多孔电致变色薄膜及制备方法、多色态电致变色薄膜及制备方法和电致变色器件及制备方法技术

本发明专利技术涉及电致变色材料技术领域，具体涉及一种多孔电致变色薄膜及制备方法、多色态电致变色薄膜及制备方法和电致变色器件及制备方法。本发明专利技术提供的多孔电致变色薄膜的制备方法，包括以下步骤：提供电致变色材料混合液；将所述电致变色材料混合液通过静电喷涂沉积在基底表面，得到多孔电致变色薄膜。本发明专利技术制备的多孔电致变色薄膜为多孔结构，有利于离子扩散，能够大大提升电致变色薄膜的响应速度，减小工作电压，稳定性较好，且制备工艺简单，导电基底根据实际需求和材料性质可随意更换，适用于大面积制备电致变色薄膜及相关器件，包括智能变色玻璃、显示器件、柔性或任意曲面器件。

【技术实现步骤摘要】
多孔电致变色薄膜及制备方法、多色态电致变色薄膜及制备方法和电致变色器件及制备方法
本专利技术涉及电致变色材料
，具体涉及一种多孔电致变色薄膜及制备方法、多色态电致变色薄膜及制备方法和电致变色器件及制备方法。
技术介绍
电致变色材料具备突出的可控性、环保性、较高的光学对比度以及在柔性器件、智能穿戴领域的巨大潜力，且电刺激方法或依靠电能源的相关器件在未来有较大的发展空间，所以近些年来电致变色材料得到了广泛的关注和开发。目前，电致变色材料及相关器件已经在智能窗户、光学百叶窗、汽车后视镜、太阳镜、反光显示器、柔性显示和智能穿戴领域得到了应用。广义上来说，电致变色就是在外部电压影响下材料产生宏观上可逆的颜色变化的现象。电致变色薄膜性能由材料性质和制备工艺决定，而现有技术中针对工艺的研究较少。通过旋涂、磁控溅射、滴涂、气压喷涂、蒸镀等传统方式制备的电致变色薄膜仍然存在响应速度慢、稳定性差、成本高、不适于大面积制备等问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种多孔电致变色薄膜及其制备方法，本专利技术制备的多孔电致变色薄膜响应速度快、稳定性好、工艺简单，适用于大面积制备电致变色薄膜。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：本专利技术提供了一种多孔电致变色薄膜的制备方法，包括以下步骤：(1)提供电致变色材料混合液；(2)将所述电致变色材料混合液通过静电喷涂沉积在基底表面，得到多孔电致变色薄膜。优选地，所述电致变色材料混合液的制备原料包括有机电致变色材料、无机本征导体材料和有机溶剂；所述有机电致变色材料、无机本征导体材料和有机溶剂的质量比为(4～10)：0.1:100。优选地，所述有机电致变色材料包括聚酰亚胺类电致变色材料、聚苯胺类电致变色材料、聚酰胺类电致变色材料、聚三苯胺类电致变色材料、聚噻吩类电致变色材料和聚吡咯类电致变色材料中的一种或几种；所述无机本征导体材料包括银纳米线、金纳米线和石墨烯中的一种或几种；所述有机溶剂包括二甲基亚砜、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮或乙腈。优选地，所述静电喷涂的负电压为0～-3kV，正电压为5～15kV；所述静电喷涂的环境温度为20～25℃，环境湿度＜30RH％。优选地，进行所述静电喷涂沉积时，所述电致变色材料混合液由喷头喷出；所述喷头与基底的距离为10～20cm；所述电致变色材料混合液的推注速度为0.03～0.10mm/min。本专利技术提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的多孔电致变色薄膜，为多孔结构，孔径为300～800nm。本专利技术还提供了一种多色态电致变色薄膜的制备方法，包括方法一或方法二：方法一、在上述技术方案所述基底的表面沉积无机电致变色薄膜，然后将所述电致变色材料混合液通过静电喷涂沉积在所述无机电致变色薄膜表面，得到多色态电致变色薄膜。方法二、按照上述技术方案所述制备方法在基底表面沉积得到多孔电致变色薄膜，在所述多孔电致变色薄膜的表面沉积无机电致变色薄膜，得到多色态电致变色薄膜。本专利技术提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的多色态电致变色薄膜，包括层叠的多孔电致变色薄膜和无机电致变色薄膜。本专利技术还提供了一种电致变色器件，包括依次层叠设置的第一透明导电层、电致变色薄膜、电解质层和第二透明导电层，所述电致变色薄膜为上述技术方案所述的多孔电致变色薄膜或上述技术方案所述的多色态电致变色薄膜。本专利技术提供了上述技术方案所述电致变色器件的制备方法，所述电解质层的原料为凝胶电解质或固态电解质，所述第一透明导电层为透明导电玻璃，所述第二透明导电层为透明导电玻璃，所述制备方法包括方法I或方法II：方法I、当所述电解质层中的电解质为凝胶电解质时：将覆盖电致变色薄膜的透明导电玻璃、热熔胶和透明导电玻璃依次层叠放置，所述热熔胶设置于所述透明导电玻璃的四周，进行加热粘接，得到具有空隙的夹层结构；所述覆盖电致变色薄膜的透明导电玻璃采用上述技术方案所述制备方法制备得到；将凝胶电解质注入所述夹层结构的空隙中，进行封装，得到电致变色器件；方法II、当所述电解质层中的电解质为固态电解质时：采用上述技术方案所述的制备方法在第一透明导电玻璃表面制备电致变色薄膜，得到覆盖电致变色薄膜的透明导电玻璃；在第二透明导电玻璃表面制备固态电解质膜，得到覆盖固态电解质膜的透明导电玻璃；利用热熔胶粘接所述覆盖电致变色薄膜的透明导电玻璃和覆盖固态电解质膜的透明导电玻璃，使固态电解质膜和电致变色薄膜充分接触，得到电致变色器件。本专利技术提供了一种多孔电致变色薄膜的制备方法，本专利技术采用静电喷涂沉积法能够使电致变色材料混合液以微小液滴的形式在导电基底上快速沉积，液滴中的溶剂在沉积过程中挥发，经过层层沉积，球形颗粒之间的微小空隙形成小孔，得到多孔电致变色薄膜。本专利技术制备的多孔电致变色薄膜为多孔结构，有利于离子扩散，能够大大提升电致变色薄膜的响应速度，减小工作电压，稳定性较好。且本专利技术提供的制备方法工艺简单，导电基底根据实际需求和材料性质可随意更换，适用于大面积制备电致变色薄膜及相关器件，包括智能变色玻璃、显示器件、柔性或任意曲面器件。附图说明图1为实施例1在透明导电玻璃表面得到的多孔电致变色薄膜图；图2为实施例10在多孔电致变色薄膜上附着一层热熔胶图；图3为实施例10中的透明导电玻璃层、电致变色薄膜、透明导电玻璃层结构；图4为实施例1制备的多孔电致变色薄膜的循环伏安曲线图；图5为实施例1制备的多孔电致变色薄膜的响应速度(786nm处)；图6为实施例1制备的多孔电致变色薄膜的紫外-可见-红外光谱电化学联用测试结果；图7为实施例10制备的电致变色器件的循环伏安特性曲线图；图8为实施例10制备的电致变色器件的响应速度的测试结果；图9为实施例10制备的电致变色器件的着色状态和漂白状态的紫外-可见-红外色谱图；图10为使用与实施例1中相同的电致变色混合液，采用刮涂法制备的电致变色薄膜的循环伏安特性曲线图；图11为使用与实施例1中相同的电致变色混合液，采用旋涂法制备的电致变色薄膜的循环伏安特性曲线图；图12为实施例2中的多色态电致变色薄膜的循环伏安特性曲线图；图13为实施例8中的多色态电致变色薄膜通过实施例10的方法制备得到的电致变色器件的循环伏安特性曲线图。具体实施方式本专利技术提供了一种多孔电致变色薄膜的制备方法，包括以下步骤：(1)提供电致变色材料混合液；(2)将所述电致变色材料混合液通过静电喷涂沉积在基底表面，得到多孔电致变色薄膜。本专利技术提供电致变色材料混合液。在本专利技术中，所述电致变色材料混合液的制备原料优选包括有机电致变色材料和有机溶剂，更优选包括有机电致变色材料、无机本征导体材料和有机溶剂；所述有机电致变色材料、无机本征导体材料和有机溶剂的质量比优选为(4～10)：本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种多孔电致变色薄膜的制备方法，包括以下步骤：/n(1)提供电致变色材料混合液；/n(2)将所述电致变色材料混合液通过静电喷涂沉积在基底表面，得到多孔电致变色薄膜。/n

