一种基于气刀和刮涂工艺制备钙钛矿发光二极管的方法技术

本公开提供了一种基于气刀和刮涂工艺制备钙钛矿发光二极管的方法，包括：S1，获得空穴传输层溶液；S2，在透明导电材料上制备空穴传输层；S3，获得钙钛矿前驱液，在钙钛矿前驱液内加入摩尔比为20％～100％的有机长链胺基分子获得钙钛矿溶液；S4，采用刮涂法在空穴传输层薄膜上刮涂钙钛矿溶液，并用气刀吹干获得钙钛矿薄膜；S5，在钙钛矿薄膜上依次制备电子传输层和金属电极获得钙钛矿发光二极管。通过在钙钛矿前驱液中加入长链胺基分子抑制晶粒生长，并采用气刀来加速溶剂的挥发，成功制备荧光产率高，均匀致密的钙钛矿薄膜；另外，利用平面型结构制备出了高效率、大面积的钙钛矿发光二极管。

【技术实现步骤摘要】
一种基于气刀和刮涂工艺制备钙钛矿发光二极管的方法
本公开涉及光电子
，尤其涉及一种基于气刀和刮涂工艺制备钙钛矿发光二极管的方法。
技术介绍
目前金属卤化物钙钛矿材料作为一种性能优异的新型材料，具有量子产率高、发光半峰窄、带隙易调节等特点，可用于制备高效率的发光二极管。近年来，钙钛矿发光二极管发展十分迅速，实验室通过旋涂法制备出来的器件的外量子效率(EQE)超过了20％，但其发光面积一般小于0.1cm2，无法满足大面积商业照明的应用要求。钙钛矿发光二极管可用简单的溶液法制备，因此可用刮涂法来制备钙钛矿发光二极管，但是由于钙钛矿溶液结晶过程难以控制，采用常规的刮涂法制备出来的薄膜形貌差，器件的EQE不超过1.1％，满足不了商用要求。因此，照明领域亟待一种钙钛矿发光二极管的制备方法，以制备出高效率、大面积的钙钛矿发光二极管。
技术实现思路
(一)要解决的技术问题本公开提供了一种基于气刀和刮涂工艺制备钙钛矿发光二极管的方法，以制备出高效率、大面积的钙钛矿发光二极管。(二)技术方案一种基于气刀和刮涂工艺制备钙钛矿发光二极管的方法，包括：S1，获得空穴传输层溶液；S2，在透明导电材料上制备空穴传输层；S3，获得钙钛矿前驱液，在钙钛矿前驱液内加入摩尔比为20％～100％的有机长链胺基分子获得钙钛矿溶液；S4，采用刮涂法在空穴传输层薄膜上刮涂钙钛矿溶液，并用气刀吹干获得钙钛矿薄膜；S5，在钙钛矿薄膜上依次制备电子传输层和金属电极获得钙钛矿发光二极管。可选地，步骤S2之前还包括根据待制备钙钛矿发光二极管发光层的尺寸和形状刻蚀透明导电材料。可选地，步骤S1具体为：将聚合物空穴传输材料溶解于苯系溶剂中，获得所述空穴传输层溶液。可选地，步骤S3中获得钙钛矿前驱液具体为：将AX与BX2按预设化学计量比溶解于DMF、DMSO、DMAC、NMP、GBL、2-ME、TMS、PC、DMPU中的一种或者几种组合中，获得钙钛矿前驱液，其中，A为MA+(甲胺)、FA+(甲脒)、Cs+等一价阳离子中的一种或者几种组合，B为Pb2+、Sn2+、Mn2+、Cu2+、Ge2+等二价阳离子中的一种或者几种组合，X为Cl-、Br-、I-等一价阴离子中的一种或者几种组合。可选地，刮涂法所用刮涂机包括刮刀，刮刀与透明导电材料的间距为2～10μm。可选地，气刀与透明导电材料的间距为1～10cm。可选地，气刀的压力为0.05～0.3Mpa。可选地，步骤S2还包括将空穴传输层薄膜设于第一预设温度下退火第一预设时间。可选地，步骤S4还包括将钙钛矿薄膜设于第二预设温度下退火第二预设时间。可选地，电子传输层和金属电极的厚度分别为30～60nm和80～200nm。(三)有益效果本公开提供了一种基于气刀和刮涂工艺制备钙钛矿发光二极管的方法，通过在钙钛矿前驱液中加入长链胺基分子(如PEAI(苯乙基碘化胺)，PMAI(苯甲基碘化胺)，FPMAI(4-氟苯甲基碘化胺)，BAI(丁基碘化胺)等)抑制晶粒生长，并采用气刀来加速溶剂的挥发，成功制备荧光产率高，均匀致密的钙钛矿薄膜；另外，利用平面型结构制备出了高效率、大面积的钙钛矿发光二极管。附图说明图1示意性示出了根据本公开实施例的基于气刀和刮涂工艺制备钙钛矿发光二极管的方法的流程图；图2示意性示出了根据本公开实施例的气刀的工作示意图；图3示意性示出了根据本公开实施例的刮刀的工作示意图；图4示意性示出了根据本公开实施例的钙钛矿发光二极管的结构示意图；图5示意性示出了根据本公开实施例的钙钛矿发光二极管的电流密度和辐射度的性能示意图；图6示意性示出了根据本公开实施例的钙钛矿发光二极管的EQE的示意图；图7示意性示出了根据本公开实施例的柔性发光二极管的电流密度和EQE的示意图，插图为柔性发光二极管照片；图8示意性示出了根据本公开实施例的制备的大面积发光二极管的实物图。具体实施方式一种基于气刀和刮涂工艺制备钙钛矿发光二极管的方法，如图1所示，包括：S1，获得空穴传输层溶液；S2，在透明导电材料上制备空穴传输层；S3，获得钙钛矿前驱液，在钙钛矿前驱液内加入摩尔比为20％～100％的有机长链胺基分子获得钙钛矿溶液；S4，采用刮涂法在空穴传输层薄膜上刮涂钙钛矿溶液，并用气刀吹干获得钙钛矿薄膜；S5，在钙钛矿薄膜上依次制备电子传输层和金属电极获得钙钛矿发光二极管。为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本专利技术进一步详细说明。S1，获得空穴传输层溶液；该空穴传输层溶液可以通过将聚合物空穴传输材料溶解于苯系溶剂中获得。聚合物空穴传输材料为固体则将其溶解于甲苯、氯苯以及二氯苯等苯系溶剂中，制备成溶液使用。该空穴传输层溶液还可以是常用的导电油墨PEDOT：PSS水溶液，该PEDOT：PSS水溶液可以直接通过购买使用。本公开实施例中以聚合物空穴传输材料poly-TPD溶解于氯苯为例，对本申请中的方法进行介绍。可以将poly-TPD溶解于氯苯，在室温下充分搅拌2小时左右，获得空穴传输层溶液。本公开实施例中获得的poly-TPD溶液的浓度优选为6mg/ml。S2，在透明导电材料上制备空穴传输层；可以采用刮涂法、旋涂法或其他常用的薄膜制备方法在透明导电材料上制备空穴传输层，本公开实施例中以采用刮涂机刮涂法在透明导电材料ITO上均匀刮涂获得空穴传输层。本公开实施例中在ITO上刮涂空穴传输层溶液之前需要根据待制备钙钛矿发光二极管发光层的尺寸和形状刻蚀透明导电材料ITO。然后，分别用洗洁精、丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗ITO，并将清洗干净的ITO存放于70℃的烘箱中储存，以免受潮而影响导电性。刮涂机的温度设置为30-100℃，优选为50℃，刮涂机包括刮刀，刮刀与ITO的间距为2～20μm，刮涂过程中刮刀的速度设置为50-200mm/s，优选为150mm/s。气刀的压力为0.05～0.3Mpa，本公开实施例中优选为0.2Mpa。气刀的速度优选为50mm/s。气刀与ITO之间的距离为1～10cm，本公开实施例中优选为2cm。如图2和图3所示，图2示意性示出了根据本公开实施例的气刀的工作示意图，图3示意性示出了根据本公开实施例的刮刀的工作示意图。设置好刮涂机和气刀的工作参数后，将ITO放置在刮涂机上充分预热，用移液枪取配置好的空穴传输层溶液，用量约为0.5μl/cm2(相对于TIO的面积)，刮涂完后立刻用气刀吹干，得到空穴传输层薄膜。将空穴传输层薄膜设于第一预设温度下退火第一预设时间。例如，将空穴传输层薄膜置于150℃下退火二十分钟。空穴传输层薄膜的厚度为10～60nm，优选为30nm。完全冷却后开始制备钙钛矿薄膜。S3，获得钙钛矿前驱液，在钙钛矿前驱液内加入摩尔比为20％～100％的有机长链胺基分子获得钙钛矿溶液；钙钛矿前驱液的获取可以通过将AX与BX2按预设化本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于气刀和刮涂工艺制备钙钛矿发光二极管的方法，包括：/nS1，获得空穴传输层溶液；/nS2，在透明导电材料上制备空穴传输层；/nS3，获得钙钛矿前驱液，在所述钙钛矿前驱液内加入摩尔比为20％～100％的有机长链胺基分子获得钙钛矿溶液；/nS4，采用刮涂法在所述空穴传输层薄膜上刮涂钙钛矿溶液，并用气刀吹干获得钙钛矿薄膜；/nS5，在所述钙钛矿薄膜上制备电子传输层和金属电极获得钙钛矿发光二极管。/n

