一种大尺寸板条状人造红宝石晶体制备方法技术

本发明专利技术属于人造单晶制备技术领域，特别涉及一种大尺寸板条状人造红宝石晶体制备方法，包括将原料放入钼制船形坩埚中，并在晶体炉内气压低于2×10

【技术实现步骤摘要】
一种大尺寸板条状人造红宝石晶体制备方法
本专利技术属于人造单晶制备
，特别涉及一种大尺寸板条状人造红宝石晶体制备方法。
技术介绍
人造红色宝石是在刚玉(α-Al2O3)中摻杂少量Cr2O3形成的单晶体，由于摻杂的Cr3+离子可以吸收部分波段的可见光，从而使晶体显示红色。人造红色宝石的晶体结构、物理化学性质与天然红宝石一样，同样具有硬度大(仅次于金刚石)、色彩鲜艳、折射率高、色散系数大等特点，是一种被广泛应用于高档饰品的晶体材料。目前，生长红色宝石单晶的方法主要有火焰法、提拉法、助熔剂法、水热法等，火焰法生产成本较低，但晶体尺寸小、质量差、均一性不好，提拉法可以生长出较大尺寸的红宝石晶体，但因为红宝石的熔点为2040℃，需要使用昂贵的铱金作为坩埚材料，每次生长的成本很高。助熔剂法生长红色宝石晶体速度慢，尺寸小，且助熔剂易对产品产生污染，水热法需要特定高压釜与防护措施，工艺复杂，危险系数大，且晶体尺寸受高压釜限制，直径较小。
技术实现思路
为了生长出的红宝石具有晶体质量好、尺寸大且可调节，且缩短红宝石生长周期，本专利技术提供了一种大尺寸板条状人造红宝石晶体制备方法，如图1，包括以下步骤：A：将5N的氧化铝多晶料及氧化铬粉料的混合材料作为原料，放入钼制船形坩埚中；B：船型坩埚顶端中间位置籽晶槽内放入籽晶，将坩埚放入晶体炉中，在坩埚周围摆放反射屏，关闭晶体炉，并开启晶体炉循环水冷却系统；C：打开真空泵，令晶体炉内气压达到2×10-4Pa以下；D：向晶体炉中充入氢气，直到晶体炉中气压达到1.4×105Pa～1.6×105Pa后停止氢气注入；E：晶体炉升温系统升高晶体炉内部温度，使得在3小时内将晶体炉内温度达到2050°，并保持炉内温度为2050°，移动坩埚，使加热器位于坩埚中部，等待原料完全融化；F：调整坩埚位置，使得籽晶不融化，籽晶周围的熔融液也不凝固，此时移动坩埚使得籽晶融化2～4mm，保持此状态20～30分钟，然后反向移动坩埚，使熔融液体开始凝固；G：晶体放肩生长期间，以3mm/h的移动速度持续移动坩埚，使坩埚内晶体沿着固定方向持续凝固；H：当晶体放肩生长结束，以5mm/h的移动速度持续移动坩埚，直到晶体离开晶体炉加热器区间；I：在20小时内缓慢将晶体炉的功率变为0，在等待晶体炉内部的温度到达室温；J：连通晶体炉与外部的气体，待晶体炉内部气压稳定为大气压后打开晶体炉，取出红宝石晶体。进一步的，氧化铝多晶料与氧化铬粉料的质量比为99.9：0.1—97：3。进一步的，移动坩埚使得籽晶融化2～4mm的过程中，坩埚移动的时速度为1mm/h。进一步的，晶体放肩生长期间，放肩角为60～120度。进一步的，晶体放肩生长时间为4～6小时。进一步的，籽晶晶向为C向、A向、M向或R向。本专利技术包括以下有益效果：1、生长出的红宝石晶体尺寸大，可达220×150×40mm。尺寸可通过改变坩埚尺寸进行调整，提高晶体利用率，减少加工余量。2、晶体物理性能优异，缺陷密度低，均一性好。3、通过摻入Cr2O3粉料的比例可以有效调节红宝石的颜色深浅。4、正压惰性气体气氛可有效抑制Cr3+离子挥发。5、使用钼坩埚，成本低廉。6、采用船形坩埚，生长晶体时自由的上表面占晶体表面积的35％以上，降低了晶体的位错密度。7、通过改变籽晶的方向可以得到沿特定方向生长的晶体。附图说明图1为本专利技术一种大尺寸板条状人造红宝石晶体制备方法的流程示意图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术提供了一种大尺寸板条状人造红宝石晶体制备方法，包括以下步骤：A：将5N的氧化铝多晶料及氧化铬粉料的混合材料作为原料，放入钼制船形坩埚中；B：船型坩埚顶端中间位置籽晶槽内放入籽晶，将坩埚放入晶体炉中，在坩埚周围摆放反射屏，关闭晶体炉，并开启晶体炉循环水冷却系统；C：打开真空泵，令晶体炉内气压达到2×10-4Pa以下；D：向晶体炉中充入氢气，直到晶体炉中气压达到1.4×105Pa～1.6×105Pa后停止氢气注入；E：晶体炉升温系统升高晶体炉内部温度，使得在3小时内将晶体炉内温度达到2050°，并保持炉内温度为2050°，移动坩埚，使加热器位于坩埚中部，等待原料完全融化；F：调整坩埚位置，使得籽晶不融化，籽晶周围的熔融液也不凝固，此时移动坩埚使得籽晶融化2～4mm，保持此状态20～30分钟，然后反向移动坩埚，使熔融液体开始凝固；G：晶体放肩生长期间，以3mm/h的移动速度持续移动坩埚，使坩埚内晶体沿着固定方向持续凝固，晶体宽度逐渐变大；H：当晶体放肩生长结束，以5mm/h的移动速度持续移动坩埚，直到晶体离开晶体炉加热器区间；I：在20小时内缓慢将晶体炉的功率变为0，在等待晶体炉内部的温度到达室温；J：连通晶体炉与外部的气体，待晶体炉内部气压稳定为大气压后打开晶体炉，取出红宝石晶体。进一步的，氧化铝多晶料与氧化铬粉料的质量比为99.9：0.1—97：3；氧化铝多晶料占的质量比重决定了红宝石晶体的颜色，其所占的比重越重，制备的红宝石晶体颜色越深。进一步的，移动坩埚使得籽晶融化2～4mm的过程中，坩埚移动的时速度为1mm/h。进一步的，晶体放肩生长期间，放肩角为60～120度。进一步的，晶体放肩生长时间为4～6小时。进一步的，籽晶晶向为C向、A向、M向或R向。实施例1在本实施例中，制备一块尺寸为200×95×32mm，颜色为较深红色的鸽血红的红宝石晶体，制备方法包括：选取5N的多晶氧化铝2156.00g，5N的氧化铬粉末44.00g，放入尺寸为200×100×40mm的船形钼坩埚中；将盛有原料的坩埚放入水平定向晶体生长炉，周围放好隔热屏，关闭晶体炉，打开循环水，抽真空至2×10-4Pa，关闭真空；充入氢气使晶体炉内气压达到1.5×105Pa，停止氢气充入，开始升温；将晶体炉内温度升到2050°左右，本实施例采用的晶体炉此时的功率为31千瓦，此时发现粉料熔化，在靠近籽晶部位出现明显液流线，调整坩埚位置使籽晶缓慢熔化，20min后籽晶熔化了3mm，开始移动坩埚使籽晶远离高温区；移动速度为1mm/h，四小时后籽晶后端晶体逐渐凝固，引晶完成；将坩埚移动速率更改为3mm/h，经过5小时完成放肩生长，放肩角度为100°；此时改变速率为5mm/h，继续生长37小时；37小时之后开始降温，晶体炉降温速率为1kW/h，31小时后关闭电源，让晶体继本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种大尺寸板条状人造红宝石晶体制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/nA：将5N的氧化铝多晶料及氧化铬粉料的混合材料作为原料，放入钼制船形坩埚中；/nB：船型坩埚顶端中间位置籽晶槽内放入籽晶，将坩埚放入晶体炉中，在坩埚周围摆放反射屏，关闭晶体炉，并开启晶体炉循环水冷却系统；/nC：打开真空泵，令晶体炉内气压达到2×10

