一种高阳离子交换能力的磷酸锆钠粉体制备方法技术

本发明专利技术涉及磷酸锆钠粉体生产加工技术领域，特别涉及一种高阳离子交换能力的磷酸锆钠粉体制备方法。本发明专利技术的方法包括磷酸锆制备，磷酸锆钠制备，物料水洗，物料干燥四个工序。本发明专利技术的一种高阳离子交换能力的磷酸锆钠粉体制备方法，其能够制造出适用于血液透析领域，且具有高阳离子吸收能力的可再生的磷酸锆钠粉体，该粉体还具备颗粒大、游离磷元素析出量低、豪斯纳比率低等特点，同时生产过程中不引入对人体有害的添加剂。

【技术实现步骤摘要】
一种高阳离子交换能力的磷酸锆钠粉体制备方法
本专利技术涉及磷酸锆钠粉体生产加工
，特别涉及一种高阳离子交换能力的磷酸锆钠粉体制备方法。
技术介绍
磷酸锆钠(磷酸锆)凭借其优异的物理、化学性能在医疗、精细陶瓷、催化剂载体、光学等领域的应用越来越多。尤其因为其出色的阳离子离子交换能力和再生能力，被认为是一种理想的血液透析材料，在方便患者治疗、降低血液透析成本方面有着巨大的应用潜力。因此高阳离子交换效率的磷酸锆或磷酸锆钠的制备工艺成为近年来科研单位和企业的研究热点。目前磷酸锆钠(磷酸锆)的生产工艺主要有：水热法，如中国专利申请号201110134080.6所述的方法，包括溶液制备、高压反应、固液分离、水洗、烘干等工序；又例如中国专利申请号200610164928.9所述的方法，先制备磷酸锆粉体，再将其剥层处理制备磷酸锆胶体，最后通过喷雾干燥器得到10—100μm的颗粒；又例如中国专利申请号201110134080.6所述的方法，以氧氯化锆和聚磷酸钠为原料，在高压釜中反应制得磷酸锆钠。又例如中国专利申请号201110272640.4所述的方法，以磷酸和氧氯化锆为原料通过加入二酸、乙二胺后搅拌、洗涤、抽滤、干燥制备成棒状磷酸锆。又例如中国专利申请号201110352622.7所述的方法，以磷酸氢二铵、氧氯化锆、乙二酸为原料在140℃-160℃条件下反应7—10h制得立方体磷酸锆。以上方法均存在生产条件苛刻，需要引入对人体有害物质，得到的磷酸锆(磷酸锆钠)颗粒小、水洗困难、阳离子交换能力低等缺点。<br>
技术实现思路
为了解决现有技术的问题，本专利技术提供了一种高阳离子交换能力的磷酸锆钠粉体制备方法，其能够制造出适用于血液透析领域，且具有高阳离子吸收能力(阳离子吸收能力＞1mmol/g)的可再生的磷酸锆钠粉体，该粉体还具备颗粒大(10μm—100微米)、游离磷元素析出量低(＜1500mg/kg)、豪斯纳比率低(Hausnerratio＜1.25)等特点，同时生产过程中不引入对人体有害的添加剂。本专利技术所采用的技术方案如下：一种高阳离子交换能力的磷酸锆钠粉体制备方法，包括以下步骤：A、将含锆元素原料和含磷酸根原料按照锆元素与磷酸根1:1—1:4的摩尔比，在20℃—110℃条件下反应1—24h后得到初次物料，加入5—30倍的所述初次物料重量的去离子水进行水洗，脱水后制得磷酸锆滤饼；B、将制备好的磷酸锆滤饼加水制成浆料，加入钠盐，在20℃—110℃条件下调整pH至2.0—10.0，反应1—24h，得到磷酸锆钠固体；C、用10—60倍的所述磷酸锆钠固体重量的去离子水对磷酸锆钠固体进行水洗，脱水后制得磷酸锆钠滤饼；D、将得到的磷酸锆钠滤饼在30℃—150℃下烘干，控制所述的磷酸锆钠滤饼的含水率5％—30％，得到磷酸锆钠粉体。一种磷酸锆钠粉体，阳离子交换能力在1mmol/g以上；所述的磷酸锆钠粉体含有游离磷，游离磷量＜1500mg/kg；所述的磷酸锆钠粉体粒度D50范围是10—100μm；所述的磷酸锆钠粉体的豪斯纳比Hausnerratio＜1.25。本专利技术提供的技术方案带来的有益效果是：1、采用本专利技术的方法，产出的磷酸锆钠粉体具有高的离子交换能力及再生能力，阳离子交换能力在1mmol/g以上。2、采用本专利技术的方法，产出的磷酸锆钠粉体具有低的游离磷含量，游离磷量＜1500mg/kg。3、采用本专利技术的方法，产出的磷酸锆钠粉体具有大的粒度，D50范围是10～100μm。