一种用溶胶-凝胶法制备MgSnO制造技术

本发明专利技术公开了一种用溶胶‑凝胶法制备MgSnO

【技术实现步骤摘要】
一种用溶胶-凝胶法制备MgSnO3薄膜的方法
本专利技术涉及溶胶-凝胶旋涂法制备氧化物薄膜领域，具体涉及一种用溶胶-凝胶法制备MgSnO3薄膜的方法。
技术介绍
MgSnO3是一种具有铌酸锂型晶体结构的ABO3型金属氧化物，具有铁电、压电、热释电、二阶非线性光学等物理性能，因而在非挥发铁电存储器件、压电式换能器件、热释电传感器件、非线性光学器件等领域具有潜在应用。此外，该材料在锂离子电池负极材料、介电材料、光催化剂、气体传感器、固体电解质等领域也有一定的潜在应用。目前研究中涉及的MgSnO3的制备主要采用共沉淀的方案。即采用含有Mg2+的可溶性Mg盐和含有锡元素的可溶性Sn盐(如，含有SnO32+或Sn4+等)，将二者混合，从而产生沉淀，然后对沉淀进行过滤、清洗、煅烧，最终可制备出MgSnO3粉体。关于MgSnO3薄膜的研究，现有一种利用分子束外延技术制备MgSnO3薄膜的报道，但该技术的系统复杂，成本较高且制得薄膜的表面质量不够稳定。
技术实现思路
本专利技术针对以上问题的提出，而研究设计一种用溶胶-凝胶法制备MgSnO3薄膜的方法，来解决传统制备MgSnO3薄膜的方法成本高、系统复杂、薄膜表面质量不稳定的缺点。本专利技术采用的技术手段如下：一种用溶胶-凝胶法制备MgSnO3薄膜的方法，包括以下步骤：S1、将Mg盐和Sn盐按照镁离子和锡离子的摩尔比为1:(0.9-1.1)溶于溶剂中，并加入水解控制剂，在40-90℃下搅拌，得到前驱体溶液；S2、将得到的前驱体溶液经过滤、静置陈化后，得到溶胶体系；S3、将得到的溶胶体系进行旋涂制膜，每旋涂一层后经过450-700℃的热解，重复至少一次上述旋涂与热解过程，得到预制薄膜，再对预制薄膜进行700-850℃的热处理，得到MgSnO3薄膜。优选地，步骤S1中，Mg盐为可溶性Mg盐，Sn盐为可溶性Sn盐。优选地，步骤S1中，Mg盐为MgCl2、MgNO3、MgSO4和Mg(CH3COO)2中的一种或两种以上。优选地，步骤S1中，Sn盐为SnCl2、SnCl4和SnSO4中的一种或两种以上。优选地，步骤S1中，溶剂为乙二醇甲醚或乙醇。优选地，步骤S1中，水解控制剂为乙酸或甲酰胺。优选地，步骤S3中，重复10次旋涂与热解过程，得到预制薄膜。优选地，步骤S3中，每旋涂一层后热解2min。优选地，步骤S3中，热处理时间为2-6h。与现有技术比较，本专利技术所述的一种用溶胶-凝胶法制备MgSnO3薄膜的方法的优点为：采用溶胶-凝胶旋涂技术，制备成本低廉、操作简便；所制备MgSnO3薄膜具有单一的MgSnO3物相，薄膜表面平整、质量较好。附图说明图1是实施例1中以MgCl2和SnCl4·5H2O原料，于450℃热解、700℃热处理制备的MgSnO3薄膜的XRD谱图；图2是实施例1中以MgCl2和SnCl4·5H2O原料，于450℃热解、700℃热处理制备的MgSnO3薄膜的SEM照片；图3是实施例2中以MgNO3和SnSO4原料，于650℃热解、850℃热处理制备的MgSnO3薄膜的XRD谱图；图4是实施例2中以MgNO3和SnSO4原料，于650℃热解、850℃热处理制备的MgSnO3薄膜的SEM照片；图5是实施例3中以Mg(CH3COO)2和SnCl2·2H2O原料，于450℃热解、750℃热处理制备的MgSnO3薄膜的XRD谱图；图6是实施例3中以Mg(CH3COO)2和SnCl2·2H2O原料，于450℃热解、750℃热处理制备的MgSnO3薄膜的SEM照片；图7是实施例4中以MgCl2和SnCl2·2H2O原料，于600℃热解、800℃热处理制备的MgSnO3薄膜的XRD谱图；图8是实施例4中以MgCl2和SnCl2·2H2O原料，于600℃热解、800℃热处理制备的MgSnO3薄膜的SEM照片；图9是实施例5中以MgSO4和SnSO4原料，于700℃热解、850℃热处理制备的MgSnO3薄膜的XRD谱图；图10是实施例5中以MgSO4和SnSO4原料，于700℃热解、850℃热处理制备的MgSnO3薄膜的SEM照片。具体实施方式一种用溶胶-凝胶法制备MgSnO3薄膜的方法，包括以下步骤：(1)前驱体溶胶配制方案：Mg源是由可溶性Mg盐提供，即MgCl2、MgNO3、MgSO4、Mg(CH3COO)2等。Sn源是由可溶性Sn盐提供，即SnCl2、SnCl4、SnSO4等。然后将Mg盐和Sn盐按照Mg离子和Sn离子的摩尔比为1:1溶于溶剂之中，同时加入水解控制剂，最后在40-90℃下搅拌，获得澄清透明的前驱体溶液。上述步骤中，溶剂为乙二醇甲醚或乙醇，水解控制剂为乙酸或甲酰胺。(2)薄膜旋涂与热处理：薄膜制备采用旋涂法，每旋涂一层都需要经过450-700℃的热解，重复旋涂热解过程至所需要的厚度；最后再对预制薄膜进行高温热处理，该热处理的温度范围是700-850℃，得到MgSnO3薄膜。实施例1：配制金属阳离子浓度为0.5M前驱体溶液时，以MgCl2为Mg源、SnCl4·5H2O为Sn源、C3H8O2(乙二醇甲醚)为溶剂、CH3COOH(乙酸)作为水解控制剂。将MgCl2和SnCl4·5H2O按照1:0.9的摩尔比溶于乙二醇甲醚，同时加入2mL乙酸，然后将混合溶液在40℃的水浴锅中搅拌4h，获得澄清透明的前驱体溶液。经过慢速滤纸过滤后，静置24h陈化，得到稳定的溶胶体系；以石英片为基片，在匀胶机上进行旋涂制膜，设定匀胶机转速为4000r/min，旋涂时间为15s，而后将样品置于快速热解炉中，热解温度为450℃，每层热解时间为2min，重复上述旋涂与热解过程10次，得到预制薄膜，然后将预制薄膜置于热处理炉中于700℃热处理6h，得到最终的MgSnO3薄膜。图1为所制备MgSnO3薄膜的X射线衍射(XRD)谱图。同时，图1中给出了MgSnO3粉体的标准XRD谱图(PDF#30-0798)。通过与标准谱图对比可知，所制备的薄膜具有单一MgSnO3物相。图2为所制备MgSnO3薄膜的扫描电子显微镜(SEM)照片。从图2中可以看出，所制备的MgSnO3薄膜颗粒呈现较为细小的条状，且表面较为平整。实施例2：配制金属阳离子浓度为0.5M前驱体溶液时，以MgNO3为Mg源、SnSO4为Sn源、乙醇为溶剂、CH3NO(甲酰胺)作为水解控制剂。将MgNO3和SnSO4按照1:1的摩尔比溶于乙醇，同时加入2mL乙酸，然后将混合溶液在60℃的水浴锅中搅拌3h，获得澄清透明的前驱体溶液。经过慢速滤纸过滤后，静置24h陈化，得到稳定的溶胶体系；以石英片为基片，在匀胶机上进行旋涂制膜，设定匀胶机转速为3000r/min，旋涂时间为15s，而后将样品置于快速热解炉中，热解温度为650℃，每层热解时间为2min，重复上述旋涂与本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用溶胶-凝胶法制备MgSnO

