一种La制造技术

本发明专利技术涉及一种La

【技术实现步骤摘要】
一种La0.9Sr0.1Ti0.75Nb0.25O3+δ块体材料及其制备方法
本专利技术具体涉及一种具有高反射率的La0.9Sr0.1Ti0.75Nb0.25O3+δ块体材料及其制备方法，属于无机非金属材料

技术介绍
随着科技的发展和社会需求的提升，工业设施与建筑与日俱增，这些建筑物和设施表面会因近红外辐射而导致温度骤增。随着表面温度的增加将会导致室内温度逐渐上升，这就严重降低了生活环境的舒适度。目前主要的解决措施是增加额外的降温设备与隔热器件，这些措施势必会增加能源的消耗。一般来说，城市建筑物对太阳光照的反射主要通过屋顶及外墙，但反射效率仅有15％左右，大部分则被外墙所吸收。因此对外墙表面太阳光反射率的增强是解决此类问题的关键。由于太阳光包含紫外-可见-近红外波段，隔热材料根据不同的隔热机制与作用范围分为阻隔型、反射型、辐射型以及复合型隔热涂料。其中反射型无机隔热材料具有耐候性强，良好的耐酸碱性，持久的抗老化，强的附基底能力以及隔热效果明显，可以应用于新型环保建筑隔热涂料。目前有关研究表明，La0.9Sr0.1TiO3+δ(-1＜δ＜1)具有较高的近红外反射效率以及常温下良好的化学稳定性，可作为反射型高近红外反射隔热材料。但La0.9Sr0.1TiO3+δ在激光辐照与热喷涂条件下会产生大量氧空位导致材料反射率的下降。因此，直接将La0.9Sr0.1TiO3+δ应用于实际的局限性依然较大。
技术实现思路
针对现有技术中存在的不足，本专利技术提供一种La0.9Sr0.1Ti0.75Nb0.25O3+δ块体材料及其制备方法，主要通过掺杂元素的添加以及工艺流程的优化，使其晶体结构、微观组织以及氧空位缺陷浓度发生改变，使该块体材料的密度为2.9g/cm3～3.6g/cm3，在380nm-780nm的可见光波段具有90％以上的反射率，在780nm以上的近红外波段反射率可达到92％以上，且反射性能具有良好的可见-近红外波段稳定性，同时具有较低的电阻率；另外，采用高温固相反应法制备该块体材料的工艺流程简洁，制备成本较低，易于推广。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的。一种La0.9Sr0.1Ti0.75Nb0.25O3+δ块体材料，所述块体材料是由白钨矿型LaNbO4与层状钙钛矿(La,Sr)2Ti2O7两相组成的复相单斜钙钛矿结构，密度为2.9g/cm3～3.6g/cm3，在380nm-780nm的可见光波段的反射率不小于90％，在780nm以上的近红外波段反射率不小于92％。本专利技术所述La0.9Sr0.1Ti0.75Nb0.25O3+δ块体材料的制备步骤如下：(1)将氧化镧、二氧化钛、碳酸锶和五氧化二铌按化学计量比配料并加入球磨罐中，然后加入无水乙醇和球磨珠，球料比为3:2～2:1，在160r/min～200r/min的转速下球磨4h～6h，得到混合均匀的球磨浆料；(2)将球磨浆料转移至旋转蒸发器中，设置水浴加热温度为75℃～85℃，以20r/min～30r/min的旋转速度进行旋蒸，再将旋蒸后的粉体置于100℃～130℃下干燥，再用200～325目的试验筛对干燥后的粉体进行过筛；(3)将过筛后的粉体置于1000℃～1200℃下进行预烧结，保温2h～3h后随炉冷却；(4)预烧结后的粉体先在5MPa～10MPa压力下预压成型，再在150MPa～200MPa压力下压制成型，保压3min～5min后得到压制成型的块体；(5)将压制成型的块体置于1350℃～1450℃下进行高温烧结，保温8h～10h后进行冷却，得到所述La0.9Sr0.1Ti0.75Nb0.25O3+δ块体材料。优选地，步骤(1)中，球磨珠中大球、中球和小球的质量比为1:1:2～1:2:3。优选地，步骤(3)中，预烧结的升温速率为3℃/min～5℃/min。优选地，步骤(5)中，高温烧结的升温速率为3℃/min～5℃/min；降温过程中，先以4℃/min～5℃/min的降温速率降温至900℃～1000℃，然后随炉冷却至室温。有益效果：(1)本专利技术所述的La0.9Sr0.1Ti0.75Nb0.25O3+δ块体材料中，Nb5+的掺入提高了内部氧空位缺陷形成能，即作为光能吸收中心的内部氧空位数量将得到抑制，有利于反射率的稳定性控制；其次，Nb5+的掺入会使部分光束因不同晶粒内部的双折射效应导致反射几率增大，进而提高该块体材料的反射率；(2)本专利技术采用高温固相反应法制备La0.9Sr0.1Ti0.75Nb0.25O3+δ块体材料，工艺流程简单，成本低，易于推广；而且所制备的La0.9Sr0.1Ti0.75Nb0.25O3+δ块体材料密度为2.9g/cm3～3.5g/cm3，在380nm-780nm的可见光波段具有90％以上的反射率，在780nm以上的近红外波段反射率可达到92％以上，且具有较低的电阻率，作为反射型近红外隔热材料具有广阔的应用前景。附图说明图1为实施例1中制备的La0.9Sr0.1Ti0.75Nb0.25O3+δ块体材料的表面扫描电子显微镜(SEM)图。图2为实施例1中制备的La0.9Sr0.1Ti0.75Nb0.25O3+δ块体材料的背散射电子(BSE)图。图3为实施例1以及对比例1～2中制备的La0.9Sr0.1Ti0.75Nb0.25O3+δ块体材料的反射率与波长的关系对比图。图4为对比例1中制备的La0.9Sr0.1Ti0.75Nb0.25O3+δ块体材料的表面扫描电子显微镜图。图5为对比例1中制备的La0.9Sr0.1Ti0.75Nb0.25O3+δ块体材料的背散射电子图。图6为实施例1以及对比例1～2中制备的La0.9Sr0.1Ti0.75Nb0.25O3+δ块体材料的电阻率对比图。具体实施方式下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步阐述，其中，所述方法如无特别说明均为常规方法，所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。实施例1(1)将La2O3、TiO2、SrCO3和Nb2O5按摩尔比18:30:4:5进行称量并加入尼龙球磨罐中，然后加入无水乙醇和氧化锆球磨珠，球料比为2:1(即球磨珠与粉体原料的质量比)，且氧化锆球磨珠中大球、中球以及小球的质量比为1:2:3，在行星式球磨机上以200r/min的转速球磨6h，得到混合均匀的球磨浆料；(2)将球磨浆料转移至旋转蒸发器中，设置水浴加热温度为80℃，以25r/min的旋转速度进行旋蒸以除去无水乙醇，再将旋蒸后的粉体置于120℃的干燥箱中干燥24h，干燥后的粉体采用325目的验筛进行过筛；(3)将过筛后的粉体置于氧化铝陶瓷坩埚中，然后放入高温马弗炉中，以5℃/min的升温速率升温至1200℃，保温2h后随炉冷却，得到预烧结粉体；(4)预烧结粉体装入不锈钢模具中，用粉末压片机在8MPa压力下预压成型，再将预压成型坯体转移至经真空处理的铝袋中，用冷等静压机在20本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种La

