一种低温重结晶过硫酸钾改进水中总氮测定的方法技术

本发明专利技术提供了一种低温重结晶过硫酸钾改进水中总氮测定的方法，属于总氮测定技术领域。本发明专利技术通过在2～4℃下对过硫酸钾进行两次重结晶，能够有效提高普通过硫酸钾纯度，解决过硫酸钾消解‑紫外分光光度法测定总氮时空白值偏高的问题，用于水样总氮检测时，空白吸光度值低于标准值0.030Abs。且此法简单高效，成本极低，结果稳定且重现性好，重结晶过硫酸钾的回收率高。实施例结果表明，使用本发明专利技术方法重结晶后的过硫酸钾纯度可达99.8％以上，回收率可达60％，总氮测定时空白值吸光度低于0.020Abs。

【技术实现步骤摘要】
一种低温重结晶过硫酸钾改进水中总氮测定的方法
本专利技术涉及污水检测
，特别涉及一种低温重结晶过硫酸钾改进水中总氮测定的方法。
技术介绍
大量生活污水、工业废水等不经处理直接排入水体，会使水中有机氮和各种无机氮含量增加，促进水中生物大量繁殖，加速水中溶解氧消耗，使水质恶化变坏；且湖泊、水库等缓流水体氮元素超标会导致浮游植物繁殖旺盛，出现富营养化状态。因此，总氮控制是衡量水环境质量的重要措施，同时总氮含量也是水质检测的重要指标。目前我国测定总氮的标准方法为碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(GB11894-1989)，该方法要求接近检测限测定时空白试验吸光度不得超过0.030Abs，但在实际操作过程中空白样品吸光度通常偏高，影响标准曲线的有效性及精确性，因此，查明空白值偏高的主要因素，有效控制空白值，是保障总氮测定结果准确性的关键。水样中总氮含量的测定结果受多种因素影响，在实际检测过程中，由于试剂纯度、实验用水、消解条件等实验条件和人工操作等原因均会影响总氮测定时空白吸光度。但根据调研与实践经验总结发现，过硫酸钾纯度对检测过程中空白吸光度影响较显著。国产普通过硫酸钾纯度不足，杂质含量较高，而现有过硫酸钾提纯的方法所得产品回收率和结晶效率均偏低；而进口高纯度的过硫酸钾虽然可以满足总氮测定要求，但其价格高昂，使用现有市售的高纯度过硫酸钾会使测定总氮的成本显著增加。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种低温重结晶过硫酸钾改进水中总氮测定的方法。本专利技术通过在2～4℃下对过硫酸钾进行两次重结晶，能够有效提高普通过硫酸钾纯度，解决过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定总氮时空白值偏高的问题，且此法简单高效，成本极低，重结晶过硫酸钾的回收率高。为了实现上述专利技术的目的，本专利技术提供以下技术方案：本专利技术提供了一种低温重结晶过硫酸钾改进水中总氮测定的方法，包括以下步骤：(1)对过硫酸钾进行低温重结晶，得到过硫酸钾纯品；(2)按照碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法对水中总氮的质量含量进行测定；所述对过硫酸钾进行低温重结晶包括以下步骤：(a)提供过硫酸钾饱和水溶液；(b)将所述过硫酸钾饱和水溶液在2～4℃温度下进行第一重结晶，得到第一上清液和第一重结晶晶体；(c)对所述第一重结晶晶体进行第一洗涤，将所述第一洗涤后的晶体重复步骤(a)和步骤(b)，得到第二上清液和第二重结晶晶体；(d)对所述第二重结晶晶体依次进行第二洗涤和干燥，得到过硫酸钾纯品。优选的，所述提供过硫酸钾饱和水溶液时水的温度为50～55℃。优选的，所述步骤(b)中第一重结晶的时间为24～48h。优选的，所述步骤(c)中第一洗涤为去离子水洗，所述洗涤用洗涤剂的温度为2～4℃，所述第一洗涤的次数为2～3次。优选的，所述步骤(d)中第二洗涤用洗涤剂为去离子水，所述第二洗涤的次数为1次。优选的，所述步骤(d)中干燥的温度为30～50℃，时间为24～48h。本专利技术提供了一种低温重结晶过硫酸钾改进水中总氮测定的方法，本专利技术通过在2～4℃下对过硫酸钾进行两次重结晶，利用饱和过硫酸钾溶液在低温条件下溶解度降低的特点，能够有效提高普通过硫酸钾纯度，解决过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定总氮时空白值偏高的问题，用于水样总氮检测时，空白吸光度值低于标准值0.030Abs。且此法简单高效，成本极低，总氮测定结果稳定且重现性好，重结晶过硫酸钾的回收率高。实施例结果表明，使用本专利技术方法重结晶后的过硫酸钾纯度可达99.8％以上，回收率可达60％，总氮测定时空白值吸光度低于0.020Abs。附图说明图1为实施例1过硫酸钾一次重结晶标准曲线；图2为实施例1过硫酸钾二次重结晶标准曲线。