一种D-泛酸钙制备新工艺制造技术

一种D‑泛酸钙制备新工艺本发明专利技术涉及一种D‑泛酸钙制备新工艺。本发明专利技术基本方案是：将DL‑泛解酸内酯配成含量为16‑26%的水溶液，加入此水溶液质量的5‑15%生物酶，搅拌均匀后，在23‑30℃缓慢滴加此水溶液所含D‑泛解酸内酯0.49‑0.51倍摩尔量的β‑氨基丙酸钙含量为20%‑30%的水溶液。一直反应至D‑泛解酸内酯水解完全过滤出清液，滤饼生物酶循环使用。滴加过程中保持反应体系PH值为6.0‑7.3之间。反应完成后清液在真空高于‑0.085MPa浓缩至115‑120℃,降温到65℃以下加入重量0.5‑0.8倍D‑泛解酸β‑氨基丙酸钙的甲醇，搅拌降温到20‑40℃，过滤，滤饼用甲醇洗涤、打浆、再洗涤实现纯化，几次滤液汇集起来，回收甲醇后消旋成DL‑泛解酸内酯再次使用。滤饼通过105‑125℃和150‑160℃两级温区干燥后，降温出料即得D‑泛酸钙。本发明专利技术在拆分反应的同时，一步生成D‑泛酸钙的前体物质D‑泛解酸β‑氨基丙酸钙。避开了萃取分离D‑泛解酸内酯的过程。

【技术实现步骤摘要】
一种D-泛酸钙制备新工艺
本专利技术涉及一种D-泛酸钙制备新工艺。
技术介绍
D-泛酸钙是维生素B5，化学名称为（R）-（+）-N-(2,4-二羟基-3，3-二甲基-1-氧代丁基)-β-丙氨酸钙盐，英文名：D-（+）-Pantothenicacidcalciumsalt，作为重要的营养成分，广泛用于饲料添加剂、食品添加剂、医药等领域；D-泛酸钙合成路线，目前行业内使用的都是β-氨基丙酸与氧化钙在甲醇中反应合成β-氨基丙酸钙，过滤后再加入D-泛解酸内酯合成D-泛酸钙，通过低温结晶析出D-泛酸钙，其母液再回收甲醇、钙、D-泛解酸内酯、β-氨基丙酸等原料返回套用；回收不了或变质的物料做为废液交由环保系统处理，回收过程中利用到硫酸和大量的有机溶剂，增加了损耗而且作业环境差，这种工艺主原料综合利用率在工业生产中只能达到80-85%，并且D-泛解酸内酯还需要利用生物酶等拆分试剂从DL-泛解酸内酯中拆分再经过复杂的提取流程而得到。
技术实现思路
本专利技术以DL-泛解酸内酯、β-氨基丙酸与氧化钙在水合成的β-氨基丙酸钙为原料，生物酶为催化剂，甲醇为辅助溶剂合成D-泛酸钙，基本过程是：将DL-泛解酸内酯配成含量为16-26%的水溶液，加入此水溶液质量的5-15%生物酶，搅拌均匀后，在23-30℃缓慢滴加此水溶液所含D-泛解酸内酯0.49-0.51倍摩尔量的β-氨基丙酸钙含量为20%-30%的水溶液，一直反应至D-泛解酸内酯水解完全过滤出清液，滤饼生物酶循环使用（取样过滤出的清液，清液中以L-泛解酸内酯折算的在23-30℃下比旋光度大于或等于57°为终点），滴加过程中保持反应体系PH值为6.0-7.3之间，反应完成后清液在真空高于-0.085MPa浓缩至115-120℃，降温到65℃以下加入重量0.5-0.8倍D-泛解酸β-氨基丙酸钙的甲醇，搅拌降温到20-40℃，过滤，滤饼用重量0.5-0.8倍D-泛解酸β-氨基丙酸钙的甲醇分三次以上洗涤，取出滤饼，加重量0.5-0.8倍D-泛解酸β-氨基丙酸钙的甲醇搅拌打浆，再过滤，加重量0.3-0.4倍D-泛解酸β-氨基丙酸钙的甲醇分一次以上洗涤，几次滤液汇集起来，回收甲醇后消旋成DL-泛解酸内酯再次使用；滤饼进入第一级振动流化床在105-125℃干燥至水分低于0.5%，再进入第二级振动流化床在150-160℃下干燥1小时以上。再使用干燥冷风流化床降温到40℃以下，所得产品即为D-泛酸钙。