一种Pt-WS制造技术

本发明专利技术公开了一种Pt‑WS

【技术实现步骤摘要】
一种Pt-WS2@碳布复合催化剂及其制备方法
本专利技术涉及光电催化剂
，尤其涉及一种Pt-WS2@碳布复合催化剂及其制备方法。
技术介绍
光电催化技术是一种在能源和环境领域有着重要应用前景的绿色技术。这种方法是将半导体催化剂固定在工作电极上，在光照条件下对工作电极施加很小的正电压，使电极表面激发产生的光电子通过电路流向对电极，阻止了光电子-空穴对的复合，从而提高催化剂的催化效率，该方法开辟了人类对太阳能利用转化的新纪元。光电催化技术是在光催化氧化的基础上发展起来的，结合了半导体材料光学、电学和物理学方面的知识，其已经在能源转化、环境治理等方面有着广泛的应用。众所周知，乙二醇燃料电池具有高效率、高储能、绿色无污染等诸多优点，通常可作为能源转化的最佳选择。但是乙二醇燃料电池面临的严重挑战是催化剂。目前，贵金属铂或者铂的合金一直充当阳极氧化的最常用催化剂。然而纯铂容易被一氧化碳等中间产物毒化，且纯铂催化剂的催化性能和稳定性差，这些缺点限制了铂催化剂在实际中的应用。本专利技术在传统电催化的基础上结合半导体材料优越光学及电学性能与贵金属复合得到一种高活性的光-电复合催化剂。本专利技术制备的复合催化剂在乙二醇光电催化氧化过程中具有良好的化学稳定性、高抗腐蚀性及优异的抗毒化能力；半导体WS2纳米片均匀地生长在碳布的表层，不仅为贵金属铂(Pt)的沉积提供了大的比表面积，而且由于WS2优异光学性能协同碳布良好的导电性，同时Pt催化剂和WS2纳米/碳布载体之间的相互作用，能够明显增强该催化阳极对乙二醇小分子的催化性能和可见光响应性能。
技术实现思路
基于
技术介绍
存在的技术问题，本专利技术提出了一种Pt-WS2@碳布复合催化剂及其制备方法，该催化剂催化活性高、稳定性好和抗毒化能力强。本专利技术的技术方案如下：一种Pt-WS2@碳布复合催化剂的制备方法，利用溶剂热法直接将层状结构的二硫化钨纳米片生长在导电基底碳布上，然后通过电沉积的方法，将铂沉积在二硫化钨纳米片@碳布上，得到一种新的高活性的铂-二硫化钨@碳布复合催化剂，简写为Pt-WS2@碳布复合催化剂。一种Pt-WS2@碳布复合催化剂的制备方法，包括以下步骤：（1）采用溶剂热法在180～200℃下保持8～12小时，将二硫化钨均匀地生长在碳布表层，得到二硫化钨@碳布载体，简写为WS2@CC；（2）通过电沉积的方法将铂纳米颗粒沉积在二硫化钨@碳布载体表层，得到一种铂-二硫化钨@碳布复合催化剂，简写为Pt-WS2@CC。优选的，所述的步骤（1）中，称取25～35mg(NH4)2WS4于烧杯中，然后加入12～18mLDMF，通过超声待彻底的溶解之后，将预处理过的8～15片碳布加入到上述溶液之中，继续超声分散1～2h之后，转移到高压反应釜中，在180～200℃下保持8～12小时；反应结束后，用镊子将碳布取出放入烧杯中，用去离子水和乙醇冲洗3～5次后，放在表面皿上，然后放入烘箱50～60℃烘干，得到二硫化钨@碳布载体。优选的，所述的碳布，每片面积：1.5cm×1cm。优选的，所述的步骤（2）中，在将制备好的二硫化钨@碳布作为工作电极插入2.5-3.5mM氯铂酸溶液中，通过计时电流的方式在-0.15～-0.25V下沉积8-12wt%铂纳米颗粒在二硫化钨@碳布上，即可得到铂-二硫化钨@碳布复合催化剂。该Pt-WS2@碳布复合催化剂，由导电基底和催化剂层组成，所述的导电基底为碳布，所述的催化剂层由二硫化钨纳米片和负载在二硫化钨纳米片上的铂纳米颗粒组成。该铂-二硫化钨@碳布复合催化剂作为可见光响应的低温燃料电池中阳极催化剂，能够在碱性条件下催化氧化一定浓度的乙二醇，其最终产物为二氧化碳和水。该铂-二硫化钨@碳布复合催化剂作为可见光响应的低温燃料电池中阳极催化剂，具有较强的稳定性和抗腐蚀性能，采用循环伏安法能够在碱性条件下对一定浓度的乙二醇循环使用200～400次。本专利技术的有益之处在于：（1）将二硫化钨纳米片通过溶剂热反应直接生长在碳布的表面，提高了二硫化钨分散度，阻止了二硫化钨的团聚，使其催化性能和稳定性大大地改善，WS2纳米片被直接均匀地生长在碳布表层，并作为Pt纳米颗粒的载体，提高了WS2分散度，通过光电协同作用有效地提高了催化剂的催化性能；（2）WS2纳米片为贵金属Pt的沉积提供了更多的活性位点，所制备的Pt-WS2@碳布复合催化剂在乙二醇光电催化氧化过程中表现出高的催化活性和稳定性、及高的抗毒化能力；（3）Pt纳米颗粒和碳布以及WS2纳米片载体之间的相互作用，Pt-WS2@碳布复合催化剂结合了WS2纳米片良好的光学性质和碳布优越的电子传输能力，有力地改善了Pt催化剂的催化性能，明显增强了阳极催化对醇类小分子的催化性能；（4）在可见光照射下，Pt-WS2@碳布复合催化剂被激发，产生电催化和光催化的协同作用，大幅提高了催化剂对乙二醇有机小分子的催化氧化性能；（5）对于碳布而言，其具有优越的导电性，有利于可见光照射下WS2产生电子快速的转移到外电路，提高WS2纳米片电子-空穴的分离效率，提高催化剂的催化性能。附图说明图1:实施例1中所制备的Pt-WS2@CC复合催化剂的SEM图，其中，图1（A）为放大100000倍后的形貌图，图1（B）为放大550000倍后的形貌图；图2:可见光条件下光响应的实施1中Pt-WS2@CC复合催化剂在溶液中的循环伏安图，溶液组成为浓度1.0mol/L的乙二醇和0.5mol/L的氢氧化钾；图3：可见光条件下光响应的实施例1的Pt-WS2@CC复合催化剂在浓度1.0mol/L乙二醇+0.5mol/L的氢氧化钾组成的溶液中的多圈循环图。具体实施方式实施例1一种Pt-WS2@碳布复合催化剂的制备方法，包括以下步骤：（1）称取30mg(NH4)2WS4于烧杯中，然后加入15mLDMF，通过超声待彻底的溶解之后，将预处理过的10片碳布（每片面积：1.5cm×1cm，每片质量：m0/10）加入到上述溶液之中，继续超声分散1.5小时之后，转移到25mL高压反应釜中，保持12小时在200℃下。反应结束后，用镊子将碳布取出放入烧杯中，用去离子水和乙醇5次后，放在表面皿上，然后放入烘箱50-60℃烘干，称重（每片质量：m1/10）；（二硫化钨@碳布复合催化剂的SEM形貌图见图1；(2)通过电化学沉积的方法将铂纳米颗粒沉积在载体表层。具体如下；在将制备好的二硫化钨@碳布作为工作电极插入3mM氯铂酸溶液中，通过计时电流的方式在-0.2V下沉积10wt%铂纳米颗粒在二硫化钨@碳布上，得到了铂-二硫化钨@碳布复合催化剂。以下对实施例1制备的铂-二硫化钨@碳布复合催化剂进行检测：将制备的实施例1的可见光响应的低温燃料电池中催化阳极（以下简称铂-二硫化钨@碳布复合催化剂）插入由1.0mol/L的乙二醇和0.5mol/L的氢氧化钾组成的溶液中扫描，进行电化学性能的测试。...

