有机半导体材料的升华提纯方法及其升华提纯装置制造方法及图纸

技术编号:25077690 阅读:64 留言:0更新日期:2020-07-31 23:20
本发明专利技术公开有机半导体材料的升华提纯方法及其升华提纯装置。所述升华提纯装置,包括内管,内管为多个,且依次连接,其中,相邻两个内管之间设置有网筛,所述网筛具有精馏塔板、吸附杂质、通气导热的作用。本发明专利技术升华提纯装置包含横式和竖式两种,相邻两个内管之间设置导热网筛,网筛具有精馏组分的功能,可以适用于多种物质高效提纯;同时网筛具备良热导性及高热稳定性,可以调节通气孔道密度,能够防止提纯物质析出,并且便于后续杂质清理;网筛上固着的吸附物质具备进一步吸附杂质、提纯产品的作用,可根据提纯组分性质更换吸附物质达到更好的提纯效果。

【技术实现步骤摘要】
有机半导体材料的升华提纯方法及其升华提纯装置
本专利技术涉及升华提纯炉
,尤其涉及有机半导体材料的升华提纯方法及其升华提纯装置。
技术介绍
有机电子器件因其具有主动发光、响应时间短、广视角、全彩化、低耗电等优势,在国内外备受关注。而有机半导体材料的纯度直接影响着有机电子器件的工作特性和稳定性。处于有机发光层的杂质会形成陷阱,阻挡激子的扩散运动,捕获部分激子,引起了激子的猝灭,因而会降低有机电致发光器件的发光效率;处于载流子传输层的杂质能够俘获载流子,降低载流子的传输效率;杂质捕获载流子后形成内部电场阻挡后续电荷的注入,增加了器件的开路电压,降低了电流密度;另外,杂质的不稳定性容易发生分解,影响器件的寿命。因此提高有机半导体材料的纯度至关重要。目前国内外常用的纯化方法为梯度升华提纯,通过设置不同温区的温度,使玻璃管上形成一定的温度梯度,将需要进行提纯的材料放置在高温加热区,使材料升华。升华后的材料扩散到低温区内沉积,一般情况下,高纯度的材料沉积在靠近升华区域很短的距离内,杂质的沉积区远离升华区域,从而到达了分离杂质的目的。然而,在梯度升华提纯方法中,所形成的温度梯度是唯一是使材料分离的动力,因此在升华过程中需要小心的控制温度。而且一次加热升华通常无法满足纯度的要求,需要将材料进行二次甚至多次的升华来达到足够的纯度。在广东阿格雷雅光电材料有限公司公开的专利CN102924207A中所公开有机小分子升华纯化方法中,在升华加热管内设置障碍物,改变升华提纯路径,但是障碍物的存在使气流从开孔处穿出,增加了气流速度,使材料在后续障碍物的沉积减少,大多数的材料在第一档板区域沉积,而后续障碍物处沉积材料很少,因此,障碍物的存在有效回收质量没有提高,甚至减少了回收质量。此外,常见的升华提纯仪器采用水平结构设计。在这种结构中,作为纯化装置腔体和加热区域水平布置,原材料在水平方向上扩散分离。在该类型装置的内部,材料在重力和垂直热对流影响下产生仪器上下部的温度分布差异,从而导致炉内同一水平位置的上下部分的纯化效果存在差异,继而导致纯化效率降低。
技术实现思路
鉴于上述现有技术的不足,本专利技术的目的在于提供有机半导体材料的升华提纯方法及其升华提纯装置,旨在解决现有升华提纯炉纯化效率低的问题。本专利技术的技术方案如下:有机半导体材料的升华提纯装置,包括内管,内管为多个,且依次连接,其中,相邻两个内管之间设置有网筛,所述网筛具有精馏塔板、吸附杂质、通气导热的作用。本专利技术采用内部设置网筛来精馏提纯组分,吸附杂质,从而达到主物质与杂质在升华过程中分离,产品纯度更高,且气流速度均匀。本专利技术所述网筛具有导热性,使纯化的有机半导体材料到收集区采集,提高产量。进一步地,所述网筛包括支撑物及位于所述支撑物上的吸附物质。所述支撑物为吸附物质提供支撑载体,其通常为不锈钢,也可以是含有或不含磁性纳米粒子的金属。更进一步地,所述支撑物为中空状或网状结构。更进一步地,所述吸附物质为活性炭、碳纳米管、石墨烯、碳纤维、硅胶、硅藻土、多孔陶瓷和磁性金属粒子等中的一种或多种。具体可以根据提纯材料的性能选择合适的吸附材料更进一步地,所述吸附物质可以具有取向。进一步地,相邻两个内管之间设置有一个或多个网筛。更进一步地,相邻两个内管之间设置多个网筛时,每个网筛具有磁性,所述网筛之间具有磁场。进一步地,所述网筛的孔径为1微米到1厘米之间。进一步地,所述网筛的厚度为10微米到10厘米之间。进一步地,所述升华提纯装置为横式结构或竖式结构,所述内管在水平方向依次连接或在垂直方向依次连接。