基于横向平移结晶法制备大尺寸Ce,Nd：YAG晶体的方法技术

本发明专利技术公开了基于横向平移结晶法制备大尺寸Ce,Nd：YAG晶体的方法，其具体的工艺过程包括配料、装炉、抽真空及充气、升温、引晶、晶体放肩生长、晶体等宽生长、降温及原位退火、取出晶体等9个过程。本发明专利技术利用横向平移结晶法，同时具有定向结晶法和垂直区熔法的优点，制备Ce,Nd:YAG晶体具有成本低、生长周期短、晶体质量高、产品均一性好、无核心侧心、产品利用率高等优势。

【技术实现步骤摘要】
基于横向平移结晶法制备大尺寸Ce,Nd：YAG晶体的方法
本专利技术涉及晶体制备领域，具体涉及基于横向平移结晶法制备大尺寸Ce,Nd：YAG晶体的方法。
技术介绍
Ce,Nd:YAG是一种广泛使用的双摻钇铝石榴石晶体材料，具有良好的抗紫外辐射特性和良好的热稳定性，且阈值低、效率高、机械强度高、抗热冲击性能好，是无水冷激光器以及重复频率风冷激光器最理想的工作物质，广泛用于中小型测距机和激光医疗仪。Ce离子作为敏化剂，可以通过辐射吸收转移与无辐射转移两种模式向Nd离子发生有效的能量转移，明显提高了晶体的光泵能量利用率与发光效率。现有技术中，一般使用提拉法来生长Ce,Nd:YAG晶体，但生长过程中需要进行旋转和提拉的机械运动，会在熔体中形成强迫对流，增大固液界面附近温度梯度，导致晶体中残余应力较大，位错密度较高。同时用提拉法生长Ce,Nd:YAG会在晶体中间产生不可使用的核心，周围易产生同样无法利用的侧心，减少晶体利用率，且难以制备大尺寸的晶体。因此，如何减少Ce,Nd:YAG生长过程中的核心，减少晶体缺陷，提高晶体利用率，得到大尺寸的晶体，成为了本领域技术人员急需解决的问题。
技术实现思路
针对现有技术存在的上述不足，本专利技术实际需要解决的问题是：如何减少Ce,Nd:YAG生长过程中的核心，减少晶体缺陷，提高晶体利用率，得到大尺寸的晶体。本专利技术采用了如下的技术方案：基于横向平移结晶法制备大尺寸Ce,Nd：YAG晶体的方法，包括：S1、将原料均匀混合后压制烧结成块状，将块状原料置于坩埚中，将籽晶置于坩埚前端，原料由Al2O3粉料、CeO2粉料及Nd2O3粉料组成，Ce离子的掺杂摩尔比例为0.05—10%，Nd离子的掺杂摩尔比例为0.05—10%；S2、将坩埚放入横向平移结晶炉中，密封横向平移结晶炉，开启冷却用循环水，移动坩埚位置使观察窗口对向坩埚中间部位；S3、对横向平移结晶炉抽真空，直到横向平移结晶炉内气压处于1×10-3Pa以下，向横向平移结晶炉中充入氩气，使横向平移结晶炉内气压达到1.5—2个大气压；S4、以预设速率升高横向平移结晶炉电压，当坩埚内块状原料完全熔化后保持当前电压；S5、调整坩埚位置，使籽晶既不融化，籽晶周围的原料熔融液也不凝固，将籽晶向高温区移动预设距离，保持此状态5-10min，以2-3mm/h的速度使籽晶向远离高温区的方向横向移动进行引晶，所述高温区为横向平移结晶炉加热器所在区域；S6、引晶完成后，开始晶体的放肩生长阶段，保持原移动方向不变，以4-5mm/h的移动速度持续移动坩埚，使坩埚内晶体沿着固定方向持续凝固，放肩角为80—110度；S7、观察到放肩阶段结束后，将移动速度改为6-10mm/h,开始晶体的等宽生长，直到坩埚完全离开高温区；S8、在20个小时内缓慢降低横向平移结晶炉功率，使高温区温度为1300—1500度，将晶体移动到高温区，恒温24小时，再在60小时内缓慢降低横向平移结晶炉功率至0，等待至晶体炉内部温度达到室温；S9、将横向平移结晶炉内部与外界联通，待横向平移结晶炉内部气压稳定为大气压后打开晶体炉，取出晶体。优选地，Al2O3粉料、CeO2粉料及Nd2O3粉料的化学计量比为10200：3：3至2503：150：150。优选地，横向平移结晶炉中还围绕坩埚设有反射屏。优选地，所述坩埚为船型钨坩埚，壁厚1mm-3mm。优选地，所述籽晶晶向为[111]向。综上所述，与现有技术相比，本专利技术具有以下技术效果：1、生长出的Ce,Nd:YAG晶体尺寸大，可达220×150×50mm。尺寸可通过改变坩埚尺寸进行调整，提高了晶体利用率，减少了加工余量，生长出的晶体可用于制备圆片或板条状晶体。2、在加热前将粉料混合烧结为块状，增大了原料密度，能够使坩埚盛装更多原料且原料不溢出。3、通过调节摻入CeO2粉料和Nd2O3粉料的比例可以有效调节掺杂浓度，进而调节晶体性能以及结晶完整度。4、利用横向平移结晶炉在生长结束后完成原位退火，可有效降低晶体内部应力。5、使用厚壁钨坩埚，厚壁钨坩埚具有耐高温、变形少的特点，能够多次使用，有利于控制晶体形状及温场稳定性，并且，采用船形坩埚，生长晶体时自由的上表面占晶体表面积的35%以上，降低了晶体的位错密度。6、通过改变籽晶的方向可以得到沿特定方向生长的晶体。7、生长过程无旋转运动，晶体无核心、侧心。8、正压氩气气氛可以有效抑制原料、掺杂离子以及钨钼的挥发，钨钼挥发进入晶体中会对晶体质量产生较大影响。9、加热器四周采用钼片作为反射屏，使温场温度梯度小，炉腔内低温区也可以保持较高温度，进而防止晶体开裂。附图说明为了使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本申请作进一步的详细描述，其中：如图1所示为本专利技术公开的基于横向平移结晶法制备大尺寸Ce,Nd：YAG晶体的方法的流程图。具体实施方式下面结合附图对本申请作进一步的详细说明。如图1所示，本专利技术公开了基于横向平移结晶法制备大尺寸Ce,Nd：YAG晶体的方法，包括：S1、将原料均匀混合后压制烧结成块状，将块状原料置于坩埚中，将籽晶置于坩埚前端，原料由Al2O3粉料、CeO2粉料及Nd2O3粉料组成，Ce离子的掺杂摩尔比例为0.05—10%，Nd离子的掺杂摩尔比例为0.05—10%；本专利技术中原料可选用适合质量的5N纯度Y2O3与Al2O3粉料，4N或更高纯度的CeO2及Nd2O3粉料。将原料混合均匀后利用压料机压制，压制后在500℃下烧结原料，然后将块状原料放置在船形钨坩埚中，将籽晶放在船形钨坩埚前端。保持全过程无杂质混入原料。根据坩埚尺寸及所需晶块厚度不同，原料总质量为1kg-5kg。在加热前将粉料混合烧结为块状，增大了原料密度，能够使坩埚盛装更多原料且原料不溢出。S2、将坩埚放入横向平移结晶炉中，密封横向平移结晶炉，开启冷却用循环水，移动坩埚位置使观察窗口对向坩埚中间部位；S3、打开低真空机械泵，同时开始高真空扩散泵的预热，一段时间后打开高真空扩散泵，对横向平移结晶炉抽真空，直到横向平移结晶炉内气压处于1×10-3Pa以下，向横向平移结晶炉中充入氩气，使横向平移结晶炉内气压达到1.5—2个大气压；正压氩气气氛可以有效抑制原料、掺杂离子以及钨钼的挥发，钨钼挥发进入晶体中会对晶体质量产生较大影响。S4、以预设速率升高横向平移结晶炉电压，当坩埚内块状原料完全熔化后保持当前电压；S5、调整坩埚位置，使籽晶既不融化，籽晶周围的原料熔融液也不凝固，将籽晶向高温区移动预设距离，保持此状态5-10min，以2-3mm/h的速度使籽晶向远离高温区的方向横向移动进行引晶，所述高温区为横向平移结晶炉加热器所在区域；S6、引晶完成（4-6个小时）后，开始晶体的放肩生长阶段，保持原移动方向不变，以4-5mm/本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.基于横向平移结晶法制备大尺寸Ce,Nd：YAG晶体的方法，其特征在于，包括：/nS1、将原料均匀混合后压制烧结成块状，将块状原料置于坩埚中，将籽晶置于坩埚前端，原料由Al