【技术保护点】
1.一种Pt-WS

【技术特征摘要】
1.一种Pt-WS2@碳布复合催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）采用溶剂热法在180～200℃下保持8～12小时，将二硫化钨均匀地生长在碳布表层，得到二硫化钨@碳布载体；
（2）通过电沉积的方法将铂纳米颗粒沉积在二硫化钨@碳布载体表层，得到铂-二硫化钨@碳布复合催化剂。


2.如权利要求1所述的Pt-WS2@碳布复合催化剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤（1）中，称取25～35mg(NH4)2WS4于烧杯中，然后加入12～18mLDMF，通过超声待彻底的溶解之后，将预处理过的8～15片碳布加入到上述溶液之中，继续超声分散1～2h之后，转移到高压反应釜中，在180～200℃下保持8～12小时；反应结束后，用镊子将碳布取出放入烧杯中，用去离子水和乙醇冲洗3～5次后，放在表面皿上，然后放入烘箱50～60℃烘干，得到二硫化钨@碳布载体。


3.如权利要求2所述的Pt-WS2@碳布复合催化剂的制备方法，其特征在于，所述的碳布，每片面积：1.5cm×1cm。

【专利技术属性】
技术研发人员：翟春阳，高海峰，李星，袁晨，
申请(专利权)人：旌德君创科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34