一种水蒸气蒸馏法提烟碱冷凝液的浓缩方法技术

本发明专利技术涉及一种水蒸气蒸馏法提取烟碱冷凝液的浓缩方法，属于烟碱提取浓缩技术领域，步骤为：烟碱冷凝液自然降温至35℃下，先进行微滤，去除部分较大粒径的物质后，采用纳滤膜进行过滤，透过液作为蒸馏段提取溶剂循环使用，截留液含目标物质作为下一工段萃取原液。本工艺操作简单，清洗方便；升温小，不存在水的相变，节能；经浓缩后目标产物浓度提升达8‑10倍。

【技术实现步骤摘要】
一种水蒸气蒸馏法提烟碱冷凝液的浓缩方法
本专利技术属于烟草加工过程中烟碱浓缩
，具体涉及一种水蒸气蒸馏法提烟碱冷凝液的浓缩工艺。
技术介绍
烟碱主要来源于烟草植株，占烟草植株的1-3％，有较为广泛的使用价值，主要用于杀虫、医药及卷烟香精香料。烟碱提取技术较多，主要有水蒸气蒸馏法、溶剂萃取法、碳化脱羧(干馏)硫酸吸收法、超临界流体萃取法等，水蒸气蒸馏法工艺流程简单，操作方便，因存在大量的脱水工作，导致效率低下。蒸馏烟碱冷凝液中，烟碱含量较低，一般介于0.2-0.5之间，采用常规蒸发浓缩，水蒸发量较大，时间长，需消耗较高能量，导致生产成本高，工业化生产已逐渐淘汰此工艺。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种工艺流程简单、成本低、效率高的一种水蒸气蒸馏法提烟碱冷凝液的浓缩方法。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种水蒸气蒸馏法提烟碱冷凝液的浓缩方法，包括如下步骤(如图1所示)：(1)预处理：将水蒸气蒸馏法提取烟碱冷凝液初步冷却，冷却至35℃以下，得到原液；(2)微滤：将原液泵入并联的微滤膜，去除水蒸气蒸馏夹带的大粒径杂质，经微滤的原液进入缓冲池中，得到净化液；(3)纳滤浓缩：缓冲池的液位始终保持高于循环池，利用势能差将净化液流入循环池中，再将循环池中液体泵入并联的纳滤膜，在压力作为推动力下，正向透过纳滤膜，诸如分子量较小的水分子在压力推动下透过纳滤膜，形成透过液，诸如烟碱分子等相对分子量较大的分子不能通过膜而被截留，形成截留液；打开截留液开关，使其流回循环池，与新流入的净化液混合，调节缓冲池流出速度，确保液体处于要求液位，循环浓缩，循环池液体浓度随时间推移而升高，温度也相应升高，膜热胀导致孔径变小，调节增大压力差，增大透过液通量，使进出口压差不大于1.0Mpa；当进口压力达到1.5-1.6Mpa，出口压力达2.3Mpa时，关闭循环池的进液阀(缓冲池阀和截留液阀)，将截留液阀转至浓缩液出口方向，放出截留液，得到浓缩液；当循环池液体达低液位时关闭膜设备，清洗膜，使用自来水对膜冲洗，再使用有机酸对膜进行循环清洗，最后使用自来水对膜进行清洗，至出口水的pH值与自来水pH值相同时，清洗结束；作为本专利技术的优选方式，步骤(2)中，微滤膜孔径为1000nm，过滤温度为0-100℃。作为本专利技术的优选方式，步骤(3)中，纳滤膜孔径为0.5-2nm，过滤时浓缩温度为15-40℃。本专利技术中，透过液可直接返回到上一工段作为浸提液，整个过程产生较少的清洗膜设备的污水。本专利技术的有益技术效果是：在本专利技术的技术方案中，烟碱冷凝液自然降温至35℃下，先进行微滤，去除部分较大粒径的物质后，采用纳滤膜进行过滤，透过液作为蒸馏段提取溶剂循环使用，截留液含目标物质作为下一工段萃取原液。本工艺操作简单，清洗方便；升温小，不存在水的相变，节能；经浓缩后目标产物浓度提升达8-10倍。。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1是本专利技术浓缩方法工艺流程图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1(1).将烟碱冷凝液自然冷却至温度为35℃，测烟碱含量为0.30％；(2).微膜过滤，将步骤1中的液体将步骤2.1的原液经微滤的原液进入循环池中，采用孔径为1000nm；(3).