL质量分数20-40％醋酸溶液中，得到混合溶液E；/nS6、将溶液E搅拌10-60min后倒入微波超声反应釜，将反应得到的混合溶液离心分离，取上层清液F；/nS7、将沉淀D置于上层清液F中，在水热釜中反应得到悬浊液G；/nS8、将悬浊液G置于旋转蒸发仪中，反应得到产物H；/nS9、将产物H置于冷冻干燥机中，反应得到最终产物I。/n

【技术特征摘要】
1.一种碳量子点改性LiFePO4正极材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、称取分析纯亚铁盐5-25g，溶于50-100mL蒸馏水中，得到溶液A；
S2、取分析纯磷酸5-25ml,加入蒸馏水稀释到60mL得到磷酸溶液B；
S3、称取分析纯磷酸锂10-30g，溶于50-100mL蒸馏水中，得到溶液C；
S4、将溶液C置于自消毒磁力搅拌器上搅拌，转速400r/min，在溶液C中同时滴加A和B溶液，一边滴加一边搅拌，将产生的沉淀物离心分离并用蒸馏水洗涤3次，60℃烘箱烘干得到沉淀D；
S5、称取壳聚糖5-10g，溶于50mL质量分数20-40％醋酸溶液中，得到混合溶液E；
S6、将溶液E搅拌10-60min后倒入微波超声反应釜，将反应得到的混合溶液离心分离，取上层清液F；
S7、将沉淀D置于上层清液F中，在水热釜中反应得到悬浊液G；
S8、将悬浊液G置于旋转蒸发仪中，反应得到产物H；
S9、将产物H置于冷冻干燥机中，反应得到最终产物I。


2.根据权利要求1所述的一种碳量子点改性LiFePO4正极材料的制备方法，其特征在于：S6中，所述微波超声反应釜的微波功率控制为600-800W，控制反应温度为160-180℃，反应时间为0.5-1.5h，超声功率为1000-1500W。


3.根据权利要求1所述的一种碳量子点改性LiFePO4正极材料的制备方法，其特征在于：S7中，所述水热釜控制温度为160-180℃，反应时间为18-24h。


4.根据权利要求1所述的一种碳量子点改性LiFePO4正极材料的制备方法，其特征在于：S8中，所述旋转蒸发仪控制转速为20-80rpm，温度为20-80...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄剑锋，
申请(专利权)人：南通鼎鑫电池有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32