一种大晶粒高纯氧化铝的制备工艺制造技术

本发明专利技术涉及第一步、以高纯氢氧化铝或过渡态氧化铝为原料；第二步、采用气流磨进行流态化处理；第三步、在氯化氢气体或氯气条件下，并以惰性气体保护进行焙烧，焙烧温度850‑1350℃，通入氯化氢或氯气气体与惰性气体浓度比为1～70%:99～30%，保温10‑180min，停止供气，自然降温；第四步、降温到500‑800℃，供气吹扫，进行二次低温焙烧，保温10‑90min后，继续自然降温。本发明专利技术无需添加任何烧结助剂，从而得到规则多面体形貌的大晶粒高纯氧化铝，纯度≧99.99%，一次晶粒为多面体α‑氧化铝单晶，晶粒大小均匀且可控，尺寸为5‑20㎛。

【技术实现步骤摘要】
一种大晶粒高纯氧化铝的制备工艺
本专利技术属于新材料制备及加工
，具体涉及一种大晶粒高纯度氧化铝的制备工艺。
技术介绍
高纯氧化铝具有普通氧化铝所不具备的优越的光、热、磁以及机械性能，作为新材料被广泛应用于高新技术产业中。在不同的领域对高纯氧化铝的性能要求不一，有些领域对纯度有特别要求，如：蓝宝石或者YAG晶体的生长需要5N及以上超高纯氧化铝作为原材料，这样做出来的晶体缺陷少，位错密度低；透明陶瓷和高压钠灯管的制备需要4N高纯氧化铝产品，否则做出来的产品达不到要求的透光率；锂电池的关键部件锂电池隔膜为了防止高温短路，就需要用3N高纯氧化铝作为涂料涂覆在隔膜上；有些领域对粒度有要求，如：蓝宝石抛光液要求氧化铝粒子尺寸≦100nm，这样抛光出来的产品缺陷少，镜面度高；陶瓷电路基板的制备需要0.5-0.8㎛的氧化铝粉体；催化剂或者催化剂载体为了方便使用，要求氧化铝尺寸控制在10-100um之间；有些领域对形貌也有要求，如：导热硅胶片中就要求使用导热率较高的球形氧化铝；不锈钢抛光使用切削力较大的片状氧化铝；陶瓷过滤膜要求使用珊瑚状氧化铝等等。不同的生产工艺，得到的氧化铝产品指标各有不同。国内外报道的制备高纯氧化铝的方法有很多，例如：改良拜耳法、硫酸铝氨法、碳酸铝氨法、醇铝法、纯铝直接水解法等等。然而通过这些方法常规工艺制备的氧化铝粒子一般晶粒在0.1微米-2微米之间，有些人甚至制备小于100nm尺寸的氧化铝，但是很少有人能够制备大晶粒尺寸规则多面体形貌的氧化铝，一般通常采用水热或者添加矿化剂的方法改变晶粒尺寸，比如：添加含氟化合物，制备片状的氧化铝，添加硼酸促进氧化铝晶粒长大，但都难得到规则多面体形貌的大晶粒高纯氧化铝。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种无需添加任何烧结助剂，从而得到规则多面体形貌的大晶粒高纯氧化铝的制备工艺。为了达到上述目的，本专利技术的技术方案是：一种大晶粒高纯氧化铝的制备工艺，包括以下步骤：第一步、以高纯氢氧化铝或过渡态氧化铝为原料；第二步、采用气流磨进行流态化处理；第三步、在氯化氢气体或氯气条件下，并以惰性气体保护进行焙烧，焙烧温度850-1350℃，通入氯化氢或氯气气体与惰性气体浓度比为1～70%:99～30%，保温10-180min，停止供气，自然降温；第四步、降温到500-800℃，供气吹扫，进行二次低温焙烧，保温10-60min后，继续自然降温。优选的，第一步所述的高纯氢氧化铝是异丙醇铝水解法，或者是硫酸铝氨或碳酸铝氨分解法，或者是改良拜耳法，或者是直接水解法能制备高纯氢氧化铝的方法制成。优选的，第一步所述的过渡态氧化铝是高纯氢氧化铝在500-1050度条件下煅烧制得，可以是γ相、δ相、θ相，或者是混合相，除α相之外的任何晶型的氧化铝。优选的，第二步所述的气流磨流态化处理，采用的气流磨是陶瓷内衬的扁平式气流磨，或者流化床式气流磨中的一种，或者两种以上混用使用，压力为0.5-1.3Mpa，得到的粉体松装密度≦0.4g/cm3。优选的，第三步所述的焙烧工艺是气氛烧结，烧结气氛为氯化氢或者氯气，并以惰性气体作为保护气体，可以是氮气或者氦气，纯度要求≧99.99%。。优选的，第三步所述的焙烧气氛:通入氯化氢或氯气气体与惰性气体浓度比为20%-40%:80-60%。优选的，第三步所述的煅烧温度是900-1100℃，保温时间120-180min。优选的，第四步所述的二次低温焙烧温度是600-700℃，保温时间10-30min。优选的，第四步所述的二次低温焙烧采用气体为氮气、氦气或者压缩空气中的一种或者两种。本专利技术通过在气流磨流态化处理后，并在氯化氢气体或者氯气气氛条件下进行焙烧可以降低氧化铝的表面活化能并且降低晶粒团聚度，进而促进晶粒成核，离子迁移，长晶，在烧结时无需添加任何烧结助剂，从而得到规则多面体形貌的大晶粒高纯氧化铝单晶。具体实施方式以下给出实施例对本专利技术作进一步详细的说明。实施例1：第一步、采用异丙醇铝水解法制备高纯氢氧化铝粉体；第二步、在700℃热处理得到过渡态γ氧化铝；第三步、将粉体加入气流磨中进行流态化处理；第四步、将流态化粉体放入窑炉中，通入氯化氢气体和氮气，氯化氢气体与氮气浓度比例为30%：70%，煅烧温度900℃，保温180min；第五步、降温到600℃，通入氮气，保温10min，得到高纯α-Al2O3单晶，规则多面体形貌，晶粒尺寸为10微米。实施例2：与实施例1相比，其他条件都不变，与其不同的是煅烧温度1100度，保温30min，得到高纯α-Al2O3单晶，规则多面体形貌，晶粒尺寸为12微米。实例3：与实施例1相比，其他条件都不变，与其不同的是通入氯化氢气体与氮气浓度比例为70%：30%，煅烧温度1100度，保温30min，得到高纯α-Al2O3单晶，规则多面体形貌，晶粒尺寸为14微米。实例4：与实施例2相比，其他条件都不变，与其不同的采用氯气气体煅烧，得到高纯α-Al2O3单晶，规则多面体形貌，晶粒尺寸为11微米。实例5：与实施例1相比，其他条件都不变，与其不同的是直接采用异丙醇铝水解得到的高纯氢氧化铝进行煅烧，得到高纯α-Al2O3单晶，规则多面体形貌，晶粒尺寸为16微米。实例6：与实施例1相比，其他条件都不变，与其不同的是在空气气氛下煅烧，煅烧温度1200度，保温180min，得到高纯α-Al2O3单晶，类球形晶粒，晶粒尺寸为0.3微米。实例7：与实施例1相比，其他条件都不变，与其不同的是通入氯化氢气体和氮气浓度比例为1%：99%，煅烧温度1100度，保温180min，得到无形貌非α-Al2O3。实例8：与实施例1相比，其他条件都不变，与其不同的是采用纯铝直接水解法制备的高纯氢氧化铝，得到规则多面体形貌，晶粒尺寸为15微米。实例9：与实施例1相比，其他条件都不变，与其不同的是采用硫酸铝氨法得到的高纯氢氧化铝，得到规则多面体形貌，晶粒尺寸为5微米。实例10：与实施例1相比，其他条件都不变，与其不同的是采用改良拜耳法得到的高纯氢氧化铝，得到规则多面体形貌，晶粒尺寸为20微米。综上所述：实施例1-5中，由于按照本专利技术中的步骤和参数制备工艺，所制备的产品各个参数均达标。对比例6-7中由于工艺的变化，所导致的产品参数不达标。本专利技术一种大晶粒高纯氧化铝的制备工艺是采用高纯氢氧化铝或者过渡态氧化铝通过在通氯化氢或者氯气的条件下高温焙烧得到大晶粒高纯α-Al2O3，得到的产品纯度≧99.99%，一次晶粒为多面体氧化铝单晶，晶粒大小均匀且可控，尺寸为5-20㎛，可广泛用作导热材料、研磨材料、YAG及蓝宝石晶体原料、喷涂材料、填料等等。以上所述的仅是本专利技术的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术创造构思的前提本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种大晶粒高纯氧化铝的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：/n第一步、以高纯氢氧化铝或过渡态氧化铝为原料；/n第二步、采用气流磨进行流态化处理；/n第三步、在氯化氢气体或氯气条件下，并以惰性气体保护进行焙烧，焙烧温度850-1350℃，通入氯化氢或氯气气体与惰性气体浓度比为1～70%:99～30%，保温10-180min，停止供气，自然降温；/n第四步、降温到500-800℃，供气吹扫，进行二次低温煅烧，保温10-60min后，继续自然降温。/n