【技术特征摘要】
1.一种大尺寸板条状人造红宝石晶体制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A：将5N的氧化铝多晶料及氧化铬粉料的混合材料作为原料，放入钼制船形坩埚中；
B：船型坩埚顶端中间位置籽晶槽内放入籽晶，将坩埚放入晶体炉中，在坩埚周围摆放反射屏，关闭晶体炉，并开启晶体炉循环水冷却系统；
C：打开真空泵，令晶体炉内气压达到2×10-4Pa以下；
D：向晶体炉中充入氢气，直到晶体炉中气压达到1.4×105Pa～1.6×105Pa后停止氢气注入；
E：晶体炉升温系统升高晶体炉内部温度，使得在3小时内将晶体炉内温度达到2050°，并保持炉内温度为2050°，移动坩埚使加热器位于坩埚中部，等待原料完全融化；
F：调整坩埚位置，使得籽晶不融化，籽晶周围的熔融液也不凝固，此时移动坩埚使得籽晶融化2～4mm，保持此状态20～30分钟，然后反向移动坩埚，使熔融液体开始凝固；
G：晶体放肩生长期间，以3mm/h的移动速度持续移动坩埚，使坩埚内晶体沿着固定方向持续凝固；
H：当晶体放肩生长结束，以5mm/h的移动速度持续移...

【专利技术属性】
技术研发人员：顾跃，丁雨憧，李海林，姜磊，
申请(专利权)人：中国电子科技集团公司第二十六研究所，
类型：发明
国别省市：重庆;50