一种联产3-羟基苯乙酮和结晶磺胺的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种联产3‑羟基苯乙酮和结晶磺胺的制备方法，包括如下步骤：S1、取3‑羟基苯甲酸、对乙酰胺基苯磺酰氯和缚酸剂进行缩合反应得到物质A；S2、取物质A与酰氯化试剂进行酰氯化反应得到物质B；S3、取物质B与丙二酸二甲酯、氯化镁、三乙胺进行反应得到物质C；S4、取物质C与酸性物质进行脱羧反应，然后一次过滤，取一次滤饼与胺化剂进行氨解反应，再加入碱性物质进行氨基脱保护反应，析晶，二次过滤，取二次滤饼得到结晶磺胺；取二次滤液调节pH＜7，析晶得到3‑羟基苯乙酮。本发明专利技术以3‑羟基苯甲酸和对乙酰胺基苯磺酰氯为原料，同步制得3‑羟基苯乙酮和结晶磺胺两种物质，且收率较好。

【技术实现步骤摘要】
一种联产3-羟基苯乙酮和结晶磺胺的制备方法
本专利技术涉及有机合成
，尤其涉及一种联产3-羟基苯乙酮和结晶磺胺的制备方法。
技术介绍
3-羟基苯乙酮和结晶磺胺是重要的化工中间体、原料。3-羟基苯乙酮主要用作药物苯肾上素的中间体，市场需求很大。结晶磺胺是合成磺胺类药物的主要原料，也是除草剂磺草灵的中间体，也可以直接用作兽药使用。3-羟基苯乙酮合成方法较多，常用的合成路线为：以苯乙酮为原料，与混酸硝化反应得到中间体1，中间体1还原反应得到中间体2，中间体2重氮化氨基脱保护得到3-羟基苯乙酮。该合成路线收率不高，约为65％，位置异构体不易清除，废水量大，不易工业生产，其合成路线如路线1所示：结晶磺胺工业生产方法单一，具体合成路线为：以乙酰苯胺为原料，与氯磺酸反应得到中间体1，中间体1与氨水反应得到中间体2，中间体2氨基脱保护得到结晶磺胺。该合成路线较长，生成成本较高。总收率：90％，其合成路线如路线2：综上所述，目前3-羟基苯乙酮和结晶磺胺的生产方法通常存在不易生产操作、三废较多或成本较高等问题，因此需要本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种联产3-羟基苯乙酮和结晶磺胺的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/nS1、取3-羟基苯甲酸、对乙酰胺基苯磺酰氯和缚酸剂进行缩合反应得到物质A；/nS2、取物质A与酰氯化试剂进行酰氯化反应得到物质B；/nS3、取物质B与丙二酸二甲酯、氯化镁、三乙胺进行反应得到物质C；/nS4、取物质C与酸性物质进行脱羧反应，然后一次过滤，取一次滤饼与胺化剂进行氨解反应，再加入碱性物质进行氨基脱保护反应，析晶，二次过滤，取二次滤饼得到结晶磺胺；取二次滤液调节pH＜7，析晶得到3-羟基苯乙酮；/n其中，物质A、物质B、物质C的结构式如下所示：/n

【技术特征摘要】
1.一种联产3-羟基苯乙酮和结晶磺胺的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、取3-羟基苯甲酸、对乙酰胺基苯磺酰氯和缚酸剂进行缩合反应得到物质A；
S2、取物质A与酰氯化试剂进行酰氯化反应得到物质B；
S3、取物质B与丙二酸二甲酯、氯化镁、三乙胺进行反应得到物质C；
S4、取物质C与酸性物质进行脱羧反应，然后一次过滤，取一次滤饼与胺化剂进行氨解反应，再加入碱性物质进行氨基脱保护反应，析晶，二次过滤，取二次滤饼得到结晶磺胺；取二次滤液调节pH＜7，析晶得到3-羟基苯乙酮；
其中，物质A、物质B、物质C的结构式如下所示：





2.根据权利要求1所述联产3-羟基苯乙酮和结晶磺胺的制备方法，其特征在于，在S4中，酸性物质为盐酸；优选地，在S4中，胺化剂为氨水；优选地，在S4中，碱性物质包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾或碳酸钠；优选地，在S4中，碱性物质为氢氧化钠。


3.根据权利要求1或2所述联产3-羟基苯乙酮和结晶磺胺的制备方法，其特征在于，在S4中，脱羧反应的时间为6-8h；优选地，在S4中，氨解反应的时间为2-3h；优选地，在S4中，氨基脱保护反应的时间为30min。


4.根据权利要求1-3任一项所述联产3-羟基苯乙酮和结晶磺胺的制备方法，其特征在于，在S4中，物质C、酸性物质、胺化剂、碱性物质的摩尔比为1:3.0-10.0:1.2-2.0:1.2-3.0；优选地，在S4中，取二次滤液洗涤，脱色，调节pH＜7，析晶得到3-羟基苯乙酮。


5.根据权利要求1-4任一项所述联产3-羟基苯乙酮和结晶磺胺的制备方法，其特征在于，在S1中，缚酸剂为三乙胺、吡啶或N,N-二异丙基乙胺；优选地，在S1中，缚酸剂为三乙胺...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘涛，张中涛，徐海，
申请(专利权)人：合肥利夫生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34