【技术特征摘要】
1.基于横向平移结晶法制备大尺寸Ce,Nd：YAG晶体的方法，其特征在于，包括：
S1、将原料均匀混合后压制烧结成块状，将块状原料置于坩埚中，将籽晶置于坩埚前端，原料由Al2O3粉料、CeO2粉料及Nd2O3粉料组成，Ce离子的掺杂摩尔比例为0.05—10%，Nd离子的掺杂摩尔比例为0.05—10%；
S2、将坩埚放入横向平移结晶炉中，密封横向平移结晶炉，开启冷却用循环水，移动坩埚位置使观察窗口对向坩埚中间部位；
S3、对横向平移结晶炉抽真空，直到横向平移结晶炉内气压处于1×10-3Pa以下，向横向平移结晶炉中充入氩气，使横向平移结晶炉内气压达到1.5—2个大气压；
S4、以预设速率升高横向平移结晶炉电压，当坩埚内块状原料完全熔化后保持当前电压；
S5、调整坩埚位置，使籽晶既不融化，籽晶周围的原料熔融液也不凝固，将籽晶向高温区移动预设距离，保持此状态5-10min，以2-3mm/h的速度使籽晶向远离高温区的方向横向移动进行引晶，所述高温区为横向平移结晶炉加热器所在区域；
S6、引晶完成后，开始晶体的放肩生长阶段，保持原移动方向不变，以4-5mm/h的移动速度持续移动坩埚，使坩埚内晶体沿着固定方向持续凝固，放肩角为80—110度；<...

【专利技术属性】
技术研发人员：顾跃，毛世平，丁雨憧，
申请(专利权)人：中国电子科技集团公司第二十六研究所，
类型：发明
国别省市：重庆;50