一种判断锂离子电池三元前驱体反应釜混合程度的方法技术

本发明专利技术公开了一种判断锂离子电池三元前驱体反应釜混合程度的方法，包括如下步骤：(1)配制检测剂；(2)将检测剂从反应釜进料口加入到正常搅拌、停止进料的反应釜中；(3)间隔一定时间取样；(4)待取样完全沉淀后，检测上清液的电导率；(5)不同的反应釜依次通过步骤(1)～(4)，获得相应电导率；通过比较不同反应釜的电导率达到稳定状态的时间来判断不同反应釜的混合程度，电导率越早达到稳定状态，说明反应釜的混合程度越好。本发明专利技术检测过程不会引入新的杂质，一方面不影响料液正常使用，节约成本，另一方面也比较稳定不会与料液反应或者挥发；此外，本发明专利技术简便易操作。

【技术实现步骤摘要】
一种判断锂离子电池三元前驱体反应釜混合程度的方法
本专利技术涉及锂离子电池
，具体涉及一种判断锂离子电池三元前驱体反应釜混合程度的方法。
技术介绍
锂离子电池所使用的三元正极材料(Li-Mn-Co-Ni-O)具有比容量高、循环性能稳定、成本相对较低、安全性能较好、对环境友好等优点。三元正极材料的电化学性能在很大程度上取决于前驱体的形貌及颗粒分布的均匀性。三元前驱体目前制备的主要方法是利用共沉淀法，是将镍盐、钴盐、锰盐配置成可溶性的混合溶液，然后与氨，碱混合，加入到反应釜当中，通过控制反应条件形成类球形氢氧化物。如果反应釜结构没有达到最佳水平，就会导致的混合程度不充分，反应釜内部就会存在死区，物料各相不能均匀沉淀，导致前驱体内部镍钴锰三种元素不能均匀分布，导致产品性能不稳定。目前反应釜混合程度的检测方法如下：电导率法：使用两个电导电极，一个装在釜底，一个装在釜中部，然后将两个电极接在惠斯顿电桥两臂中。若上下两处混合均匀电导相等，电桥则无信号输出；若上下两处混合不均电导差越大，则电桥的输出信号越大。温差法：在反应釜中安装数对热电偶，测量其温度差，温度差越大，说明混合越不均匀。温度差越小，则说明其混合比较均匀。脱色法：在反应釜中加入一定带颜色的物料，观测其颜色均匀所需时间，就是其混合时间。上述方法均存在一些缺陷，比如脱色法：目前加入的常用的指示剂会引入新的杂质，而三元材料本身成本比较高，会造成严重的浪费问题；或者容易与三元反应当中的氨碱发生反应，影响准确性。又如温差法和电导率法：需要在反应釜中安装额外的设备，安装困难，实际操作比较繁琐。三元前驱体生产是将盐溶液、碱溶液以及络合剂同时通入到结晶反应釜当中，因此反应釜的混合程度直接影响了三元前驱体材料的均匀一致性。但是反应釜内物料的流动为三维状态，并且很不稳定，且物料的黏度、密度等随反应时间和固含量的变化都会发生比较大的变化，随机流动和脉动等现场变化都导致测量混合程度很困难。只有准确测试混合程度，才能对反应釜结构进行优化调整。由于目前检验反应釜混合程度的方法存在诸多问题，因此亟待改进。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是克服
技术介绍
的技术缺陷，提供一种判断锂离子电池三元前驱体反应釜混合程度的方法。本专利技术将特定的检测剂加入到正常搅拌、停止进料的反应釜当中，随后每隔一定时间取样，等料液澄清后测其上清液电导率，通过比较不同反应釜的电导率达到稳定状态的时间来判断不同反应釜的混合程度，简便易操作。本专利技术解决上述技术问题所采用的技术方案如下：一种判断锂离子电池三元前驱体反应釜混合程度的方法，包括如下步骤：(1)配制检测剂；(2)将检测剂从反应釜进料口加入到正常搅拌、停止进料的反应釜中；(3)间隔一定时间取样；(4)待取样完全沉淀后，检测上清液的电导率；(5)不同的反应釜依次通过步骤(1)～(4)，获得相应电导率；通过比较不同反应釜的电导率达到稳定状态的时间来判断不同反应釜的混合程度，电导率越早达到稳定状态，说明反应釜的混合程度越好；所述步骤(1)中，所述检测剂的溶质和三元前驱体制备时的原料镍钴锰盐与沉淀剂碱液进行共沉淀反应后得到的盐完全相同或部分相同。优选地，所述步骤(1)中，所述检测剂为硫酸钠溶液、硫酸钾溶液、硫酸锂溶液、硝酸钠溶液、硝酸钾溶液、硝酸锂溶液、氯化钠溶液、氯化锂溶液、氯化钾溶液中的任意一种或几种。更优选地，所述步骤(1)中，所述检测剂为硫酸钠溶液。优选地，所述步骤(1)中，所述检测剂为饱和溶液。优选地，所述步骤(1)中，所述检测剂的温度与三元前驱体制备时进行的共沉淀反应的温度相同。更优选地，所述步骤(1)中，所述检测剂的温度为50℃。优选地，所述步骤(3)中，所述间隔一定时间为间隔两秒。优选地，所述步骤(3)中，所述取样的体积为200ml。本专利技术的基本原理：(1)本专利技术专门用于三元前驱体反应釜混合程度的判定；(2)本专利技术添加的盐取决于三元前驱体适用的沉淀剂和盐溶液的副产物；一般为硫酸钠、硫酸钾、硫酸锂、硝酸钾、硝酸钠、硝酸锂、氯化钠、氯化锂、氯化钾其中的一种；(3)本专利技术检测剂浓度为饱和溶液(溶液浓度越高，结果越明显)；(4)本专利技术将检测剂(硫酸钠饱和溶液)加入到正常搅拌、停止进料的反应釜当中(接近于三元反应真实温度、黏度、固含量条件下)；(5)本专利技术取样时间根据具体实验条件而定，没有时间限制；(6)本专利技术检测的项目为料液上清液的电导率或者电阻。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：(1)现有一些方法是在清水状态下进行的，而三元反应条件比较复杂，温度、料液固含量、黏度对电导率影响影响很大，不同反应条件测得的混合时间偏差很大；本专利技术是在三元前驱体反应釜直接进行的测试，针对特定的工艺，更加直接有效，适用于各种类型和大小不同的三元前驱体反应釜；(2)脱色法目前加入的常用的指示剂会引入新的杂质，而三元材料本身成本比较高，会造成严重的浪费问题；或者容易与三元反应当中的氨碱发生反应，影响准确性；本专利技术添加的检测剂的溶质和三元前驱体制备时的原料镍钴锰盐与沉淀剂碱液进行共沉淀反应后得到的盐完全相同或部分相同，因此不会引入新的杂质，一方面不影响料液正常使用，节约成本，另一方面也比较稳定不会与料液反应或者挥发；(3)温差法和电导率法需要在反应釜中安装额外的设备，安装实际操作比较繁琐困难；本专利技术只需在反应釜进料口当中加入定量检测剂，然后间隔一定时间取样，检测上清液电导率或者电阻即可，简单方便。附图说明图1为本专利技术实施例1反应釜A及反应釜B的电导率变化图；图2为本专利技术实施例2反应釜A及反应釜C的电导率变化图。具体实施方式为了更好地理解本专利技术的内容，下面结合具体实施例和附图作进一步说明。应理解，这些实施例仅用于对本专利技术进一步说明，而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术所述的内容后，该领域的技术人员对本专利技术作出一些非本质的改动或调整，仍属于本专利技术的保护范围。实施例1(1)配制1L硫酸钠饱和溶液(50℃)；(2)从三元反应釜A进料口，一次性加入到正常搅拌、停止进料的1m3反应釜A当中；(3)在第0、2、4、6、8、10、12、14秒分别取样200ml；(4)待溶液完全沉淀后，检测其电导率；(5)重复以上过程，将物料加入到反应釜B当中(与反应釜A反应条件完全一致，区别在于只有反应釜结构存在差异)，检测电导率；(6)得到以下数据：取样间隔时间(s)02468101214反应釜A的电导率(S·cm-1)95.391.190.584.1<本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种判断锂离子电池三元前驱体反应釜混合程度的方法，其特征在于，包括如下步骤：/n(1)配制检测剂；/n(2)将检测剂从反应釜进料口加入到正常搅拌、停止进料的反应釜中；/n(3)间隔一定时间取样；/n(4)待取样完全沉淀后，检测上清液的电导率；/n(5)不同的反应釜依次通过步骤(1)～(4)，获得相应电导率；通过比较不同反应釜的电导率达到稳定状态的时间来判断不同反应釜的混合程度，电导率越早达到稳定状态，说明反应釜的混合程度越好；/n所述步骤(1)中，所述检测剂的溶质和三元前驱体制备时的原料镍钴锰盐与沉淀剂碱液进行共沉淀反应后得到的盐完全相同或部分相同。/n