实现本专利技术上述目的所采用的技术方案是：一种D-泛酸钙制备新工艺，包括以下步骤：(1)、配制拆分体系：在15m³反应釜内加入6000-10000公斤自来水，加入DL-泛解酸内酯1600-2600公斤，配制为含量为16-26%的DL-泛解酸内酯水溶液，再加入此水溶液质量的5-15%生物酶，23-30℃搅拌0.5小时至2小时，待用；(2)、滴加β-氨基丙酸钙水溶液：23-30℃搅拌状态下缓慢滴加（1）中所含D-泛解酸内酯0.49-0.51倍摩尔量的β-氨基丙酸钙含量为20%-30%的水溶液，滴加过程中保持反应体系PH值为6.0-7.3之间，一直反应至D-酯水解完全，过滤出清液，滤饼生物酶循环使用（取样过滤出的清液，清液中以L-泛解酸内酯折算的在23-30℃下比旋光度大于或等于57°为终点）；（3）、脱水加溶剂：反应完成后清液在真空高于-0.085MPa浓缩至115-120℃,降温到65℃以下加入重量0.5-0.8倍D-泛解酸β-氨基丙酸钙的甲醇，搅拌降温到20-40℃；（4）、过滤分离净化：过滤，滤饼用重量0.5-0.8倍D-泛解酸β-氨基丙酸钙的甲醇分三次以上洗涤，取出滤饼，加重量0.5-0.8倍D-泛解酸β-氨基丙酸钙的甲醇搅拌打浆，再过滤，加重量0.3-0.4倍D-泛解酸β-氨基丙酸钙的甲醇分一次以上洗涤，几次滤液汇集起来，回收甲醇后消旋成DL-泛解酸内酯再次使用；（5）、D-泛酸钙生成：滤饼进入第一级振动流化床在105-125℃干燥至水分低于0.5%，再进入第二级振动流化床在150-160℃下干燥1小时以上，再使用干燥冷风流化床降温到40℃以下，所得产品即为D-泛酸钙。所述步骤(1)中，配制含量为16-26%的DL-泛解酸内酯水溶液，23-30℃再加入此水溶液质量的5-15%生物酶。所述步骤(2)中，滴加（1）中所含D-泛解酸内酯0.49-0.51倍摩尔量的β-氨基丙酸钙水溶液。滴加过程中保持反应体系PH值为6.0-7.3之间。所述步骤(2)中，β-氨基丙酸钙水溶液中β-氨基丙酸钙含量为20%-30%。所述步骤(2)中，清液中以L-泛解酸内酯折算的在23-30℃下比旋光度大于或等于57°为终点。所述步骤(3)中，反应完成后清液在真空高于-0.085MPa浓缩至115-120℃。所述步骤(3)中，降温到65℃以下加入重量0.5-0.8倍D-泛解酸β-氨基丙酸钙的甲醇。所述步骤(4)中，滤饼用重量0.5-0.8倍D-泛解酸β-氨基丙酸钙的甲醇分三次以上洗涤，取出滤饼，加重量0.5-0.8倍D-泛解酸β-氨基丙酸钙的甲醇搅拌打浆，再过滤，加重量0.3-0.4倍D-泛解酸β-氨基丙酸钙的甲醇分一次以上洗涤。所述步骤（5）中，在105-125℃干燥至水分低于0.5%。所述步骤（5）中，在150-160℃下干燥1小时以上，降温到40℃以下。因此，与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：1、本专利技术在拆分反应的同时，一步生成D-泛酸钙的前体物质D-泛解酸β-氨基丙酸钙。避开了提取分离D-泛解酸内酯的过程，大幅缩短了生产流程；2、本工艺没有萃取D-泛解酸内酯工序，生成系统不使用萃取溶剂，确保了生成安全和工艺稳定性；3、本工艺甲醇使用量较现行工艺减少了40%以上；4、本工艺不通过精馏法除去产品D-泛酸钙中的残留甲醇；5、本工艺产品收率在95%以上，甚至接近100%；6、本工艺采用水中合成β-氨基丙酸钙并且直接使用过滤后的β-氨基丙酸钙水溶液；7、本工艺没有母液回收工序。下面结合实施例对本专利技术进行进一步说明（保护范围包括但不限于以下实例）。实施例1(1)、配制拆分体系：在15m³反应釜内加入10000公斤自来水，加入泛解酸内酯2600公斤（20千摩尔），配制为含量为20.63%的泛解酸内酯水溶液，再加入1000公斤生物酶，23-30℃搅拌0.5小时，待用；（2）、滴加β-氨基丙酸钙水溶液：23-30℃搅拌状态下缓慢滴加含量为26%的β-氨基丙酸钙水溶液4154公斤（5千摩尔），滴加过程中保持反应体系PH值为6.8-7.3之间，反应23小时后过滤出清液，23℃检测清液比旋光度（按L-泛解酸内酯折算）为57.1°；（3）、脱水加溶剂：反应完成后清液在真空高于-0.085MPa浓缩至115℃,降温到65℃加入1280公斤甲醇，搅拌降温到20℃；（4）、过滤分离净化：过滤，滤饼用1280公斤甲醇分三次以上洗涤，取出滤饼本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种D-泛酸钙制备新工艺，包括以下步骤：/n (1)、配制拆分体系：在15m³反应釜内加入6000-10000公斤自来水，加入DL-泛解酸内酯1600-2600公斤，配制为含量为16-26%的DL-泛解酸内酯水溶液，再加入此水溶液质量的5-15%生物酶，23-30℃搅拌0.5小时至2小时，待用；/n(2)、滴加β-氨基丙酸钙水溶液：23-30℃搅拌状态下缓慢滴加（1）中所含D-泛解酸内酯0.49-0.51倍摩尔量的β-氨基丙酸钙含量为20%-30%的水溶液，滴加过程中保持反应体系PH值为6.0-7.3之间，一直反应至D-酯水解完全，过滤出清液，滤饼生物酶循环使用（取样过滤出的清液，清液中以L-泛解酸内酯折算的在23-30℃下比旋光度大于或等于57°为终点）；/n（3）、脱水加溶剂：反应完成后清液在真空高于-0.085MPa浓缩至115-120℃,降温到65℃以下加入重量0.5-0.8倍D-泛解酸β-氨基丙酸钙的甲醇，搅拌降温到20-40℃；/n（4）、过滤分离净化：过滤，滤饼用重量0.5-0.8倍D-泛解酸β-氨基丙酸钙的甲醇分三次以上洗涤，取出滤饼，加重量0.5-0.8倍D-泛解酸β-氨基丙酸钙的甲醇搅拌打浆，再过滤，加重量0.3-0.4倍D-泛解酸β-氨基丙酸钙的甲醇分一次以上洗涤，几次滤液汇集起来，回收甲醇后消旋成DL-泛解酸内酯再次使用；/n（5）、D-泛酸钙生成：滤饼进入第一级振动流化床在105-125℃干燥至水分低于0.5%，再进入第二级振动流化床在150-160℃下干燥1小时以上，再使用干燥冷风流化床降温到40℃以下，所得产品即为D-泛酸钙。/n...

【技术特征摘要】
1.一种D-泛酸钙制备新工艺，包括以下步骤：
(1)、配制拆分体系：在15m³反应釜内加入6000-10000公斤自来水，加入DL-泛解酸内酯1600-2600公斤，配制为含量为16-26%的DL-泛解酸内酯水溶液，再加入此水溶液质量的5-15%生物酶，23-30℃搅拌0.5小时至2小时，待用；
(2)、滴加β-氨基丙酸钙水溶液：23-30℃搅拌状态下缓慢滴加（1）中所含D-泛解酸内酯0.49-0.51倍摩尔量的β-氨基丙酸钙含量为20%-30%的水溶液，滴加过程中保持反应体系PH值为6.0-7.3之间，一直反应至D-酯水解完全，过滤出清液，滤饼生物酶循环使用（取样过滤出的清液，清液中以L-泛解酸内酯折算的在23-30℃下比旋光度大于或等于57°为终点）；
（3）、脱水加溶剂：反应完成后清液在真空高于-0.085MPa浓缩至115-120℃,降温到65℃以下加入重量0.5-0.8倍D-泛解酸β-氨基丙酸钙的甲醇，搅拌降温到20-40℃；
（4）、过滤分离净化：过滤，滤饼用重量0.5-0.8倍D-泛解酸β-氨基丙酸钙的甲醇分三次以上洗涤，取出滤饼，加重量0.5-0.8倍D-泛解酸β-氨基丙酸钙的甲醇搅拌打浆，再过滤，加重量0.3-0.4倍D-泛解酸β-氨基丙酸钙的甲醇分一次以上洗涤，几次滤液汇集起来，回收甲醇后消旋成DL-泛解酸内酯再次使用；
（5）、D-泛酸钙生成：滤饼进入第一级振动流化床在105-125℃干燥至水分低于0.5%，再进入第二级振动流化床在150-160℃下干燥1小时以上，再使用干燥冷风流化床降温到40℃以下，所得产品即为D-泛酸钙。


2.根据权利要求1所述的一种D-泛酸钙制备新工艺，其特征在于：所述步骤(1)中，配制含量为16-26%的DL-泛解酸内酯水溶液，23-30℃再加入此水溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴江，
申请(专利权)人：吴江，
类型：发明
国别省市：湖北;42