一种高导热系数新型导电银胶的制备方法及导电银胶技术

本发明专利技术公开一种高导热系数新型导电银胶的制备方法及导电银胶，包括步骤：中空导热微珠表面镀银制备镀银微珠；将所述镀银微珠制备为组分A；制备组分B；将所述组分A加入所述组分B，真空脱泡混合形成混合产物；所述混合产物真空灌装，获得导电银胶；本发明专利技术中制备得到的多功能板任意层导电银胶中导电粒子的密度与树脂基体接近，彻底避免了在混合搅拌和加工使用中的导电粒子沉降问题，由此引入更有效可靠的导电网络，批次一致性和质量可靠性更高。

【技术实现步骤摘要】
一种高导热系数新型导电银胶的制备方法及导电银胶
本专利技术涉及导电银胶制备
，具体涉及一种高导热系数新型导电银胶的制备方法及导电银胶。
技术介绍
导电银胶制造微波组件的关键基础材料之一，其与芯片的胶接是当前有源天线TR组件中必须使用手段，其工艺相对简单，可操作性强，电热指标良好，便于多温度梯度的设置和实施，主要应用于收发组件(T/Rmodule)、微波多芯片组件(microwavemulti-chipmodule)和微波器件中。在现代军事战争中，雷达电子装备正朝着集成化、小型化、轻量化和高机动方向发展，以往的小功率芯片集成的微波组件已难以满足设计要求，更高集成度的大功率TR芯片已在武器装备中逐渐推广应用，而该技术条件下微波组件散热要求大幅提高。而导电银胶由导热系数较低的树脂(导热系数普遍低于0.5W/m/K)和导热系数较高的导电粒子(贵金属的导热系数均在300W/m/K以上)组成，致使当前主流市售导电银胶的导热系数一般低于5W/m/K，无法满足新型微波组件＞40W/m/K的散热需求。但目前使用的导电银胶多为纳米/微米银粉填充体系，银的密度(约为10.5g/cm3左右)远大于导电银胶中的树脂部分密度(0.9g/cm3左右)，造成在填充过程中必须增大质量分数才能保证单位体积内形成足够多的导电网络和导热网络。而银粉为二维片状，可供形成导电愈渗网络结构的接触点密度小，因此现有以银粉体系为基础的导电银胶在银粉质量分数为90％左右的情况下，依然无法形成有效导热网络，导致导热系数低，同时带来混合工艺复杂，价格高居不下的缺点。此外，由于国内基础材料工艺能力尚有不足，微米及纳米级的银粉多采用国外产品，技术瓶颈短期内无法突破。在无机颗粒表面镀金属膜可以制备低成本化导电颗粒，其性能可优于相同粒度的纯金属颗粒，节约贵金属材料，改善颗粒的运输和分散加工性能，是一种常见的表面改性方式。其中，目前大量使用化学镀工艺方法，但此种工艺制备的镀金属膜无机颗粒存在镀层不均匀、致密性较差、空隙率较高、结合力低等缺陷，使镀膜后的导电颗粒本体导电性能差，无法满足高性能导电领域的应用。鉴于所述缺陷，本专利技术创作者经过长时间的研究和实践终于获得了本专利技术。
技术实现思路
为解决所述技术缺陷，本专利技术采用的技术方案在于，提供一种高导热系数新型导电银胶的制备方法，包括步骤：S1，中空导热微珠表面镀银制备镀银微珠；S2，将所述镀银微珠制备为组分A；S3，制备组分B；S4，将所述组分A加入所述组分B，真空脱泡混合形成混合产物；S5，所述混合产物真空灌装，获得导电银胶；所述步骤S2中，将水解后的表面改性剂和所述镀银微珠在60℃～90℃的温度下搅拌1h～2h，转速100r/min～300r/min，制备所述组分A；所述步骤S3中，对环氧树脂、固化剂和稀释剂进行称取，并在常温下混合搅拌10min～50min，转速200r/min～500r/min，制备所述组分B。较佳的，所述导电银胶由以下重量分数的原料制成：环氧树脂100份，固化剂5～50份、稀释剂10～40份、表面改性剂0.5～5份，镀银微珠90～250份。较佳的，所述步骤S1中所述镀银微珠的制备方法为：S11，去杂，在常温下将中空导热微珠和去离子水搅拌5min～15min，转速200r/min～400r/min，搅拌后过400目筛，循环1～3次后，在150℃烘干1h～2h待用；S12，预处理，所述中空导热微珠混合酸洗溶剂或碱洗溶剂，搅拌10min～25min，转速200r/min～400r/min，去离子水冲洗干净后待用；S13，磁控溅射，所用的靶材为纯度达99.99％圆形靶，把预处理后的所述中空导热微珠放入到样品架上，真空室内气压抽至10-3Pa量级，引入纯度为99.999％溅射气体氩气，流量为8sccm～12sccm，溅射功率为150W～300W，溅射时间为30min～90min，样品温度控制在100℃～200℃。较佳的，所述步骤S4中，先加入所述组分B，然后分2～5次加入所述组分A，每次加入后常温下搅拌10min～30min，搅拌时开启真空脱泡模式，获得混合产物。较佳的，所述树脂基体为环氧树脂，设置为缩水甘油醚类双酚A型、双酚F型环氧树脂、缩水甘油酯环氧树脂、脂肪族环氧树脂、脂环族环氧树脂、丙烯酸改性环氧树脂、有机硅改性环氧树脂中的一种或者一种以上的混合物。较佳的，所述中空导热微珠设置为中空Al2O3陶瓷微珠、中空ZnO陶瓷微珠、中空MgO陶瓷微珠、中空AlN陶瓷微珠、中空BN陶瓷微珠、中空SiC陶瓷微珠、中空Si3N4陶瓷微珠中的一种或者一种以上的混合物；所述中空导热微珠为不连续中空型，D50＝10μm～30μm，密度为0.4g/cm3～0.96g/cm3；所述中空导热微珠的壁厚为0.3μm～0.9μm。较佳的，所述固化剂为自苄基二甲胺、2，4，6-三(二甲胺基甲基)苯酚(DMP-30)及其改性物、2-乙基-4-甲基咪唑、氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑(2E4MZ-CN)、苄基二甲胺的改性物、甲基咪唑、二氨基二苯砜、2-十一烷基咪唑、2-十七烷基咪唑、2，4-二氨基-6-(2-十一烷基咪唑-1-乙基)-S-三嗪及其衍生物和盐中其改性物中的一种或者一种以上的混合物。较佳的，所述稀释剂为双官能团环氧稀释剂，如1，4-丁二醇缩水甘油醚、新戊二醇缩水甘油醚、1，6-己二醇二缩水甘油醚、二乙二醇缩水甘油醚、1，4-环己烷二醇缩水甘油醚、三羟甲基丙烷缩水甘油醚、聚乙二醇二缩水甘油醚中的一种或几种的混合物。较佳的，所述表面改性剂设置为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或几种的混合物。较佳的，一种导电银胶，采用所述的高导热系数新型导电银胶的制备方法制得。与现有技术比较本专利技术的有益效果在于：1，本专利技术中制备得到的高导热系数导电银胶中导电粒子的密度与树脂基体接近，增加导电导热例子的体积分数，由此引入更有效可靠的导热网络，导热率升高了一个数量级；2，由于表面镀银中空导热微珠的银层完整连续、导电性好，而球形粒子可在导电胶混合物中占有更多的体积分数，导电银胶产品体积电阻率可达10-4Ω·cm量级，满足现有芯片粘接的导电性能要求；3，本专利技术中导电填料采用中空导热微珠表面镀金属膜的工艺手段，避免使用国外的纳米级和微米级成品银粉，使导电银胶价格降低60％～80％，为关键基础电子材料的自助可控提供技术支持；4，本专利技术中高导热系数导电银胶的制备工艺中，采用真空镀膜方法，不需要废水、废气收集和处理，操作工艺简单，符合环保要求，大部分军工单位场地均能满足建设要求。附图说本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高导热系数新型导电银胶的制备方法，其特征在于，包括步骤：/nS1，中空导热微珠表面镀银制备镀银微珠；/nS2，将所述镀银微珠制备为组分A；/nS3，制备组分B；/nS4，将所述组分A加入所述组分B，真空脱泡混合形成混合产物；/nS5，所述混合产物真空灌装，获得导电银胶；/n所述步骤S2中，将水解后的表面改性剂和所述镀银微珠在60℃～90℃的温度下搅拌1h～2h，搅拌转速100r/min～300r/min，制备所述组分A；/n所述步骤S3中，对环氧树脂、固化剂和稀释剂进行称取，并在常温下混合搅拌10min～50min，搅拌转速200r/min～500r/min，制备所述组分B。/n