【技术特征摘要】
1.一种用溶胶-凝胶法制备MgSnO3薄膜的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、将Mg盐和Sn盐按照镁离子和锡离子的摩尔比为1:(0.9-1.1)溶于溶剂中，并加入水解控制剂，在40-90℃下搅拌，得到前驱体溶液；
S2、将得到的前驱体溶液经过滤、静置陈化后，得到溶胶体系；
S3、将得到的溶胶体系进行旋涂制膜，每旋涂一层后经过450-700℃的热解，重复至少一次上述旋涂与热解过程，得到预制薄膜，再对预制薄膜进行700-850℃的热处理，得到MgSnO3薄膜。


2.根据权利要求1所述的一种用溶胶-凝胶法制备MgSnO3薄膜的方法，其特征在于：步骤S1中，Mg盐为可溶性Mg盐，Sn盐为可溶性Sn盐。


3.根据权利要求2所述的一种用溶胶-凝胶法制备MgSnO3薄膜的方法，其特征在于：步骤S1中，Mg盐为MgCl2、MgNO3、MgSO4和Mg(CH3COO)2中的一种或两种以上。


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【专利技术属性】
技术研发人员：刘超前，葛庆，王楠，
申请(专利权)人：大连交通大学，
类型：发明
国别省市：辽宁;21