一种卤氧化铋/g-C制造技术

本发明专利技术涉及到一种卤氧化铋/g‑C

【技术实现步骤摘要】
一种卤氧化铋/g-C3N4异质结光催化剂的制备
本专利技术属于半导体光催化新型清洁催化材料的制备
，具体涉及到一种卤氧化铋/g-C3N4异质结光催化剂的制备。
技术介绍
随着经济的快速发展，环境污染日趋严重，而水污染又是众多污染中较为严峻的。常见的水污染物有有机物质、无机盐类、有毒化学品、工业废水等，治理水污染的传统方法难以除去一些有毒的有机污染物，或者除去效果不太显著且易造成二次污染。近些年来，半导体异质结光催化材料在光降解废水有机污染物领域中大放异彩，引起广泛关注。无金属石墨碳氮化物(g-C3N4)的高凝聚度和庚铂环结构使其具有良好的物理化学稳定性并且能够响应可见光区，且制备方法简单，易于合成。这些优秀的性能使g-C3N4成为利用太阳能的可见光光催化应用的有希望的候选者。然而，纯的g-C3N4存在缺陷，如：光生电子的快速复合、比表面积小、可见光利用效率低等。这些缺陷极大地影响了g-C3N4的应用。因此，合成基于g-C3N4具有高光催化活性的改性的光催化剂具有重要意义。专利1(CN102218339B公开了一种石墨相碳氮化合物粉体、其制备方法及应用，光催化降解领域)，其特征在于：该粉体采用由碳元素和氮元素组成的芳香多元杂环作为平面重复单元，并具有层状石墨烯结构，该专利技术利用含氮碳两种元素的材料通过固相反应或得产物，工艺简单。但其催化降解结构单一，针对降解材料性低，可进一步与其他材料进行复合。专利2(CN110182773A，公布了一种0维钒酸盐量子点/二维石墨碳化氮纳米片的制备)，其特征在于：该专利技术利用超薄的石墨碳氮化物，高度分散的钒酸盐纳米晶体具备的光电活性，上转换吸收和氮配位点，以及它们之间的强耦合和带隙匹配通过原位反应途径制备复合材料为各种光电子应用提供多功能0维/二维纳米材料。
技术实现思路
本专利技术解决的技术问题在于提供了一种卤氧化铋/g-C3N4异质结光催化剂的制备，适用于催化降解领域，为催化降解抗生素等有机物提供了一种新的思路。其特征在于：1)将卤氧化铋，其中包括碘氧化铋、溴氧化铋、氯氧化铋、氟氧化铋中的一种或多种，震荡分散在g-C3N4碳纳米管、g-C3N4碳纳米片、g-C3N4碳纳米管中的一种或多种溶液内，形成异质结；2)卤氧化铋所占总质量百分比为2％～50％；3)将卤氧化铋，其中包括碘氧化铋、溴氧化铋、氯氧化铋、氟氧化铋中的一种或多种，与g-C3N4碳纳米管、g-C3N4碳纳米片、g-C3N4碳纳米管中的一种或多种溶液内，混合置于聚四氟乙烯内胆中水热形成异质结；4)卤氧化铋为碘氧化铋、溴氧化铋、氯氧化铋、氟氧化铋中的一种或多种，卤素氧化铋由硝酸铋、卤化盐混合制备而得；5)卤素氧化铋由硝酸铋、卤化盐混合在制备所得g-C3N4溶液中进行卤氧化铋/g-C3N4异质结的制备；6)一种卤氧化铋/g-C3N4异质结光催化剂的制备，其特征在于g-C3N4为块状、片状、纳米管状，由硫脲、尿素、三聚氰胺中的一种或多种制备而得；7)一种卤氧化铋/g-C3N4异质结光催化剂的制备降解材料为四环素、盐酸四环素等抗生素有机难分解物质，属于光催化降解领域；本专利技术的具体方法如下：合成氮化碳纳米管：1)取一定质量的三聚氰胺以10℃/min的升温速率加热到550～600℃，保温2～3h，冷却至室温后研磨均匀；2)将步骤1)产物置于一定体积的浓硫酸溶液中搅拌0.5～0.6h,温度控制在40～60℃；3)将一定体积的去离子水快速加入步骤2)溶液当中，搅拌直至形成透明溶液，温度控制在80～100℃；4)将步骤3)溶液缓慢加入到一定体积的甲醇中，搅拌3～4h，形成白色沉淀，冷却至室温，通过离心将沉淀收集，用水和酒精洗涤，干燥24h，温度控制在60～80℃；5)将步骤4)产物以5℃/min的升温速率加热到550～600℃，保温2～3h得到黄色粉末标记为g-C3N4。卤氧化铋/g-C3N4纳米管的制备：1)取一定质量的g-C3N4加入到一定量的卤化钾乙二醇溶液中，在剧烈搅拌下将占g-C3N4一定质量比的Bi(NO3)3·5H2O加入到一定体积的乙二醇中，搅拌2～3h，滴加至g-C3N4混合卤化钾的乙二醇溶液中，得到混合溶液；2)将步骤1)产物转入聚四氟乙烯内衬高压釜中，加热3～4h,温度控制在130～260℃；3)将步骤2)产物用乙醇和蒸馏水洗涤数次，置于真空干燥箱中干燥10～12h，温度控制在30～5℃，得到最终产物卤氧化铋/g-C3N4纳米管异质结。本专利技术相对于其他产品具有如下优点：1)纳米管状的g-C3N4具有更好的光催化性能，较高的孔隙率和较大的比表面积；2)纳米管状的g-C3N4纳米管异质结光催化材料表现出更高的聚合度，更少的缺陷；3)卤氧化铋/g-C3N4纳米管异质结，使电子-空穴对有效的分离，电荷载体可以跨越异质结构的界面转移以抑制重组，进而大大促进g-C3N4的光催化性能。4)本专利技术制备工艺简单、成本低廉、重复性强，极具市场商品化潜力。附图说明图1为BiOI、10％-BiOI/CNNT、CNNT的XRD图；图2为五种浓度的BiOI(110)/g-C3N4在光照条件下降解盐酸四环素的光催化活性图；图3为五种浓度的BiOI(110)/g-C3N4的紫外可见漫反射吸收光谱图；具体实施方式本专利技术的具体方法如下：实例1：BiOI、g-C3N4、10％BiOI(110)/g-C3N4异质结光催化剂的制备：1.合成氮化碳纳米管：1)取一定质量的三聚氰胺以10℃/min的升温速率加热到550～600℃，保温2～3h，冷却至室温后研磨均匀；2)将步骤1)产物置于一定体积的浓硫酸溶液中搅拌0.5～0.6h,温度控制在40～60℃；3)将一定体积的去离子水快速加入步骤2)溶液当中，搅拌直至形成透明溶液，温度控制在80～100℃；4)将步骤3)溶液缓慢加入到一定体积的甲醇中，搅拌3～4h，形成白色沉淀，冷却至室温，通过离心将沉淀收集，用水和酒精洗涤，干燥24h，温度控制在60～80℃；5)将步骤4)产物以5℃/min的升温速率加热到550～600℃，保温2～3h得到黄色粉末标记为g-C3N4。2.BiOI(110)/g-C3N4纳米管的制备：1)取一定质量的g-C3N4加入到一定量的KI乙二醇溶液中，在剧烈搅拌下将占g-C3N4，将占总质量比0％，10％，100％的Bi(NO3)3·5H2O加入到10ml乙二醇中，搅拌2～3h，滴加至g-C3N4混合KI的乙二醇溶液中，得到混合溶液；2)将步骤1)产物转入聚四氟乙烯内衬高压釜中，加热3～4h,温度控制在130～260℃；3)将步骤2)产物用乙醇和蒸馏水洗涤数次，置于真空干燥箱中干燥10～12h，温度控制在3～50℃，得到最终产物BiOI(110本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种卤氧化铋/g-C