【技术特征摘要】
1.一种判断锂离子电池三元前驱体反应釜混合程度的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)配制检测剂；
(2)将检测剂从反应釜进料口加入到正常搅拌、停止进料的反应釜中；
(3)间隔一定时间取样；
(4)待取样完全沉淀后，检测上清液的电导率；
(5)不同的反应釜依次通过步骤(1)～(4)，获得相应电导率；通过比较不同反应釜的电导率达到稳定状态的时间来判断不同反应釜的混合程度，电导率越早达到稳定状态，说明反应釜的混合程度越好；
所述步骤(1)中，所述检测剂的溶质和三元前驱体制备时的原料镍钴锰盐与沉淀剂碱液进行共沉淀反应后得到的盐完全相同或部分相同。


2.如权利要求1所述的一种判断锂离子电池三元前驱体反应釜混合程度的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述检测剂为硫酸钠溶液、硫酸钾溶液、硫酸锂溶液、硝酸钠溶液、硝酸钾溶液、硝酸锂溶液、氯化钠溶液、氯化锂溶液、氯化钾溶液中的任意一种或几种。


3.如权利要求2所述的一...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘刚，朱珠，吴静，李建苹，倪湖炳，孙保国，佘圣贤，袁徐俊，
申请(专利权)人：宁波容百新能源科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33