本专利技术升华提纯装置包含横式和竖式两种,相邻两个内管之间设置导热网筛,网筛具有精馏组分的功能,可以适用于多种物质高效提纯;同时网筛具备良热导性及高热稳定性,可以调节通气孔道密度,能够防止提纯物质析出,并且便于后续杂质清理;网筛上固着的吸附物质具备进一步吸附杂质、提纯产品的作用,可根据提纯组分性质更换吸附物质达到更好的提纯效果。采用本专利技术所述的有机半导体材料的升华提纯装置的升华提纯方法,其中,将待提纯有机半导体材料经过加热,升华后通过内管之间的网筛,部分物质被吸附,杂质部分被大量吸附,主物质富集在材料收集区,有利于提高主物质的纯度。本专利技术具有以下有益效果:1、在内管之间设置网筛,网筛可以吸附杂质物质,有利于提高主物质的纯度;2、网筛由具有吸附功能的材料制成,可以根据提纯材料的性能选择合适的吸附材料;3、网筛为热的良导体,可以避免材料在网筛上凝结;4、多层磁性网筛之间可产生磁场,该磁场通过改变升华物质内部分子间的受力情况,降低分离物系的熵值,达到提高分离效率、节约能耗的目的;5、本专利技术提出的竖直结构的纯化装置,减小了对流与重力对于纯化效果的影响,使装置内同一扩散长度上的材料组分更加均一。此外,OLED器件所需的半导体薄膜通常是在垂直方向上升华制备的。使用竖直结构的提纯仪器,使得提纯和器件制备的升华方向保持一致,更贴近使用场景。附图说明图1是本专利技术的横式升华提纯装置的结构示意图;图2是本专利技术的横式升华提纯装置的内部结构示意图;图3是本专利技术网筛的结构示意图;图4是本专利技术的竖式升华提纯装置的内外结构示意图;图中:1为内管、2为吸附剂膜、3为网筛、4为吸附剂(碳纳米管)、5为材料粗品。具体实施方式本专利技术提供有机半导体材料的升华提纯方法及其升华提纯装置,为使本专利技术的目的、技术方案及效果更加清楚、明确,以下对本专利技术进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术,并不用于限定本专利技术。纯化装置整体设计如图1所示。纯化炉膛(外管)为长1.0m,内径5cm的高纯石英管,通过缠绕电热丝的方式加热。可加热至400℃,高过所有已知OLED材料在低压下的升华点。电热丝的缠绕由程控的活动绕线器完成。绕线配有水平电机,绕线电机,及相关的传感器,通过程序控制实现对加热带匝数分布的可重复性控制。绕线器为可拆卸结构,便于与加热带分离,防止实验时加热带高温损害绕线器。加热腔两端为316不锈钢材质的管路及舱门部件。舱门部件分为内外两层。内层可以带动炉膛外管旋转,外层固定于纯化炉结构支架上。内外两层间为磁流体密封,使得炉膛可以在纯化过程中整体旋转,同时保证炉膛内部的高真空。进口部分的舱门配备外接气管和相应阀门,可通入氮气、氩气等惰性气体,做载气或保护气用。本实施例还将材料的前处理系统(自动反应釜,高分子精馏装置等)和升华纯化装置相结合,因此在纯化装置的进口舱门处保留可外接的接口,连接前处理所用设备。舱门另留有接口将热电偶直接接入纯化腔腔体内,可监控腔体内部各位置的准确温度,方便了解材料的升华性质,并实现对装置内部温度梯度的精确监控。纯化腔出口部分连接真空系统,由机械泵和分子泵构成,配有相应控制阀门,可使纯化腔内的真空度达到10-4Pa。仪器配有视频监控与数据分析系统。通过控制程序和本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.有机半导体材料的升华提纯装置,包括内管,内管为多个,且依次连接,其特征在于,相邻两个内管之间设置有网筛,所述网筛具有精馏塔板、吸附杂质、通气导热的作用。/n

【技术特征摘要】
1.有机半导体材料的升华提纯装置,包括内管,内管为多个,且依次连接,其特征在于,相邻两个内管之间设置有网筛,所述网筛具有精馏塔板、吸附杂质、通气导热的作用。


2.根据权利要求1所述的升华提纯装置,其特征在于,所述网筛包括支撑物及位于所述支撑物上的吸附物质。


3.根据权利要求2所述的升华提纯装置,其特征在于,所述支撑物为中空状或网状结构。


4.根据权利要求2所述的升华提纯装置,其特征在于,所述吸附物质为活性炭、碳纳米管、石墨烯、碳纤维、硅胶、硅藻土、多孔陶瓷和磁性金属粒子中的一种或多种。


5.根据权利要求1所述的升华提纯装置,其特征在于,相邻两个内管之间设置有一个或多个网筛。


6.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员:孟鸿刘铭张泽伟吴雨亭闫丽佳
申请(专利权)人:北京大学深圳研究生院
类型:发明
国别省市:广东;44

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