一种表面改性耐污染复合纳滤膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种表面改性耐污染复合纳滤膜的制备方法，首先采用界面聚合方法获得纳滤膜，再通过加热涂敷和基团改性得到改性纳滤膜，本发明专利技术提出了一种操作程序简便、生产易控制、质量可控制的一种纳滤膜制备方法，通过表面亲水改性及基团改性方法改变纳滤膜表面亲水性及纳米粗糙度，提高纳滤膜的抗污染性能，使之应用COD范围条件提高，能够对MgSO4截留大于95％，对Nacl截留在40‑80之间。

【技术实现步骤摘要】
一种表面改性耐污染复合纳滤膜的制备方法
本专利技术涉及一种耐污染复合纳滤膜的制备方法，具体关于一种用亲水方法改性而成的应用于液体TDS1000-5000ppm间的一种耐污染纳滤膜制备。
技术介绍
纳滤膜是一种用压力驱动的分离膜，其特点是分离效率高，压力较反渗透膜低，特定分子量截留，广泛应用于食品饮料饮用水、液体的浓缩分离、海水淡化的软化水处理等领域。目前纳滤膜主要应用在饮用水领域，其特定截留分子量的特点能保留有益矿物质同时能达到较好的净水效果，使之在净水领域得到广泛应用，但在蛋白质多肽的浓缩回收、多糖类酒精浓缩、高COD污水处理、含油类液体浓缩回用等领域，由于纳滤膜本身流量大、易污堵的特点而没有得到广泛应用，因此，一种表面改性耐污染复合纳滤膜的制备方法亟待解决。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术提供的技术方案为：一种表面改性耐污染复合纳滤膜的制备方法，首先采用界面聚合方法获得纳滤膜，再通过加热涂敷和基团改性得到改性纳滤膜，具体包括以下步骤：(1)在无纺布上通过相转变方法刮制聚砜超滤膜，并用纯水与热水清洗；(2)配制水相溶液与油相溶液，对步骤(1)制备的聚砜超滤膜通过界面聚合得到纳滤膜；(3)配制三乙胺溶液，对步骤(2)制备的纳滤膜进行涂敷改性；(4)配制聚乙烯醇(PVA)与乙二醛的溶液，对步骤(3)所得的纳滤膜进行涂敷，然后再进行加热、烘干；(5)经过步骤(4)操作烘干后得到耐污染复合纳滤膜。优选地，所述步骤(1)中所使用的超滤膜的截留分子量分布为5万-10万，所述步骤(1)具体步骤包括：在70℃的温度下将超滤膜搅拌溶解于二甲基甲酰胺(DMF)溶液中制成聚砜(PS)溶液，然后将聚砜(PS)溶液涂覆在无纺布上，再将无纺布置于在5-10℃的冷水中制得平板超滤膜。优选地，所述聚砜(PS)溶液的浓度为12％-19％。优选地，所述步骤(1)中所使用的超滤膜材料是聚砜聚合物，无纺布为PET无纺布，其克重为70-100g。优选地，所述步骤(2)配置的水相溶液为包括哌嗪、樟脑磺酸、纯水的混合溶液或包括哌嗪、三乙胺、纯水的混合溶液；所述油相溶液为包括三亚甲基碳酸酯(TMC)、二甲基亚砜(DMSO)、环己烷的混合溶液或包括三亚甲基碳酸酯(TMC)、乙酸乙酯、环己烷的混合溶液。优选地，所述哌嗪浓度为1.5％-5％，所述樟脑磺酸浓度为1.5％-5％，三亚甲基碳酸酯(TMC)浓度在0.15％-0.5％，二甲基亚砜(DMSO)的浓度为0.15％-0.5％，所述三乙胺的浓度为1.5％-5％，所述乙酸乙酯的浓度为0.15％-0.5％。优选地，所述步骤(2)中超滤膜在水相的反应时间为0.5-2分钟，在油相的反应时间为0.5-2分钟。优选地，所述步骤(4)中涂覆改性过程中所使用的溶液为70％醇解度的聚乙烯醇(PVA)与硫酸、乙二醛反应后的PVA交联剂或为70％醇解度的聚乙烯醇(PVA)与硫酸、戊二醛反应后的PVA交联剂，将其涂敷在纳滤膜上，并通过红外加热5-10分钟，其中红外加热温度为55-70℃之间。优选地，所述聚乙烯醇(PVA)的浓度为0.1％-0.5％，硫酸的浓度为0.5％-3％，乙二醛的浓度为0.1％-0.3％，戊二醛浓度在0.1％-0.3％，且PVA交联剂反应时间为30-60分钟。优选地，所制得的复合纳滤膜从内向外包括四层结构，依次为无纺布、聚砜超滤膜、聚酰胺层、改性层。