一种可用于饮料的脂溶性维生素颗粒的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种可用于饮料的脂溶性维生素颗粒的制备方法，属于食品添加剂制造领域。本发明专利技术采用悬钩子苷为助剂，通过溶剂法制备维生素D、维生素E或者两者的混合颗粒。本发明专利技术克服了常规助溶工艺存在的路线复杂、难以实际应用等问题，可将分别将维生素E和维生素D在25℃水溶液中的溶解度提高100‑4.4×10

【技术实现步骤摘要】
一种可用于饮料的脂溶性维生素颗粒的制备方法
本专利技术涉及一种可用于饮料的脂溶性维生素颗粒的制备方法，具体涉及一种采用悬钩子苷作为助剂、脂溶性维生素作为分散质的制备一种脂溶性维生素颗粒的工艺，属于食品添加剂领域。
技术介绍
维生素E(VE)和维生素D(VD)都是脂溶性维生素。VD具有促进钙磷的吸收、促使骨骼的矿物化和维持血钙、磷的动态平衡的功能。此外，维生素D还有促进皮肤细胞化及调节免疫功能等作用。VE具有的抗氧化能力能清除脂肪及脂肪酸自动氧化过程中所产生的自由基，使细胞膜免受氧化损伤，并可以通过抑制前列腺素和皮质酮的体内生成来促进体液免疫、细胞免疫和细胞吞噬作用，从而提高机体的免疫力。然而，这两种维生素在水中的溶解度都很差，属于不溶性化合物(VD的溶解度为0.433μg/mL，VE的溶解度0.007μg/mL，数据来源于DRUGBANK)，无法添加到饮料中；在用于肉类表面保鲜时也不易分散，常常需要用高浓度乙醇溶解后喷洒。维生素E在常温下呈液态，其营养补充剂通常被制成胶囊，市售的维生素D补充剂多为固体或半固体制剂。例如专利CN201711212094.9公布了一种维生素E软胶囊的制备方法，通过加入甘油与明胶制备稳定的维生素E胶液，后续通过压丸、定型、干燥、洗丸、包装等步骤生产维生素E胶囊补充剂。专利CN201810127492.9公布了一种含维生素E胶囊的制作方法，将维生素E与羟丙基纤维素、交联聚维酮等医用辅料分别过筛，放置混合机中均匀混合，加适量粘合剂制成软材，通过制粒，干燥，整粒等方法制成胶囊剂。专利CN201910119036.4也公布了一种维生素D软胶囊的制备方法。专利CN201610129310.2公布了一种包含维生素D或其衍生物的半固体制剂的制备方法，其中维生素D质量只能达到基质质量的1-5ppm。增溶或包埋也是提高脂溶性维生素溶解或分散能力的一种方法。金文彬(金文彬，2017)采用一系列不同烷基链长度的羧酸离子液体(LCC-ILs)对维生素E进行了增溶，在40℃下，15％的LCC-ILs可以使维生素E的溶解度增加至0.096g/mL，但离子液体的可食性差、在食品体系尤其是含电解质体系中不稳定，而且用量太大。甘永江(甘永江，2013)采用β-环糊精及其衍生物包埋维生素D，可将维生素D的溶解度提高4.97倍。因此，目前对于维生素D、维生素E的水相常规增溶仍具有操作困难、增溶效果差且难以实际应用等缺点。因此，需要一种操作简便、安全性高且水相增溶效果好的方法，以此拓宽维生素D、维生素E的应用范围。悬钩子苷(甜茶苷，rubusoside,Ru)是我国广西特有珍稀植物甜茶中的主要甜味成分，是一种低能量的甜味剂，甜度达蔗糖的150-180倍。悬钩子苷是一种具有降血压、降血糖、抗过敏、抑龋等功效的安全天然甜味剂。
技术实现思路
[技术问题]本专利技术要解决的技术问题是脂溶性维生素在水中的溶解度低、难以应用，例如难以用于水性饮料；并且，解决脂溶性维生素在水中的溶解度低的方法必需是食品安全的。[技术方案]本专利技术提供了一种以甜味剂来大幅提升脂溶性维生素在水中的溶解度的方法，这种甜味剂是悬钩子苷。本专利技术还提供了一种制备可用于饮料的脂溶性维生素颗粒的方法，包括以下步骤：(1)将悬钩子苷在低于溶剂A的沸点10℃以下溶于溶剂A中，搅拌30-40min得到澄清透明的溶液A；将脂溶性维生素在室温至低于溶剂B的沸点15℃以下的某一温度下，用均质机分散于溶剂B中，搅拌30-40min得到均匀分散的悬浮液B；(2)30-60℃下，将悬浮液B在搅拌下缓慢加入到溶液A中，混合得到溶液C，继续搅拌溶液C直至溶液完全澄清透明或呈均匀微弱的淡蓝白色，再在同一温度下继续搅拌30-40min，然后在搅拌条件下逐渐冷却到室温；(3)将步骤2所得的溶液C干燥，得到白色固体，将白色固体研磨过筛，所得粉末即为可用于饮料中的脂溶性维生素颗粒。所述溶剂A为水、乙醇或乙醇水溶液，溶剂B为水、乙醇或乙醇水溶液。所述脂溶性维生素是维生素D、维生素E中的一种或两种的混合物。所述悬钩子苷用HPLC表达的纯度为60％及以上。所用悬钩子苷的纯度越高，使用量越大，对于脂溶性维生素在水或醇-水体系中的增溶效果越好。所述悬钩子苷在溶液C中的质量浓度不低于0.4％。所述悬钩子苷可以是植物来源的，也可以是酶促合成的。例如：从市售甜茶中提取的悬钩子苷，或者，酶促水解斯提夫苷所得到的悬钩子苷。所述溶液C中，维生素E的质量浓度不超过其在溶液C的溶剂(溶液C的溶剂是指溶液C中的溶剂A和溶剂B的混合溶剂)中的溶解度的1×105，维生素D的质量浓度不超过其在溶液C的溶剂(溶液C的溶剂是指溶液C中的溶剂A和溶剂B的混合溶剂)中的溶解度的1000倍。所述干燥包括冷冻干燥和真空干燥。真空干燥时的温度不超过35℃。在本专利技术的一种实施方式中，以维生素E为例，采用以下步骤：(1)制备悬钩子苷溶液将0.5g-2g的60％-95％(HPLC纯度)的悬钩子苷在20℃-90℃下溶于15-80mL水中，在相应溶解温度下搅拌，溶解得到体积为XmL的澄清透明的悬钩子苷溶液；(2)制备维生素E分散液将40-450mgVE在50℃下用均质机分散于(100-X)mL的乙醇水溶液中，在分散温度(50℃)下搅拌，得到均匀分散的维生素E悬浮液；(3)混合悬钩子苷溶液、维生素E分散液在40-50℃下，将维生素E悬浮液在搅拌条件下缓慢加入到悬钩子苷溶液中，搅拌得到悬钩子苷-维生素E溶液，继续搅拌直至溶液澄清透明，再继续搅拌30min-40min；将所得悬钩子苷-VE溶液通过减压旋蒸后再冷冻干燥后得到白色固体，将其研磨过200目筛，所得粉末即为可用于饮料中的维生素E颗粒。在本专利技术的一种实施方式中，以维生素D为例，采用以下步骤：(1)制备悬钩子苷溶液将0.5g-2g的60％-95％(HPLC纯度)的悬钩子苷在20℃-90℃下溶于15-30mL水中，在相应溶解温度下搅拌，溶解得到体积为XmL的澄清透明的悬钩子苷溶液；(2)制备维生素D分散液将3-8mgVD在50℃下用均质机分散于(100-X)mL乙醇水溶液中，在分散温度(50℃)下搅拌，得到均匀分散的维生素D悬浮液；(3)混合悬钩子苷溶液、维生素D分散液在40-50℃下，将维生素D悬浮液在搅拌条件下缓慢加入到悬钩子苷溶液中，搅拌得到悬钩子苷-维生素D溶液，继续搅拌直至溶液澄清透明，再继续搅拌30min-40min；将所得悬钩子苷-VD溶液通过减压旋蒸后再真空干燥后得到白色固体，将其研磨过200目筛，所得粉末即为可用于饮料中的维生素D颗粒。本专利技术还提供了上述以悬钩子苷为载体的VD、VE颗粒作为功能性食品和/或饮料中VD、VE添加剂的应用。[有益效果]现有技术中常规的对脂溶性维生素在水或醇-水体系中增溶的方法具有操作困难、增溶效果差且难以实本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备可用于饮料的脂溶性维生素颗粒的方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)将悬钩子苷在低于溶剂A的沸点10℃以下的温度条件下溶于溶剂A中，搅拌30-40min得到澄清透明的溶液A；将脂溶性维生素在室温至低于溶剂B的沸点15℃以下的温度条件下，用均质机分散于溶剂B中，搅拌30-40min得到均匀分散的悬浮液B；/n(2)30-60℃下，将悬浮液B在搅拌下缓慢加入到溶液A中，混合得到溶液C，继续搅拌溶液C直至溶液完全澄清透明或呈均匀微弱的淡蓝白色，再在同一温度下继续搅拌30-40min，然后在搅拌条件下逐渐冷却至室温；/n(3)将步骤2所得的溶液C干燥，得到白色固体，将白色固体研磨过筛，所得粉末即为可用于饮料中的脂溶性维生素颗粒；/n所述溶剂A为水、乙醇或乙醇水溶液，溶剂B为水、乙醇或乙醇水溶液，溶液C中的乙醇质量分数不超过20％。/n