【技术特征摘要】
1.一种大晶粒高纯氧化铝的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：
第一步、以高纯氢氧化铝或过渡态氧化铝为原料；
第二步、采用气流磨进行流态化处理；
第三步、在氯化氢气体或氯气条件下，并以惰性气体保护进行焙烧，焙烧温度850-1350℃，通入氯化氢或氯气气体与惰性气体浓度比为1～70%:99～30%，保温10-180min，停止供气，自然降温；
第四步、降温到500-800℃，供气吹扫，进行二次低温煅烧，保温10-60min后，继续自然降温。


2.根据权利要求1所述的一种大晶粒高纯氧化铝的制备工艺，其特征在于：第一步所述的高纯氢氧化铝是异丙醇铝水解法，或者是硫酸铝氨或碳酸铝氨分解法，或者是改良拜耳法，或者是直接水解法能制备高纯氢氧化铝的方法制成。


3.根据权利要求1所述的一种大晶粒高纯氧化铝的制备工艺，其特征在于：第一步所述的过渡态氧化铝是高纯氢氧化铝在500-1050℃条件下焙烧制得，是γ相、δ相、θ相或者是混合相，除α相之外的任何晶型的氧化铝。


4.根据权利要求1所述的一种大晶粒高纯氧化铝的制备工艺，其特征在于：第二步所述的气流磨流态化处理，采...

【专利技术属性】
技术研发人员：卢胜波，刘瑾，王修慧，王富刚，杨金龙，苏振国，
申请(专利权)人：苏州贝尔德新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32