一种选择性检测Fe（Ⅲ）离子的方法技术

本发明专利技术涉及一种选择性检测Fe(Ⅲ)离子的方法。该方法包括：将海藻酸钠、明胶和去离子水混合，加入碳点和丙三醇，搅拌，然后倒入模具并干燥，取出并喷洒氯化钙溶液后揭膜；将得到的水凝胶薄膜分别置于含不同金属离子的溶液中，浸泡，取出薄膜并使用稳态/瞬态荧光光谱仪测试；将得到的水凝胶薄膜分别置于不同Fe

【技术实现步骤摘要】
一种选择性检测Fe(Ⅲ)离子的方法
本专利技术属于选择性检测Fe3+方法领域，特别涉及一种能够对Fe3+具有选择性与敏感性的检测方法。
技术介绍
随着现代工业的发展，环境污染的问题也愈发突出，其中土壤和水中的重金属含量超标已经引起越来越多的关注。当今的检测方式一般都较为繁琐与昂贵，如电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)、化学滴定法等。所以研发一种快速、便捷且价格低廉的检测方式显得尤为重要。现今一种新型材料碳点(CDs)出现在人们眼中，研究表明CDs对金属离子具有选择性与敏感性，并且与传统方式相比更是拥有低毒性和良好的生物相容性等众多优点，所以科学家希望将其发展为一种新型的金属离子检测平台，能够用来检测和监控生活用水中的重金属离子。随着研究的深入，科学家发现CDs作为金属离子荧光探针存在回收困难、荧光不稳定和易团聚等问题。为此，希望寻找一种聚合物，并通过将碳点接枝在此聚合物上且不改变碳点本身的光学性能，借此改变碳点分散性差的缺点且所制备的复合材料对金属离子具有相同的检测性能。而此前已经有报道将碳点与高分子材料(聚苯乙烯、聚苯胺等)相结合，但复合后的产物荧光性能大大降低，无法满足实际中的应用，所以寻找一种合适的复合材料显得十分重要。而将碳点与水凝胶相结合却能解决这个问题，将碳点接枝到水凝胶上制备得到荧光水凝胶薄膜(FHGF)，此新型材料保留了CDs本身的性质且同样能够对Fe3+表现出选择性和敏感性。这说明FHGF能够作为新型的Fe3+检测平台，且FHGF具备易回收、检测方便和可重复利用等特点，这大大提高了FHGF的应用潜力和价值。如YanfeiHe在文献(《RSCAdvances》,Vol75，2017，6087-6092)中报道的一种新型的检测Fe3+的荧光水凝胶探针，该研究组探究了将碳点接枝到水凝胶上后对溶液中Fe3+的检测效果，该方法是将碳点直接加入水凝胶中，后直接干燥成膜，这样得到的水凝胶机械性能差，测试样品不稳定。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种选择性检测Fe(Ⅲ)离子的方法，以克服现有技术中碳点与高分子材料复合后荧光性能降低等缺陷。本专利技术提供一种选择性检测Fe(Ⅲ)离子的方法，包括：(1)将海藻酸钠、明胶和去离子水混合，搅拌，加入碳点和丙三醇，继续搅拌，然后倒入模具并干燥，取出喷洒氯化钙溶液后揭膜，得到水凝胶薄膜FHGF，其中，海藻酸钠、明胶、去离子水和丙三醇的比例为1.8～2.2g：0.4～0.6g：45～55mL：2.5～3.5mL，碳点质量占海藻酸钠和明胶总质量的0.9～1.2wt.％；(2)调节去离子水pH为2～4，分别加入含有等量不同金属离子的盐，使得金属离子的浓度均为10-4～10-3M，分别得到不同金属溶液，将步骤(1)中FHGF分别置于不同金属溶液中，浸泡，取出FHGF并使用稳态/瞬态荧光光谱仪测试，分析FHGF在不同金属溶液中的荧光数据，以此确定其唯有对Fe3+具有选择性淬灭，其中金属离子包括Fe3+；(3)调节去离子水pH为2～4，加入三价铁盐配置成不同Fe3+浓度梯度的溶液，将步骤(1)中FHGF置于不同Fe3+浓度梯度的溶液中，浸泡后使用稳态/瞬态荧光光谱仪测试每个溶液的荧光强度，并利用Stern-Volmer方程对实验结果进行拟合。所述步骤(1)中搅拌温度为45～55℃，搅拌时间为3h～4h。所述步骤(1)中继续搅拌温度为60～65℃，继续搅拌时间为3h～4h。所述步骤(1)中碳点的制备方法包括：将壳聚糖与去离子水以比例0.8～1.2g:45～55ml混合，在190～220℃下反应5～7h，得到荧光碳点。所述步骤(1)中干燥为：60℃恒温干燥20h～24h。所述步骤(1)中氯化钙溶液浓度为4～6.0wt.％。所述步骤(2)中不同金属离子分别为Zn2+、Ca2+、Cu2+、Ag+、K+、Mg2+、Ni2+、Pb2+、NH4+、Fe3+。所述步骤(2)、(3)中调节去离子水pH为2～4是采用NaOH和HCl。所述步骤(2)、(3)中浸泡时间为3～6min；稳态/瞬态荧光光谱仪激发波长为350nm。所述步骤(3)中三价铁盐为FeCl3；Fe3+浓度梯度为0～1.0μM。本专利技术还提供一种基于上述方法的试剂盒。有益效果(1)本专利技术具有操作简单、重复性好，反应条件易控，温度要求较低等特点；(2)本专利技术中荧光水凝胶薄膜(FHGF)对Fe3+具有良好的选择性和敏感性，拥有一定的实用价值。附图说明图1是本专利技术选择性检测Fe(Ⅲ)离子方法的流程图；图2是实施例1中荧光水凝胶薄膜(FHGF)对不同金属离子选择性柱状图；图3是实施例2中Fe3+浓度对荧光水凝胶薄膜(FHGF)荧光强度影响拟合曲线；图4是实施例3中Fe3+交替作用下的FHGF循环曲线。具体实施方式下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。实施例所用海藻酸钠、明胶、壳聚糖、无水氯化钙、氯化钠、五水硫酸铜、氯化锌、硝酸银、氯化钾、六水氯化镁、硝酸铅、氯化铵和六水三氯化铁等均来源于国药集团。实施例1(1)将2.0g海藻酸钠与0.5g明胶溶于50ml去离子水中在50℃下搅拌4h搅拌至溶解，往混合溶液中添加与溶质质量比为1.0wt.％的碳点(其合成方法是将1g壳聚糖与50ml去离子水混合置于聚四氟乙烯反应釜中，并在200℃下反应6h制备所得)，随后加入3ml丙三醇在60℃下继续搅拌4h，最后倒入模具在60℃恒温干燥箱中干燥24h，取出喷洒5.0wt.％氯化钙溶液后揭膜得到荧光性能良好的水凝胶薄膜(FHGF)；(2)用NaOH和HCl调节去离子水pH为3，随后分别加入等量不同金属离子(无水氯化钙、氯化钠、五水硫酸铜、氯化锌、硝酸银、氯化钾、六水氯化镁、硝酸铅、氯化铵和六水三氯化铁)，并使得金属离子的浓度均为10-4M，随后每个样品放入FHGF，浸泡5min后取出并使用稳态/瞬态荧光光谱仪在350nm激发光下进行测试，分析FHGF在不同金属溶液中的荧光数据，以此确定其唯有对Fe3+具有选择性淬灭(如图2所示)。实施例2(1)水凝胶薄膜(FHGF)的制备方法与实施例1相同；(2)用NaOH和HCl调节去离子水pH为3，加入FeCl3配置成不同Fe3+浓度梯度(0～1.0μM)的样品，将FHGF置于不同浓度梯度的溶液中，浸泡5min后使用稳态/瞬态荧光光谱仪在350nm激发光下测试每个样品的荧光强度，并利用Stern-Volmer方程对实验结果进行拟合(如图3所示)。由图3可知，水凝胶薄膜(FHGF)的荧光强度在一定范围内与Fe3+浓度呈线性关系，这表明此材料对Fe3+具有敏本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种选择性检测Fe(Ⅲ)离子的方法，包括：/n(1)将海藻酸钠、明胶和去离子水混合，搅拌，加入碳点和丙三醇，继续搅拌，然后倒入模具并干燥，取出喷洒氯化钙溶液后揭膜，得到水凝胶薄膜FHGF，其中，海藻酸钠、明胶、去离子水和丙三醇的比例为1.8～2.2g：0.4～0.6g：45～55mL：2.5～3.5mL，碳点质量占海藻酸钠和明胶总质量的0.9～1.2wt.％；/n(2)调节去离子水pH为2～4，分别加入含有等量不同金属离子的盐，使得金属离子的浓度均为10