【技术特征摘要】
1.一种高导热系数新型导电银胶的制备方法，其特征在于，包括步骤：
S1，中空导热微珠表面镀银制备镀银微珠；
S2，将所述镀银微珠制备为组分A；
S3，制备组分B；
S4，将所述组分A加入所述组分B，真空脱泡混合形成混合产物；
S5，所述混合产物真空灌装，获得导电银胶；
所述步骤S2中，将水解后的表面改性剂和所述镀银微珠在60℃～90℃的温度下搅拌1h～2h，搅拌转速100r/min～300r/min，制备所述组分A；
所述步骤S3中，对环氧树脂、固化剂和稀释剂进行称取，并在常温下混合搅拌10min～50min，搅拌转速200r/min～500r/min，制备所述组分B。


2.如权利要求1所述的高导热系数新型导电银胶的制备方法，其特征在于，所述导电银胶由以下重量分数的原料制成：环氧树脂100份，固化剂5～50份、稀释剂10～40份、表面改性剂0.5～5份，镀银微珠90～250份。


3.如权利要求1所述的高导热系数新型导电银胶的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中所述镀银微珠的制备方法为：
S11，去杂，在常温下将中空导热微珠和去离子水搅拌5min～15min，搅拌转速200r/min～400r/min，搅拌后过400目筛，循环1～3次后，在150℃烘干1h～2h待用；
S12，预处理，所述中空导热微珠混合酸洗溶剂或碱洗溶剂，搅拌10min～25min，搅拌转速200r/min～400r/min，去离子水冲洗干净后待用；
S13，磁控溅射，所用的靶材为纯度达99.99％圆形靶，把预处理后的所述中空导热微珠放入到样品架上，真空室内气压抽至10-3Pa量级，引入纯度为99.999％溅射气体氩气，流量为8sccm～12sccm，溅射功率为150W～300W，溅射时间为30min～90min，样品温度控制在100℃～200℃。


4.如权利要求1所述的高导热系数新型导电银胶的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，先加入所述组分B，然后分2～5次加入所述组分A，每次加入后常温下搅拌10min～30min，搅拌时开启真空脱泡模式，获得混合产物。


5.如权利要求2所述的高导热系数新型导电银胶的制备方法，其特征在于，所述树脂基...

【专利技术属性】
技术研发人员：邹嘉佳，张加波，刘建军，赵丹，胡海霖，张孔，
申请(专利权)人：中国电子科技集团公司第三十八研究所，
类型：发明
国别省市：安徽;34