【技术特征摘要】
1.一种基于气刀和刮涂工艺制备钙钛矿发光二极管的方法，包括：
S1，获得空穴传输层溶液；
S2，在透明导电材料上制备空穴传输层；
S3，获得钙钛矿前驱液，在所述钙钛矿前驱液内加入摩尔比为20％～100％的有机长链胺基分子获得钙钛矿溶液；
S4，采用刮涂法在所述空穴传输层薄膜上刮涂钙钛矿溶液，并用气刀吹干获得钙钛矿薄膜；
S5，在所述钙钛矿薄膜上制备电子传输层和金属电极获得钙钛矿发光二极管。


2.根据权利要求1所述的方法，所述步骤S2之前还包括根据待制备钙钛矿发光二极管发光层的尺寸和形状刻蚀所述透明导电材料。


3.根据权利要求1所述的方法，所述步骤S1具体为：
将聚合物空穴传输材料溶解于苯系溶剂中，获得所述空穴传输层溶液。


4.根据权利要求1所述的方法，所述步骤S3中获得钙钛矿前驱液具体为：
将AX与BX2按预设化学计量比溶解于DMF、DMSO、DMAC、NMP、GBL、2-ME、TMS、PC、DMPU中的一种或者几种组合中...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖正国，储胜龙，陈文静，房志斌，
申请(专利权)人：中国科学技术大学，
类型：发明
国别省市：安徽;34