【技术特征摘要】
1.一种卤氧化铋/g-C3N4异质结光催化剂的制备，其特征在于：(1)将卤氧化铋，其中包括碘氧化铋、溴氧化铋、氯氧化铋、氟氧化铋中的一种或多种，震荡分散在g-C3N4碳纳米管、g-C3N4碳纳米片、g-C3N4碳纳米管中的一种或多种溶液内，形成异质结；(2)将卤氧化铋，其中包括碘氧化铋、溴氧化铋、氯氧化铋、氟氧化铋中的一种或多种，与g-C3N4碳纳米管、g-C3N4碳纳米片、g-C3N4碳纳米管中的一种或多种溶液内，混合置于聚四氟乙烯内胆中水热形成异质结；(3)卤氧化铋所占总成分百分比为2％～50％；(4)本产品适用于光催化降解领域。


2.根据权利要求1中所述的一种卤氧化铋/g-C3N4异质结光催化剂的制备，其特征在于：卤氧化铋为碘氧化铋、溴氧化铋、氯氧化铋、氟氧化铋中的一种或多种，卤素氧化铋由硝酸铋、卤化盐混合制备而得。


3.根据权利要求2所述的一种卤氧化铋/g-C3N4异质结光催化剂的制备，其特征在于：卤素氧化铋由硝酸铋、卤化盐混合在制备所得g-C3N4溶液中进行卤氧化铋/g-C3N4异质结的制备。


4.根据权利要求1所述的一种卤氧化铋/g-C3N4异质结光催化剂的制备，其特征在于g-C3N4为块状、片状、纳米管状，由硫脲、尿素、三聚氰胺中的一种或多种制备而得。


5.根据权利要求1所述化的一种卤氧化铋/g-C3N4异质...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈玥希，王晓飞，张晶晶，常珈菘，张伟杰，曹江行，郭驾宇，范美强，
申请(专利权)人：中国计量大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33