一种甲基亚膦酸二乙酯制备用反应器制造技术

本实用新型专利技术提供了一种甲基亚膦酸二乙酯制备用反应器，包括扣合在一起的釜体和釜盖、以及搅拌器和动力装置；所述动力装置设置在釜盖上方，其动力输出轴与搅拌器顶部传动连接，为搅拌器提供搅拌动力；所述搅拌器为双层桨叶式搅拌器；所述釜体外部设置用于降温的上夹套和用于升温的下夹套，在下夹套内还设置有换热盘管，换热盘管贴合釜体外壁盘绕设置；所述上夹套的换热面积占总换热面积的15％，下夹套的换热面积占总换热面积的85％。本实用新型专利技术将冷冻盐水和蒸汽分隔开来，一方面显著降低了氯离子对夹套的腐蚀、提高了反应器的使用寿命，另一方面大大提高了传热效果，在物料体系逐渐粘稠、传热差的情况下保证反应温度的精准控制。

【技术实现步骤摘要】
一种甲基亚膦酸二乙酯制备用反应器
本技术涉及一种甲基亚膦酸二乙酯制备用反应器，属于农药合成

技术介绍
草铵膦是一种由德国赫司特(Hoechst)公司开发的高效、低毒、非选择性触杀型有机膦类除草剂，用于果园、葡萄园、马铃薯田、非耕地等防治一年生和多年生双子叶及禾本科杂草，已经是世界第二大除草剂品种。目前，草铵膦的常规制备方法包括化学法和发酵法两种，其中以化学法更为普及，例如strecker法。在制备草铵膦农药的关键中间体甲基亚膦酸二乙酯时，通常是以甲基氯化镁和氯化亚磷酸二乙酯为原料，先将氯化亚磷酸二乙酯先投入反应釜中，降温至15℃后开始滴加甲基氯化镁，整个滴加过程控制温度为15℃～20℃，滴加完毕后再在20℃～25℃下保温。该反应是一个放热反应，物料粘度随反应的进程而逐渐增大，物料传热能力逐渐降低，同时反应对反应温度要求精密且温度要低，因此在实际操作中需频繁使用蒸汽/冷却盐水控制温度在规定范围之内。在蒸汽/冷却盐水频繁的切换下，反应釜夹套在反复的高温/低温的环境中，由于冷却盐水中含有大量的氯离子，导致反应釜夹套腐蚀加速、剧烈，使得反应釜夹套极易损坏，降低了设备的使用寿命，增加了设备的维修成本。
技术实现思路
为解决现有技术存在的上述问题，本技术的目的在于提供一种甲基亚膦酸二乙酯制备用反应器。为解决上述技术问题，本技术所采用的技术方案是：一种甲基亚膦酸二乙酯制备用反应器，包括扣合在一起的釜体和釜盖、以及搅拌器和动力装置；所述动力装置设置在釜盖上方，其动力输出轴与搅拌器顶部传动连接，为搅拌器提供搅拌动力；所述搅拌器为双层桨叶式搅拌器；所述釜体外部设置用于降温的上夹套和用于升温的下夹套，在下夹套内还设置有换热盘管，换热盘管贴合釜体外壁盘绕设置；所述上夹套的换热面积占总换热面积的15％，下夹套的换热面积占总换热面积的85％。本技术的进一步改进在于：所述上夹套的上部设置上夹套进料孔、其下部设置上夹套出料孔，上夹套进料孔连接冷却盐水进水管，上夹套出料孔连接冷却盐水回水管。本技术的进一步改进在于：所述上夹套的底部开设残留液出口，上夹套的顶部开设一排气口。本技术的进一步改进在于：所述下夹套上设置有与夹套内腔相连通的下夹套进料孔和下夹套出料孔、与换热盘管相连通的盘管进料孔和盘管出料孔；所述下夹套进料孔、盘管进料孔均与工厂蒸汽管道相连通，下夹套出料孔、盘管出料孔均与冷凝回水管道相连通。本技术的进一步改进在于：所述动力装置包括电机、减速器、安装架。所述安装架固定在釜盖上，电机固定在安装架上方，其动力输出轴连接位于安装架内部的减速机，减速机的动力输出轴贯穿釜盖后与搅拌杆通过联轴器传动连接。本技术的进一步改进在于：所述反应器上还设置有用于实时监测反应体系温度的温控装置。由于采用了上述技术方案，本技术取得的技术进步是：本技术提供了一种甲基亚膦酸二乙酯制备用反应器，结构简单、设计巧妙，在上夹套中通入冷冻盐水、实现冷却降温功能，在下夹套中通入蒸汽、实现加热升温功能，将冷冻盐水与蒸汽分隔开来、避免直接接触，冷冻盐水中的氯离子在低温条件下不易对夹套进行腐蚀，大大提高了反应釜的使用寿命，且蒸汽冷凝水中也可避免了氯离子的夹带。本技术的下夹套中还设置有换热盘管，进一步加强了换热效果，而且，夹套换热和盘管换热相结合使用，可实现对物料温度的精准控制，保证反应温度在规定范围内。本技术采用双层桨叶式搅拌器，可实现上下层物料之间的充分混合，尤其是在物料粘度增大后调节温度时，可将上层的低温物料和下层的高温物料充分接触、提高传热效果，保证反应体系温度的均一和稳定。附图说明图1为本技术的整体结构示意图；其中，1-釜体，2-釜盖，3-搅拌器，41-电机，42-减速器、43-安装架，5-釜卡，6-上夹套，61-残留液出口，62-排气口，63-上夹套进料孔，64-上夹套出料孔，7-下夹套，71-下夹套进料孔，72-下夹套出料孔，8-换热盘管，81-盘管进料孔，82-盘管出料孔，9-吊环。具体实施方式下面通过参考附图来详细说明本技术。一种甲基亚膦酸二乙酯制备用反应器，如图1所示，包括釜体1、釜盖2、搅拌器3和动力装置。所述釜体1和釜盖2扣合后用若干个釜卡5固定；所述若干个釜卡5沿周向均匀布置、将釜体1和釜盖2牢固连接；在釜体1和釜盖2的连接面上设置有密封垫片，以保证连接处的密封性。在釜盖2上方设置有动力装置。所述动力装置包括电机41、减速器42、安装架43。所述安装架43固定在釜盖2上，电机41固定在安装架43上方，其动力输出轴连接位于安装架43内部的减速机，减速机的动力输出轴贯穿釜盖2后与搅拌杆通过联轴器传动连接；通过电机41带动搅拌器3旋转、实现反应器内物料的均匀混合。所述搅拌器3为双层桨叶式搅拌器3，当反应体系逐渐粘稠之后，这种形式的搅拌器3能够保证料液上下层混合充分、传热均匀。所述釜体1外部设置有夹套，具体来说，包括上夹套6和下夹套7，上夹套6用于对釜内物料降温，下夹套7用于对釜内物料升温，蒸汽和盐水走不同的夹套、避免掺杂；所述上夹套6的换热面积占总换热面积的15％，下夹套7的换热面积占总换热面积的85％。所述上夹套6的上部设置上夹套进料孔63、其下部设置上夹套出料孔64，所述上夹套进料孔63连接冷却盐水进水管，上夹套出料孔64连接冷却盐水回水管，冷却盐水进入上夹套6内腔里、通过间壁换热对釜内物料降温。在上夹套6的底部开设一残留液出口，循环冷却时残留液出口关闭，停止冷却后打开排出残留盐水，减少氯离子对夹套的腐蚀。在上夹套6的顶部开设一排气口，避免憋压对夹套造成损害。所述下夹套7包覆釜体1的下部，在下夹套7内还设置有换热盘管8，换热盘管8贴合釜体1外壁盘绕设置，以加强黏稠体系的传热效果。在下夹套7上部设置有下夹套进料孔71和盘管进料孔81，在下夹套7底部设置下夹套出料孔72和盘管出料孔82，其中，下夹套进料孔71、下夹套出料孔72均与下夹套内腔相连通，形成夹套换热通道；盘管进料孔81、盘管出料孔82均与换热盘管8相连通，形成盘管换热通道。所述下夹套进料孔71、盘管进料孔81均与工厂蒸汽管道相连通，下夹套出料孔72、盘管出料孔82均与冷凝回水管道相连通；蒸汽进入下夹套或换热盘管、对釜内物料进行加热后由冷凝回水管道排出，夹套换热与盘管换热相结合，可以实现对局部温度的精准控制，尤其适用于甲基亚膦酸二乙酯制备体系这样越来越黏稠、传热效果越来越差的体系。所述釜盖2和釜体1上均设置有吊环9，用于釜盖2、釜体1的吊取和装配。釜盖2和釜体1上的吊环9均为四个，沿圆周均匀布置。所述反应器还包括温控装置，温控装置包括温度计、与温度计相连接的数显装置，所述温度计插入反应器中部，检测中部物料的实时温度、并数据传输至数显装置，通过数显装置操作人员可以精准读取温度，以便进行降温或升温操作。本技术反应器在使用时，通过上夹套6实本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种甲基亚膦酸二乙酯制备用反应器，其特征在于：包括扣合在一起的釜体(1)和釜盖(2)、以及搅拌器(3)和动力装置；所述动力装置设置在釜盖(2)上方，其动力输出轴与搅拌器(3)顶部传动连接，为搅拌器(3)提供搅拌动力；所述搅拌器(3)为双层桨叶式搅拌器(3)；所述釜体(1)外部设置用于降温的上夹套(6)和用于升温的下夹套(7)，在下夹套(7)内还设置有换热盘管(8)，换热盘管(8)贴合釜体(1)外壁盘绕设置；所述上夹套(6)的换热面积占总换热面积的15％，下夹套(7)的换热面积占总换热面积的85％。/n