4、采用本专利技术的方法，产出的磷酸锆钠具有小的豪斯纳比，Hausnerratio＜1.25。5、生产流程不需要苛刻的工艺条件，如高压反应。6、生产过程中不引入对人体有害的添加剂，例如氟化物、乙二胺等。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施方式作进一步地详细描述。实施例一以磷酸、磷酸钠、氧氯化锆、氢氧化钠为原料生产磷酸锆钠。将85％磷酸和磷酸钠溶解到水中得到含磷酸根溶液；将氧氯化锆溶解到水中得到氧氯化锆溶液，使得锆元素和磷酸根的总摩尔比为1:1。将两种物料搅拌混合反应生成磷酸锆沉淀，反应温度控制为20℃，反应时间为24h。反应结束后，用10倍重量的去离子水水洗磷酸锆，脱水得到磷酸锆固体。将磷酸锆固体加入到去离子水中搅拌得到磷酸锆浆料，在20℃条件下加入氢氧化钠和磷酸钠，测试物料的pH，直至pH为2.0并保持24h，得到磷酸锆钠。反应结束后，用10倍重量的去离子水水洗磷酸锆钠，脱水得到磷酸锆钠滤饼。将得到的磷酸锆钠滤饼进行烘干，烘干温度设定为30℃，直至物料含水率为5％，得到磷酸锆钠粉末。本实施例中，各项性能测试结果如表1所示：表1(实施例1得到的磷酸锆钠粉体表征)实施例二以磷酸、硝酸锆、氢氧化钠为原料生产磷酸锆钠。将85％磷酸溶解到水中得到磷酸稀溶液；准备好硝酸锆溶液备用，锆元素和磷酸根的总摩尔比为1:2.5。将上述两种物料搅拌混合反应生成磷酸锆沉淀，反应温度控制为70℃，反应时间为12h。反应结束后，用20倍重量的去离子水水洗磷酸锆，脱水得到磷酸锆固体。将磷酸锆固体加入到去离子水中搅拌得到磷酸锆浆料，70℃条件下加入氢氧化钠，测试物料的pH，直至pH为6.0并保持12h。反应结束后，用30倍重量的去离子水水洗磷酸锆钠，脱水得到磷酸锆钠滤饼。将得到的磷酸锆钠滤饼进行烘干，烘干温度设定为90℃，直至物料含水率为15％，得到磷酸锆钠粉末。各项性能测试结果如表2所示：表2(实施例2得到的磷酸锆钠粉体表征)实施例三以磷酸、醋酸锆、氢氧化钠、氯化钠为原料生产磷酸锆钠。将85％磷酸溶解到水中得到磷酸稀溶液；准备好醋酸锆溶液备用，锆元素和磷酸根的总摩尔比为1:4。将上述两种物料搅拌混合反应生成磷酸锆沉淀，反应温度控制为110℃，反应时间为1h。反应结束后，用30倍重量的去离子水水洗磷酸锆，后脱水得到磷酸锆固体。将磷酸锆固体加入到去离子水中搅拌得到磷酸锆浆料，110℃条件下加入氢氧化钠和氯化钠，测试物料的pH，直至pH为10.0并保持1h。反应结束后，用用60倍重量的去离子水水洗磷酸锆钠，后脱水得到磷酸锆钠滤饼。将得到的磷酸锆钠滤饼进行烘干，烘干温度设定为150℃，直至物料含水率为30％，得到磷酸锆钠粉末。各项性能测试结果如表3所示：表3(实施例三的磷酸锆钠粉体表征)【实施例四】以磷酸、磷酸一氢钠、磷酸二氢钠、硫酸锆、氢氧化钠、偏磷酸钠为原料生产磷酸锆钠。将85％磷酸溶解到水中得到磷酸稀溶液，加入磷酸一氢钠和磷酸二氢钠并溶解；准备好硫酸锆备用，锆元素和磷酸根的总摩尔比为1:3。将上述两种物料搅本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高阳离子交换能力的磷酸锆钠粉体制备方法，包括以下步骤：/nA、将含锆元素原料和含磷酸根原料按照锆元素与磷酸根1:1—1:4的摩尔比，在20℃—110℃条件下反应1—24h后得到初次物料，加入5—30倍的所述初次物料重量的去离子水进行水洗，脱水后制得磷酸锆滤饼；/nB、将制备好的磷酸锆滤饼加水制成浆料，加入钠盐，在20℃—110℃条件下调整pH至2.0—10.0，反应1—24h，得到磷酸锆钠固体；/nC、用10—60倍的所述磷酸锆钠固体重量的去离子水对磷酸锆钠固体进行水洗，脱水后制得磷酸锆钠滤饼；/nD、将得到的磷酸锆钠滤饼在30℃—150℃下烘干，控制所述的磷酸锆钠滤饼的含水率5％—30％，得到磷酸锆钠粉体。/n