【技术特征摘要】
1.一种La0.9Sr0.1Ti0.75Nb0.25O3+δ块体材料，其特征在于：所述块体材料是由白钨矿型LaNbO4与层状钙钛矿(La,Sr)2Ti2O7两相组成的复相单斜钙钛矿结构，密度为2.9g/cm3～3.6g/cm3，在380nm-780nm的可见光波段的反射率不小于90％，在780nm以上的近红外波段反射率不小于92％。


2.一种如权利要求1所述的La0.9Sr0.1Ti0.75Nb0.25O3+δ块体材料的制备方法，其特征在于：所述方法步骤如下，
(1)将氧化镧、二氧化钛、碳酸锶和五氧化二铌按化学计量比配料并加入球磨罐中，然后加入无水乙醇和球磨珠，球料比为3:2～2:1，在160r/min～200r/min的转速下球磨4h～6h，得到混合均匀的球磨浆料；
(2)将球磨浆料转移至旋转蒸发器中，设置水浴加热温度为75℃～85℃，以20r/min～30r/min的旋转速度进行旋蒸，再将旋蒸后的粉体置于100℃～130℃下干燥，再用200～325目的试验筛对干燥后的粉体进行过筛；
(3)将过筛后的粉体置于1000℃～1200℃下进行预烧结，保温2h～3h后随炉冷却；
(4)预烧结后的粉体先在5MPa～10MPa压力下预压成型，再在150M...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱锦鹏，王海龙，杨凯军，赵阳，舒永春，何季麟，
申请(专利权)人：郑州大学，
类型：发明
国别省市：河南;41