【技术特征摘要】
1.一种多孔电致变色薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)提供电致变色材料混合液；
(2)将所述电致变色材料混合液通过静电喷涂沉积在基底表面，得到多孔电致变色薄膜。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述电致变色材料混合液的制备原料包括有机电致变色材料、无机本征导体材料和有机溶剂；所述有机电致变色材料、无机本征导体材料和有机溶剂的质量比为(4～10)：0.1:100。


3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述有机电致变色材料包括聚酰亚胺类电致变色材料、聚苯胺类电致变色材料、聚酰胺类电致变色材料、聚三苯胺类电致变色材料、聚噻吩类电致变色材料和聚吡咯类电致变色材料中的一种或几种；
所述无机本征导体材料包括银纳米线、金纳米线和石墨烯中的一种或几种；
所述有机溶剂包括二甲基亚砜、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮或乙腈。


4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述静电喷涂的负电压为0～-3kV，正电压为5～15kV；所述静电喷涂的环境温度为20～25℃，环境湿度＜30RH％。


5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，进行所述静电喷涂沉积时，所述电致变色材料混合液由喷头喷出；所述喷头与基底的距离为10～20cm；所述电致变色材料混合液的推注速度为0.03～0.10mm/min。


6.权利要求1～5任一项所述制备方法制备得到的多孔电致变色薄膜，为多孔结构，孔径为300～800nm。


7.一种多色态电致变色薄膜的制备方法，包括方法一或方法二：
方法一、在权利要求1～5任一项所述基底的表面沉积无机电致变色薄膜，然后将所述电致变色材料混合液通过静电喷涂沉积在所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：于有海，朱陈杰，钱广涛，姚佳楠，陈春海，刘刚，李慧，
申请(专利权)人：东华大学，
类型：发明
国别省市：上海;31