【技术特征摘要】
1.一种高阳离子交换能力的磷酸锆钠粉体制备方法，包括以下步骤：
A、将含锆元素原料和含磷酸根原料按照锆元素与磷酸根1:1—1:4的摩尔比，在20℃—110℃条件下反应1—24h后得到初次物料，加入5—30倍的所述初次物料重量的去离子水进行水洗，脱水后制得磷酸锆滤饼；
B、将制备好的磷酸锆滤饼加水制成浆料，加入钠盐，在20℃—110℃条件下调整pH至2.0—10.0，反应1—24h，得到磷酸锆钠固体；
C、用10—60倍的所述磷酸锆钠固体重量的去离子水对磷酸锆钠固体进行水洗，脱水后制得磷酸锆钠滤饼；
D、将得到的磷酸锆钠滤饼在30℃—150℃下烘干，控制所述的磷酸锆钠滤饼的含水率5％—30％，得到磷酸锆钠粉体。


2.根据权利要求1所述的一种高阳离子交换能力的磷酸锆钠粉体制备方法，其特征在于，所述的钠盐为氢氧化钠、磷酸钠、偏磷酸钠、氯化钠中的一种或几种的混合物。


3.根据权利要求1所述的一种高阳离子交换能力的磷酸锆钠粉体制备方法，其特征在于，所述的含磷酸根原料为磷酸、磷酸钠、磷酸一氢钠、磷酸二氢钠中的一种或几种的混合物。


4.根据权利要求1所述的一种高阳离子交换能力的磷酸锆钠粉体制备方法，其特征在于，所述的含锆元素原料包含但不限于氧氯化锆、硝酸锆、醋酸锆、硫酸锆或碳酸锆。


5.根据权利要求1所述的一种高阳离子交换能力的磷酸锆钠粉体制备方法，其特征在于，所述的锆元素和磷酸根的总摩尔比为1:1；搅拌混合反应生成磷酸锆沉淀的反应温度控制为20℃，反应时间为24h；将磷酸锆浆料在20℃条件下加入氢氧化钠和磷酸钠，测试物料的pH，直至pH为2.0并保持24h，得到磷酸锆钠；再用10倍重量的去离子水水洗磷酸锆钠，脱水得到磷酸锆钠滤饼；将得到的磷酸锆钠滤饼进行烘干，烘干温度设定为30℃，直至物料含水率为5％，得到磷酸锆钠粉末。


6.根据权利要求1所述的一种高阳离子交换能力的磷酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵冰，魏基业，闫家臣，
申请(专利权)人：青岛天尧新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37