【技术特征摘要】
1.一种甲基亚膦酸二乙酯制备用反应器，其特征在于：包括扣合在一起的釜体(1)和釜盖(2)、以及搅拌器(3)和动力装置；所述动力装置设置在釜盖(2)上方，其动力输出轴与搅拌器(3)顶部传动连接，为搅拌器(3)提供搅拌动力；所述搅拌器(3)为双层桨叶式搅拌器(3)；所述釜体(1)外部设置用于降温的上夹套(6)和用于升温的下夹套(7)，在下夹套(7)内还设置有换热盘管(8)，换热盘管(8)贴合釜体(1)外壁盘绕设置；所述上夹套(6)的换热面积占总换热面积的15％，下夹套(7)的换热面积占总换热面积的85％。


2.根据权利要求1所述的一种甲基亚膦酸二乙酯制备用反应器，其特征在于：所述上夹套(6)的上部设置上夹套进料孔(63)、其下部设置上夹套出料孔(64)，上夹套进料孔(63)连接冷却盐水进水管，上夹套出料孔(64)连接冷却盐水回水管。


3.根据权利要求2所述的一种甲基亚膦酸二乙酯制备用反应器，其特征在于：所述上夹套(6)的底部开设残留液出口(61)，上夹...

【专利技术属性】
技术研发人员：张战刚，王收强，靳惠娟，成梦昭，
申请(专利权)人：石家庄瑞凯化工有限公司，
类型：新型
国别省市：河北;13