【技术特征摘要】
1.一种选择性检测Fe(Ⅲ)离子的方法，包括：
(1)将海藻酸钠、明胶和去离子水混合，搅拌，加入碳点和丙三醇，继续搅拌，然后倒入模具并干燥，取出喷洒氯化钙溶液后揭膜，得到水凝胶薄膜FHGF，其中，海藻酸钠、明胶、去离子水和丙三醇的比例为1.8～2.2g：0.4～0.6g：45～55mL：2.5～3.5mL，碳点质量占海藻酸钠和明胶总质量的0.9～1.2wt.％；
(2)调节去离子水pH为2～4，分别加入含有等量不同金属离子的盐，使得金属离子的浓度均为10-4M～10-3M，分别得到不同金属溶液，将步骤(1)中FHGF分别置于不同金属溶液中，浸泡，取出FHGF并使用稳态/瞬态荧光光谱仪测试，分析FHGF在不同金属溶液中的荧光数据，其中金属离子包括Fe3+；
(3)调节去离子水pH为2～4，加入三价铁盐配置成不同Fe3+浓度梯度的溶液，将步骤(1)中FHGF置于不同Fe3+浓度梯度的溶液中，浸泡后使用稳态/瞬态荧光光谱仪测试每个溶液的荧光强度，并利用Stern-Volmer方程对实验结果进行拟合。


2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤(1)中搅拌温度为45～55℃，搅...

【专利技术属性】
技术研发人员：周兴平，温金熙，
申请(专利权)人：东华大学，
类型：发明
国别省市：上海;31