本专利技术具有如下优点：本专利技术提出了一种操作程序简便、生产易控制、质量可控制的一种纳滤膜制备方法，通过表面亲水改性及基团改性方法改变纳滤膜表面亲水性及纳米粗糙度，提高纳滤膜的抗污染性能，使之应用COD范围条件提高，并且对MgSO4的截留量较高。附图说明图1是本专利技术一种表面改性耐污染复合纳滤膜的制备方法实施例一脱镁率与流量变化数据图。图2是本专利技术一种表面改性耐污染复合纳滤膜的制备方法实施例二脱镁率与流量变化数据图。图3是本专利技术一种表面改性耐污染复合纳滤膜的制备方法实施例三脱镁率与流量变化数据图。具体实施方式实施例一一种表面改性耐污染复合纳滤膜的制备方法，首先采用界面聚合方法获得纳滤膜，再通过加热涂敷和基团改性得到改性纳滤膜，具体包括以下步骤：(1)在无纺布上通过相转变方法刮制聚砜超滤膜，并用纯水与热水清洗；(2)配制水相溶液与油相溶液，对步骤(1)制备的聚砜超滤膜通过界面聚合得到纳滤膜；(3)配制三乙胺溶液，对步骤(2)制备的纳滤膜进行涂敷改性；(4)配制聚乙烯醇(PVA)与乙二醛的溶液，对步骤(3)所得的纳滤膜进行涂敷，然后再进行加热、烘干；(5)经过步骤(4)操作烘干后得到耐污染复合纳滤膜。作为本实施例较佳实施方案的是，所述步骤(1)中所使用的超滤膜的截留分子量分布为5万，所述步骤(1)具体步骤包括：在70℃的温度下将超滤膜搅拌溶解于二甲基甲酰胺(DMF)溶液中制成聚砜(PS)溶液，然后将聚砜(PS)溶液涂覆在无纺布上，再将无纺布置于在5℃的冷水中制得平板超滤膜。作为本实施例较佳实施方案的是，所述聚砜(PS)溶液的浓度为12％。作为本实施例较佳实施方案的是，所述步骤(1)中所使用的超滤膜材料是聚砜聚合物，无纺布为PET无纺布，其克重为70g。作为本实施例较佳实施方案的是，所述步骤(2)配置的水相溶液为包括哌嗪、三乙胺、纯水的混合溶液；所述油相溶液为包括三亚甲基碳酸酯(TMC)、乙酸乙酯、环己烷的混合溶液。作为本实施例较佳实施方案的是，所述哌嗪浓度为1.5％，所述三乙胺的浓度为1.5％，三亚甲基碳酸酯(TMC)浓度在0.15％，乙酸乙酯的浓度为0.15％。作为本实施例较佳实施方案的是，所述步骤(2)中超滤膜在水相的反应时间为0.5分钟，在油相的反应时间为0.5分钟。作为本实施例较佳实施方案的是，所述步骤(4)中涂覆改性过程中所使用的溶液为70％醇解度的聚乙烯醇(PVA)与硫酸、戊二醛反应后的PVA交联剂，将其涂敷在纳滤膜上，并通过红外加热5分钟，其中红外加热温度为55℃之间。作为本实施例较佳实施方案的是，所述聚乙烯醇(PVA)的浓度为0.1％，硫酸的浓度为0.5％，戊二醛的浓度为0.1％，且PVA交联剂反应时间为30分钟。作为本实施例较佳实施方案的是，所制得的复合纳滤膜从内向外包括四层结构，依次为无纺布、聚砜超滤膜、聚酰胺层、改性层。实施例二一种表面改性耐污染复合纳滤膜的制备方法，首先采用界面聚合方法获得纳滤膜，再通过加热涂敷和基团改性得到改性纳滤膜，具体包括以下步骤：(1)在无纺布上通过相转变方法刮制聚砜超滤膜，并用纯水与热水清洗；(2)配制水相溶液与油相溶液，对步骤(1)制备的聚砜超滤膜通过界面聚合得到纳滤膜；(3)配制三乙胺溶液，对步骤(2)制备的纳滤膜进行涂敷改性；(4)配制聚乙烯醇(PVA)与乙二醛的溶液，对本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种表面改性耐污染复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，首先采用界面聚合方法获得纳滤膜，再通过加热涂敷和基团改性得到改性纳滤膜，具体包括以下步骤：/n(1)在无纺布上通过相转变方法刮制聚砜超滤膜，并用纯水与热水清洗；/n(2)配制水相溶液与油相溶液，对步骤(1)制备的聚砜超滤膜通过界面聚合得到纳滤膜；/n(3)配制三乙胺溶液，对步骤(2)制备的纳滤膜进行涂敷改性；/n(4)配制聚乙烯醇(PVA)与乙二醛的溶液，对步骤(3)所得的纳滤膜进行涂敷，然后再进行加热、烘干；/n(5)经过步骤(4)操作烘干后得到耐污染复合纳滤膜。/n