具体实施方式本专利技术提供了一种低温重结晶过硫酸钾改进水中总氮测定的方法，包括以下步骤：(1)对过硫酸钾进行低温重结晶，得到过硫酸钾纯品；(2)按照碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法对水中总氮的质量含量进行测定；所述对过硫酸钾进行低温重结晶包括以下步骤：(a)提供过硫酸钾饱和水溶液；(b)将所述过硫酸钾饱和水溶液在2～4℃温度下进行第一重结晶，得到第一上清液和第一重结晶晶体；(c)对所述第一重结晶晶体进行第一洗涤，将所述第一洗涤后的晶体重复步骤(a)和步骤(b)，得到第二上清液和第二重结晶晶体；(d)对所述第二重结晶晶体依次进行第二洗涤和干燥，得到过硫酸钾纯品。本专利技术对过硫酸钾进行低温重结晶，得到过硫酸钾纯品。在本专利技术中，所述对过硫酸钾进行低温重结晶包括以下步骤：本专利技术提供过硫酸钾饱和水溶液。在本专利技术中，所述提供过硫酸钾饱和水溶液的方法优选为：将过硫酸钾溶于水中直至饱和，得到饱和过硫酸钾水溶液；在本专利技术中，所用水优选为去离子水，所述过硫酸钾优选为国内市售过硫酸钾，纯度优选为分析纯，纯度≥98％。在本专利技术中，将过硫酸钾溶于水时，所述水的温度优选为50～55℃，更优选为52～54℃，最优选为53℃。在将过硫酸钾溶于水的过程中，本专利技术优选对过硫酸钾的水溶液进行搅拌；本专利技术对所述搅拌的方式没有特殊的要求，使用本领域技术人员熟知的搅拌方式即可，具体的如玻璃棒搅拌。得到所述饱和过硫酸钾水溶液后，本专利技术将所述过硫酸钾饱和水溶液在2～4℃温度下进行第一重结晶，得到第一上清液和第一重结晶晶体。在本专利技术中，所述第一重结晶的时间优选为24～48h，更优选为36h。本专利技术优选采用将饱和过硫酸钾水溶液放置于冰箱中冷藏的方式进行所述第一重结晶。在进行重结晶时，本专利技术优选使用聚乙烯薄膜对盛有饱和过硫酸钾水溶液的容器进行密封。本专利技术通过在2～4℃下进行低温重结晶，能够有效提高普通过硫酸钾纯度。完成所述重结晶后，本专利技术对所述第一重结晶晶体进行第一洗涤，将所述第一洗涤后的晶体重复步骤(a)和步骤(b)，得到第二上清液和第二重结晶晶体。在本专利技术中，所述洗涤的方式优选为过滤洗涤。在进行第一洗涤之前，本专利技术先倒出第一上清液。在本专利技术中，所述第一洗涤所用的洗涤剂优选为去离子水，所述洗涤剂的温度优选为2～4℃，更优选为3℃。在本专利技术中，所述第一洗涤的次数优选为2～3次。本专利技术通过使用2～4℃的洗涤剂进行洗涤，能够防止水温过高导致析出的过硫酸钾晶体溶解。本专利技术通过进行两次重结晶操作，能够进一步提高过硫酸钾纯度。本专利技术在重复步骤(a)和步骤(b)时，操作条件与第一重结晶相同，在此不再赘述。得到第二上清液和第二重结晶晶体后，本专利技术对所述第二重结晶晶体依次进行第二洗涤和干燥，得到过硫酸钾纯品。在进行第二洗涤之前，本专利技术先倒出第二重结晶上层清液。在本专利技术中，所述第二洗涤用洗涤剂优选为去离子水，所述第二洗涤的次数优选为1次。在本专利技术中，所述干燥优选为烘干，在本专利技术的实施例中，所述烘干具体在烘箱中进行；在本专利技术中，所述干燥的温度优选为30～50℃，更优选为40℃；干燥的时间优选为24～48h，更优选为36h。得本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种低温重结晶过硫酸钾改进水中总氮测定的方法，包括以下步骤：/n(1)对过硫酸钾进行低温重结晶，得到过硫酸钾纯品；/n(2)按照碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法对水中总氮的质量含量进行测定；/n所述对过硫酸钾进行低温重结晶包括以下步骤：/n(a)提供过硫酸钾饱和水溶液；/n(b)将所述过硫酸钾饱和水溶液在2～4℃温度下进行第一重结晶，得到第一上清液和第一重结晶晶体；/n(c)对所述第一重结晶晶体进行第一洗涤，将所述第一洗涤后的晶体重复步骤(a)和步骤(b)，得到第二上清液和第二重结晶晶体；/n(d)对所述第二重结晶晶体依次进行第二洗涤和干燥，得到过硫酸钾纯品。/n

【技术特征摘要】
1.一种低温重结晶过硫酸钾改进水中总氮测定的方法，包括以下步骤：
(1)对过硫酸钾进行低温重结晶，得到过硫酸钾纯品；
(2)按照碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法对水中总氮的质量含量进行测定；
所述对过硫酸钾进行低温重结晶包括以下步骤：
(a)提供过硫酸钾饱和水溶液；
(b)将所述过硫酸钾饱和水溶液在2～4℃温度下进行第一重结晶，得到第一上清液和第一重结晶晶体；
(c)对所述第一重结晶晶体进行第一洗涤，将所述第一洗涤后的晶体重复步骤(a)和步骤(b)，得到第二上清液和第二重结晶晶体；
(d)对所述第二重结晶晶体依次进行第二洗涤和干燥，得到过硫酸钾纯品。


2.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：张小磊，杨威，吴朝阳，宋伟，李继，袁新新，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学深圳哈尔滨工业大学深圳科技创新研究院，
类型：发明
国别省市：广东;44