一种钌卡宾催化剂的合成方法技术

本发明专利技术涉及一种钌卡宾催化剂的合成方法，包括以下步骤：(1)在反应器中加入苄基卤代物与三苯基膦，在介质中反应，所得反应产物在强碱作用下，得到中间产物一；(2)将中间产物一与三苯基膦氯化钌在溶剂中反应，再采用三环己基膦置换三苯基膦，过滤洗涤，得到钌卡宾络合物前体；(3)将钌卡宾络合物前体与功能型配体进行络合加成反应，即得到目的产物钌卡宾催化剂。与现有技术相比，本发明专利技术具有可高效控制反应速度，制备周期短、操作简单、工艺稳定、对环境友好、原子经济性好等特点，在工业化放大方面具有较大的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种钌卡宾催化剂的合成方法
本专利技术属于钌卡宾催化剂制备
，涉及一种钌卡宾催化剂。
技术介绍
过渡金属卡宾络合物因其独特的结构、反应特性以及在有机合成及催化反应中的应用而引起人们极大的研究兴趣。金属卡宾可以视为自由态卡宾与金属络合而形成的的自由基金属配合物。自由卡宾是一类寿命短、活性高的不稳定中间体，但是与金属络合形成金属卡宾后，稳定性提高，相应的反应性也就提高。自从首例金属卡宾配合物问世之后，人们已经发展了众多合成金属卡宾的方法，这些合成方法可以大体分为三类：1、从金属-碳键转换；2、卡宾源加成到金属络合物中；3、从已有的卡宾配合物转变。通过对以往文献的研究，我们发现钌卡宾催化剂的合成基本都是通过配体的改变，以及与中心原子钌配位的原子的改变，以提高催化剂的催化效率、使用的广泛性、稳定性、可回收等性质。1996年，Grubbs小组用苯基重氮甲烷(PhCH(N2))和在-78℃下首先生成RuCl2(＝CHPh)(PPh3)2，再用PCy3置换PPh3首次合成化合物(Schwab,P.；Grubbs,R.H.；Ziller,本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种钌卡宾催化剂的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)在反应器中加入苄基卤代物与三苯基膦，在介质中反应，所得反应产物在强碱作用下，得到中间产物一；/n(2)将中间产物一与三苯基膦氯化钌在溶剂中反应，再采用三环己基膦置换三苯基膦，过滤洗涤，得到钌卡宾络合物前体；/n(3)将钌卡宾络合物前体与功能型配体进行络合加成反应，即得到目的产物钌卡宾催化剂。/n

【技术特征摘要】
1.一种钌卡宾催化剂的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在反应器中加入苄基卤代物与三苯基膦，在介质中反应，所得反应产物在强碱作用下，得到中间产物一；
(2)将中间产物一与三苯基膦氯化钌在溶剂中反应，再采用三环己基膦置换三苯基膦，过滤洗涤，得到钌卡宾络合物前体；
(3)将钌卡宾络合物前体与功能型配体进行络合加成反应，即得到目的产物钌卡宾催化剂。


2.根据权利要求1所述的一种钌卡宾催化剂的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的苄基卤代物为苄基溴或苄基氯。


3.根据权利要求1所述的一种钌卡宾催化剂的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的苄基卤代物与三苯基膦的摩尔比为1:1-1:10。


4.根据权利要求1所述的一种钌卡宾催化剂的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，反应所用介质为1,4-二氧六环、四氢呋喃、无水乙醚或甲基叔丁基醚中的一种或几种的混合；
步骤(1)中，反应时间为2-20h；
步骤(1)中，所用强碱为叔丁醇钾、正丁基锂或甲醇钠中的一种或几种的混合。


5.根据权利要求1所述的一种钌卡宾催化剂的合成方法，其特征在于，步骤(2)中，中间产物一与三苯基膦氯化钌的投料摩尔比为1:1-1:10。


6.根据权利要求1所述的一种钌卡宾催化剂的合成方法，其特征在于，步骤(2)中，所用溶剂为甲...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨维成，罗勇，段高坤，刘建，方超立，乔新峰，乔拟春，付宏伟，李秀君，
申请(专利权)人：上海化工研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31