【技术特征摘要】
1.一种表面改性耐污染复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，首先采用界面聚合方法获得纳滤膜，再通过加热涂敷和基团改性得到改性纳滤膜，具体包括以下步骤：
(1)在无纺布上通过相转变方法刮制聚砜超滤膜，并用纯水与热水清洗；
(2)配制水相溶液与油相溶液，对步骤(1)制备的聚砜超滤膜通过界面聚合得到纳滤膜；
(3)配制三乙胺溶液，对步骤(2)制备的纳滤膜进行涂敷改性；
(4)配制聚乙烯醇(PVA)与乙二醛的溶液，对步骤(3)所得的纳滤膜进行涂敷，然后再进行加热、烘干；
(5)经过步骤(4)操作烘干后得到耐污染复合纳滤膜。


2.根据权利要求1所述的一种表面改性耐污染复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中所使用的超滤膜的截留分子量分布为5万-10万，所述步骤(1)具体步骤包括：在70℃的温度下将超滤膜搅拌溶解于二甲基甲酰胺(DMF)溶液中制成聚砜(PS)溶液，然后将聚砜(PS)溶液涂覆在无纺布上，再将无纺布置于在5-10℃的冷水中制得平板超滤膜。


3.根据权利要求2所述的一种表面改性耐污染复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述聚砜(PS)溶液的浓度为12％-19％。


4.根据权利要求2所述的一种表面改性耐污染复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中所使用的超滤膜材料是聚砜聚合物，无纺布为PET无纺布，其克重为70-100g。


5.根据权利要求1所述的一种表面改性耐污染复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)配置的水相溶液为包括哌嗪、樟脑磺酸、纯水的混合溶液或包括哌嗪、三乙胺、纯水的混合溶液；所述油相溶液为包括三亚甲基碳酸酯(...

【专利技术属性】
技术研发人员：马鑫，郭永杰，李永新，刘根廷，刘璐，
申请(专利权)人：北京上远科技有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11