纳滤浓缩，调节出口阀大小，保持压差为1.0Mpa，当出口压力为2.3Mpa时，停止过滤，得到浓缩液，检测烟碱含量为3.08％，透过液，检测烟碱含量0.02％，返回上一工段作为浸提液；(4).清洗膜，采用浓度为1.5％柠檬酸对膜设备进行清洗；此过程得到的浓缩液，浓缩倍率为10.27倍。实施例2(1).将烟碱冷凝液自然冷却至温度为30℃，测烟碱含量为0.23％；(2).微膜过滤，将步骤1中的液体将步骤2.1的原液经微滤的原液进入循环池中，采用孔径为1000nm；(3).纳滤浓缩，调节出口阀大小，保持压差为0.8Mpa，当出口压力为2.3Mpa时，停止过滤，得到浓缩液，检测烟碱含量为2.04％，透过液，检测烟碱含量0.03％，返回上一工段作为浸提液；(4).清洗膜，采用浓度为2.0％柠檬酸对膜设备进行清洗；此过程得到的浓缩液，浓缩倍率为8.87倍。实施例3(1).将烟碱冷凝液自然冷却至温度为25℃，测烟碱含量为0.42％；(2).微膜过滤，将步骤1中的液体将步骤2.1的原液经微滤的原液进入循环池中，采用孔径为1000nm；(3).纳滤浓缩，调节出口阀大小，保持压差为0.6Mpa，当出口压力为2.3Mpa时，停止过滤，得到浓缩液，检测烟碱含量为3.94％，透过液，检测烟碱含量0.03％，返回上一工段作为浸提液；(4).清洗膜，采用浓度为2.5％柠檬酸对膜设备进行清洗；此过程得到的浓缩液，浓缩倍率为9.38倍。本
技术人员可以理解，除非另外定义，这里使用的所有术语(包括技术术语和科学术语)具有与本专利技术所属领域中的普通技术人员的一般理解相同的意义。还应该理解的是，诸如通用字典中定义的那些术语应该被理解为具有与现有技术的上下文中的意义一致的意义，并且除非像这里一样定义，不会用理想化或过于正式的含义来解释。本领域普通技术人员可以理解：实施例中的装置中的部件可以按照实施例描述分布于实施例的装置中，也可以进行相应变化位于不同于本实施例的一个或多个装置中。上述实施例的部件可以合并为一个部件，也可以进一步拆分成多个子部件。最后所应说明的是：以上实施例仅用以说明而非限制本专利技术的技术方案，尽管参照上述实施例对本专利技术进行了详细说明，本领域的普通技术人员应该理解：依然可以对本专利技术进行修改或者等同替换，而不脱离本专利技术的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本专利技术的权利要求范围当中。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种水蒸气蒸馏法提烟碱冷凝液的浓缩方法，其特征是，包括如下步骤：/n(1)预处理：将烟碱冷凝液进行初步冷却至35℃以下，得到原液；/n(2)微滤：将原液泵入微滤膜，去除水蒸气蒸馏夹带的大粒径杂质，经微滤的原液进入缓冲池中，得到净化液；/n(3)纳滤浓缩：净化液在势能差流入循环池中，再将循环池中液体泵入纳滤膜，调节浓缩液出口压力阀，使进出口压差不大于1.0Mpa，当出口压力达2.3Mpa时，停止过滤，得到浓缩液和透过液；/n(4)清洗膜：使用自来水对膜进行清洗一遍，再使用有机酸对膜进行循环清洗，最后使用自来水对膜进行清洗，至出口水的pH值与自来水pH值相同时，清洗结束。/n

【技术特征摘要】
1.一种水蒸气蒸馏法提烟碱冷凝液的浓缩方法，其特征是，包括如下步骤：
(1)预处理：将烟碱冷凝液进行初步冷却至35℃以下，得到原液；
(2)微滤：将原液泵入微滤膜，去除水蒸气蒸馏夹带的大粒径杂质，经微滤的原液进入缓冲池中，得到净化液；
(3)纳滤浓缩：净化液在势能差流入循环池中，再将循环池中液体泵入纳滤膜，调节浓缩液出口压力阀，使进出口压差不大于1.0Mpa，当出口压力达2.3Mpa时，...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙旭海，于开平，张朋，
申请(专利权)人：云南中烟再造烟叶有限责任公司，
类型：发明
国别省市：云南;53