【技术特征摘要】
1.一种制备可用于饮料的脂溶性维生素颗粒的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将悬钩子苷在低于溶剂A的沸点10℃以下的温度条件下溶于溶剂A中，搅拌30-40min得到澄清透明的溶液A；将脂溶性维生素在室温至低于溶剂B的沸点15℃以下的温度条件下，用均质机分散于溶剂B中，搅拌30-40min得到均匀分散的悬浮液B；
(2)30-60℃下，将悬浮液B在搅拌下缓慢加入到溶液A中，混合得到溶液C，继续搅拌溶液C直至溶液完全澄清透明或呈均匀微弱的淡蓝白色，再在同一温度下继续搅拌30-40min，然后在搅拌条件下逐渐冷却至室温；
(3)将步骤2所得的溶液C干燥，得到白色固体，将白色固体研磨过筛，所得粉末即为可用于饮料中的脂溶性维生素颗粒；
所述溶剂A为水、乙醇或乙醇水溶液，溶剂B为水、乙醇或乙醇水溶液，溶液C中的乙醇质量分数不超过20％。


2.根据权利要求1所述的一种制备可用于饮料的脂溶性维生素颗粒的方法，其特征在于，所述脂溶性维生素是维生素D或维生素E中的一种，或维生素D与维生素E的混合物。


3.根据权利要求1所述的一种制备可用于饮料的脂溶性维生素颗粒的方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：夏咏梅，周卓愉，沈洁，方云，胡学一，刘湘，
申请(专利权)人：江南大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32